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1、中华 人 民共 和 国国 家标 准 橡胶游离硫的测定 铜螺旋法 Ru b b e r - De t e r mi n a t i o n o f f r e e s u l p h u r -C o p p e r s p i r a l m e t h o d G B / T 1 5 2 5 1 一 9 4 本标准等效采用国际标准I S O 7 2 6 9 -1 9 8 7 橡胶 游离硫的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离硫。 本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶， 但对未硫化橡胶， 若所加元素硫不溶于丙酮， 即所谓“ 不溶 J性” 或无定形硫 ， 则不适用
2、。 2 引用标准 G B / T 6 0 1 GB / T 3 5 1 6 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 橡胶溶剂抽出物的测定 3 原理 试料经丙酮抽提， 其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成铜的硫化物， 经盐酸处理， 所生成的硫化氢 被乙 酸福缓冲溶液吸收， 形成的硫化锅用碘量法测定。 4 试剂和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 : . ; 丙酮( G B / T 6 8 6 ) , 乙酸福缓冲溶液: 溶解2 5 g 二水合乙酸福( H G / T 3 -9 9 7 ) 和 1 5 g 无水乙酸钠( G B / T 6 9 4 ) 于水 中， 加 1
3、0 0 MI冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) ， 并用水稀释至 1 0 0 0 m L, 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ( V +V ) , 硝酸( G B / T 6 2 6 ) 溶液; 5 +3 ( V +V ) , 碘 溶 液 ， ( 合 I, ) 一 。 0 2 5 m o l/L : 称 取 6 . 5 g碘( G B / T 6 7 5 ) 及 2 0 g 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶于 434.445 1 0 0 m L 水中， 稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀， 保存于棕色具塞瓶中。 4 . 6 硫代硫酸钠标准滴定溶
4、液, c ( N a i S A ) =0 . 0 5 m o l / L : 按G B / T 6 0 1 进行配制和标定. 4 . 7 淀粉溶液， p =1 0 g / L e 4 . 8 甘油。 4 . 9 纯氮气。 4 . 1 0 滤纸。 4 . 1 1 铜网: 筛孔孔径2 5 0 -4 2 0 f m . 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批准 1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 5 2 5 1 一 9 4 5 仪器 所有磨口 接头在装配时用甘油密封。 5 . 1 快速抽提装置: 见G B / T 3 5 1 6 , 5 . 2 移液
5、管: 2 0 m L , 5 . 3 滴定管 2 5 m L , 5 . 4 铜螺旋法测定游离硫装置: 见图。 1 一 气 体 洗涤 瓶， 内 装 乙 酸 福缓 冲 溶 液, 2 - 一 分 液 漏斗， 3 一 连 接 器: 4 - 冷 凝 管, s - 减 速 接 合 器; - G 3 砂芯偏斗( 2 m L ) , 7 -锥形瓶， 内放铜螺旋, 8 一接收器, 9 一吸收瓶， 内装乙酸福缓冲溶液; 1 。 一气体洗涤瓶， 内 装乙 酸福级冲溶液 R 2 9 G B / T 1 5 2 5 1 一 9 4 分析步蕊 61 铜螺旋的制备 称取约5 g 铜网， 剪成约1 0 m m窄条若干段，
6、浸于硝酸溶液数秒钟， 使其变得清洁光亮， 用水反复 洗涤， 彻底除去酸迹， 再用丙酮洗涤并晾干， 将洗净的铜网松散地卷成一个螺旋， 其直径约为2 0 m m， 用 一预先处理过的铜丝捆住。 62 游离硫的抽提 称取剪成约1 m m , 的颗粒试样约l g ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 对未硫化橡胶和硫喷霜橡胶称样量应适当 减少， 用经丙酮抽提过的滤纸包好。置铜螺旋于快速抽提装置抽提器中， 按G B / T 3 5 1 6 规定方法， 将试 料用丙酮抽提4 h ， 若在抽提4 h 后， 螺旋严重变黑， 则应再加一个铜螺旋， 并继续抽提2 h ， 若无明显变 黑， 则可加一块 1 0
7、m m见方的铜网， 并继续抽提 1 h 。 抽提完毕后， 用砂芯漏斗( 6 ) 滤去丙酮抽出液， 铜螺 旋用热丙酮洗涤三次， 每次约2 0 m L ， 并用上述砂芯漏斗滤去洗涤液。 6 . 3 游离硫的测定 将铜螺旋与砂芯漏斗转移到锥形瓶( 7 ) 内， 在吸收瓶( 9 ) 中加入1 0 0 m L乙酸锅缓冲溶液， 并以同- 溶液加人到气体洗涤瓶( 1 和 1 0 ) 中， 深度约1 0 m m， 按图装好反应装置， 接通氮气， 然后调节吸收瓶中 的氮气流量为每秒约一个气泡。 将 5 0 m L盐酸溶液慢慢从分液漏斗( 2 ) 加入到锥形瓶中， 缓慢加热至沸腾， 并继续微沸2 0 - 3 0
8、m i n ， 终止加热后， 适当增加氮气流量约1 0 m i n ， 以清除所有硫化氢痕迹， 此时气体洗涤瓶( 1 0 ) 中的 溶液应无色， 否则， 必须用较小试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器( 8 ) ， 用移液管往接收器中加 入2 0 m L 碘溶液， 让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应， 特沉淀物全部溶解后， 冲洗并除去接收器， 冷却 溶液至约1 5 C ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘， 近终点时加淀粉指示剂3 m L , 继续滴至溶 液蓝色消失。同时做一空白试验。 分析结果的表述 游离硫含量由下面公式计算， 以质量百分数表示; 游离硫( %， 二/ ，) = 0 .
9、0 3 2 ( V 。 一V , ) cX 1 0 0 =3 . 2 ( V 。 一 V , ) c 式中: V o 滴定空白 溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V , - 滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 阴 试料的质量， 9 ; 0 . 0 3 2 与l . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a , % 0 0 =1 . 0 0 0 m o t / L 相当的， 以克表示的硫 的质量。 分析结果保留二位有效数字。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
10、本标准由 化学工业部北京橡胶工亚 研究设计院归口。 本标准由上海橡胶制品研究所起草。 本标准主要起草人王金宝、 沈忆华。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/