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1、中华 人民共和 国 国家标 准 U D C 6 6 5 . 5 , 5 4 3 原油及其产品的盐含量测定法 C r u d e p e t r o l e u m a n d p r o d u c t s -D e t e r mi n a t i o n o f s a l t c o n t e n t G B / T 6 5 3 2 一8 6 ( 1 9 9 1 年确认) 本方法适用于测定原油、 拔顶原油、 裂化渣油和燃料油中浓度为0 . 0 0 2 -0 . 0 2 肠( 重量) 的卤 化物总 量。本方法也可用于判断用过的汽轮机油和船用然料油被海水污染的情况。 当所要求的精密度不大于
2、本方法规定的范围时， 也可用于其他产品。 1 方法概要 试样在溶剂和破乳剂存在的情况下， 在规定的抽提器( 见图) 中用水抽取， 抽出液经脱除硫化物后， 用容量法测定其卤 化物。试验结果以抓化钠的重量百分数( 或每升毫克数) 表示。 2 仪器 抽提器( 见图) 。 磨口 三角瓶= 2 5 0 毫升。 恒温水浴: 自动调节温度。 曰1们户内心曰 . n产弓乙自乙 国家标准局 1 9 8 6 一 0 6 一 2 5发布 1 9 8 7 一 0 6 一 0 1 实施 Gs/r 6 5 3 2 一8 6 冷 凝 器一 *冷凝器和柱形滴液漏斗可用符合 1 9 / 2 6 组玻璃磨口或相当的磨口连接。 抽
3、提器图 3 试剂 3 门丙酮: 分析纯 I2 无水乙醇: 分析纯 13 异少 又 醇: 分析纯。 3 . 4 甲苯: 分析纯 3 . 5 硝酸: 分析纯。 5 4 2 G B ; T 6 5 3 2 一 8 6 3 . 6 硝酸银: 分析纯 3 . 7 硫氰酸钾: 分析纯 3 . 8 铁f 矾: 分析纯 3 ， 9 乙酸铅: 分析纯 11 0 荧光素 荧光黄或荧光红) : 分析纯。 11 1 淀粉: 分析纯。新配制的0 . 5 %水溶液。 11 2 氯化钠: 基准试剂。 4 准备工作 4 . 1 0 . 5 Yo淀粉指示剂的配制: 称取 0 . 5 克可 溶性淀粉， 加 1 0 毫升水， 在搅
4、拌下再注入到 9 0 毫升水中， 微沸 2 分钟， 放置， 取 卜 层清液使用。试验均要用新配制的0 . 5 淀粉指示剂。 4 . 2 o . 5 %荧光素指示剂的配制: 称取。 . 5 克荧光素( 荧光黄或荧光红) ， 溶于无水乙醇中， 并用无水乙 醇稀释至 1 0 0 毫升。 4 . 3 0 - 0 5 M硝酸银标准溶液的配制: 称取8 . 7 克硝酸银， 溶于1 0 0 0 毫升水中， 摇匀。 溶液保存于棕色 具塞瓶中。 标定时， 称取经5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠 。 . 1 克， 称准至0 . 0 0 0 2 克。 溶于7 0 毫升水 中， 加5 毫升。 . 5 %淀
5、粉指示剂， 用 。 . 0 5 M硝酸银溶液滴定， 近终点时加 3 滴 。 . 5 %荧光素指示剂， 继续 滴定至溶液由黄色变为粉红色( 也可用其他方法进行标定) 。 硝酸银标准溶液的摩尔浓度M， 按式( 1 ) 计算: M布下 9lti V , X 0 . 0 5 8 4 4 “ . ， ， ， . “. ”. ”. 。 。 ，. . (1) 式中: n t i - - 氯化钠的重量， 克; V ,滴定时所用硝酸银溶液的体积， 毫升; 0 . 0 5 8 4 4 一 每毫克 分子氯化钠之克数。 4 . 4 铁钱矾指示剂的配制: 将 3 5 0 克硫酸铁按溶于1 升蒸馏水中， 再加入2 0 0
6、 毫升5 m硝酸。 4 . 5 5 M硝酸溶液的配制: 用2 : 1 体积的蒸馏水稀释浓硝酸， 并煮沸至无色。使溶液冷却， 并用空气 吹， 以除去氮的氧化物。 4 . 6 0 - 0 5 M硫氰酸钾标准溶液的配制: 称取4 . 9 克硫氰酸钾， 溶于1 0 0 0 毫升水中， 摇匀。 标定时， 准确 量取 2 0 - - 2 5 毫升。 . 0 5 M硝酸银标准溶液， 加7 0 毫升水， 2 毫升铁铰矾指示剂及5 毫升5 M硝酸， 溶液 用0 . O S M硫氰酸钾溶液滴定， 终点前摇至溶液完全清亮后再滴定至溶液呈淡棕色， 保持 3 0 秒钟( 也可 用其他方法进行标定) 。 硫氰酸钾标准溶液
7、的摩尔浓度M, 按式( 2 ) 计算: M， ， (2) 式中 M, -硝酸银标准溶液的摩尔浓度; V :一所用硝酸银标准溶液的体积， 毫丁 卜 ; V- 一 滴定时所用硫氰酸钾溶液的体积， 毫升。 4 . 7 乙酸铅试纸的制备; 4 . 7 . 1 乙酸铅溶液的制备: 把2 5 克乙酸铅加入到1 2 . 5 毫升冰乙酸, 4 0 毫升丙三醇( 甘油) 及约1 0 0 毫 升去离子水的混合溶液中， 待乙酸铅全部溶解后， 再用去离子 水稀释到2 5 0 毫升。 4 . 7 . 2 乙酸铅试剂的制备: 将定址滤纸剪成 1 厘米X.5 厘米的纸条， 放在 r . 述溶液中浸泡 2 0 分钟， 取 出
