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1、I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发布 GB / T 6 9 8 7
2、 . 1 8 -2 0 0 1 前言 本标准是对GB / T 6 9 8 7 . 1 8 -1 9 8 6铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铬量 的 重新确认， 并进行了编辑性整理。 本标准非等效采用 I S O 4 1 9 3 : 1 9 8 1 铝和铝合金一铬的测定一火焰原子吸收光谱法 。 本标准的附录A是提示的附录口 本标准自实施之 日起代替G B / T 6 9 8 7 . 1 8 -1 9 8 6 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准起草单位: 本溪合金有限责任公司。 本标
3、准主要起草人: 梁鸿智。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子 吸收光谱法测定铬t GB/r 6 9 8 7 . 1 8 -2 0 0 1 n e q I S O 4 1 9 3 . 1 9 8 1 代 替 GB / T 6 9 8 7 . 1 8 - 1 9 8 6 Al u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t -F l a me a
4、 t o mi c a b s o r p t io n s p e c t r o me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中铬含量的测定， 测定范围: 。0 0 3 。 写。6 0 0 0 ( 也适用于铬的质量分数 高至 1 . 5 0 %的铝合金) 。 2 方 法提 要 试料用盐酸和过氧化氢溶解， 于原子吸收光谱仪波长 3 5 7 . 9 n m处， 以一氧化二氮一 乙炔( 或空气一 乙 炔 富燃性火焰进行铬量的测定。 3 试荆 3 . 1 铝( 9 9 . 9 9 ， 不含铬) 。 3 . 2 硝酸( p
5、1 . 4 2 g / m i) 。 3 . 3 氢氟酸伽1 . 1 4 g / m L ) . 3 . 4 过氧化氢( p l . 1 0 g / m L ) , 3 . 5 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 6 硫酸( 1 +1 ) , 3 . 7 铝溶液( 2 0 m g / m L ) : 称取2 0 . 0 0 g 经酸洗的铝( 3 . 1 ) , 置于1 0 0 0 m L烧杯中， 盖上 表皿。 分次加入 总量为6 加mL