8、后. 用一 滤纸将纸条 卜 的水分吸至近十 二 ， 再放在具塞磨门瓶中， 密封待用。 5 取样 取样应遵守C ; B / T 4 7 5 6 ( 石油和液体石油产品取样法( 手工法) 中规定的注意书 项， 不能用水置换 G s / T 6 5 3 2 一 8 6 法取样 。 在称样前， 将试样用温水熔化， 再用力摇动盛试样的容器， 以使试样混合均匀。 6 试验步骤 6 . 1 在2 5 。 毫升烧杯中， 称人8 0 士0 . 5 克试样， 加热到6 0 士5 C 。将加热至同样温度的4 0 毫升甲 苯缓 慢地加到试样中， 并不断搅拌至完全溶解。 将此溶液经加料漏斗定量转移至抽提器烧瓶中， 并用
9、2 份 1 5 毫升、 6 0 左右的热甲苯分两次洗涤烧杯和漏斗。 注意: 燕气有毒， 试验应在通风柜中进行。 6 . 2 趁热再加入 2 5 毫升热的无水乙醇和 1 5 毫升稍热的丙酮。 6 . 3 剧烈地煮沸混合物 2 分钟， 停止加热， 待沸腾刚停止， 立即加人1 2 5 毫升蒸馏水。 再煮沸混合物1 5 分钟。 6 . 4 让混合物冷却并分层。 放出下层溶液( 由于部分无水乙醇和丙酮溶解在甲苯和试样的混合相中， 因 此， 能抽出的抽出液体积为1 6 0 毫升) ， 必要时经定性滤纸进行过滤。 6 . 5 向 烧杯中 加入1 0 。 毫升抽出 液和5 毫升5 m硝酸溶液。 用表面皿盖住烧
10、杯， 加热使溶液沸腾。 用乙 酸铅试纸检验蒸气中的硫化氢。 待硫化氢脱除后( 试纸不变色) ， 再继续煮沸5 分钟。 冷却后用蒸馏水将 烧杯内溶液洗入磨口三角瓶中。加入 1 0 毫升异戊醇和3 毫升铁铁矾指示剂。 6 . 6 由滴定管加入 0 . 5 毫升硫氰酸钾标准溶液。混合液在不断地摇动下， 用硝酸银标准溶液滴定至无 色， 再加入 5 毫升硝酸银标准溶液。用塞子盖紧磨口三角瓶， 并剧烈地摇动 1 5 秒， 使沉淀物凝聚。 注: 打开瓶塞时必须小心。避免在摇动过程中可能产生的压力使少量酸液从磨口三角瓶口喷出。 6 . 了 用硫氛酸钾标准溶液缓慢地滴定， 直至红色退色变化缓慢显示已接近终点时，
11、 再摇动磨口 三角瓶 并继续 1 滴 1 滴地滴定， 直至剧烈地摇动后微红色持久不退为止。 6 . 8 用9 5 毫升甲 苯代替8 0 克试样， 重复上述步骤做一空白 滴定。 了 计算 试样的卤化物含量X( YO) ， 以氯化钠重量百分数表示或X 以毫克N a C l / 升表示， 按式( 3 ) 或式( 4 ) 计算: X = 5 8 . 4 4 C ( V ,一 V, ) M ， 一 ( V。 一 VJW X m 2入1 U U V = 9 . X 3 5 ( ( V : 一V 2 ) M; 一 ( V : 一 V , ) M, D / m 2 一5 8 . 4 4 ( ( V , - V
12、 2 ) M , - 兰 V , - V 4 ) M y ) X m 2di s.ss3s.s 1 6 010 0 X l 。 。 (3) 糯X 1 0 0 =9 . 3 5 X l 0 X d i s = s ( ( V : 一V , ) M; 一( V 。 一V O W / - , 一一 ( 4 ) 式中: V 】 滴定试样所用的硝酸银标准溶液体积， 毫升; V Z 空白 滴定所用的 硝酸银标准溶液体积， 毫升; V 3 -滴定试样所用的硫氰酸钾标准溶液的体积( 包括 6 . 6 中加入的。 . 5 毫升) ， 毫升; V , 空白滴定所用的硫氰酸钾标准溶液的体积( 包括 6 . 6 中加
13、入的0 . 5 毫升) ， 毫升， M, 硝酸银标准溶液的摩尔浓度; M2 硫概酸钾标准溶液的摩尔浓度; ， 2 试样的重量， 克; d ij s . ss . s 试样的比重i t , 5 8 . 4 4 每克分子氯化钠的克数。 注: 测定( 或查得) 2 0 0C 密度. 再参照G B / T 1 8 8 4 石油和液体石油产品密度测定法( 密度计法)及G B / T 1 8 8 5 石油 5 4 4 G B / T 6 5 3 2 一 8 6 计量换算表 中表7 和表A 1 把2 0 C 密度换算成6 0 / 6 0 F 即1 5 . 6 / 1 5 . 6 C) 的比重。 8 精密度
14、用下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 8 . 1 重复性 两次测定结果之差不应大于下列数值: 0 . 0 0 2 %或1 2 毫克N a C l / 升。 8 . 2 再现性 两个实验室测定结果之差不应大于下列数值: 0 . 0 0 4 %或2 4 毫克N a C l / 升。 9 报告 报告所得结果， 取至0 . 0 0 0 2 %或2 毫克N a C l / 升作为本方法的盐含量。 附加说明: 本标准由中国石油化工总公司提出， 由 石油化工科学研究院技术归口。 本标准由 石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人朱秀琴。 本方法是等效采用英国石油学会标准I P 7
15、 7 / 7 2 ( 7 9 ) 原油及其产品的盐含量测定法 制订的。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/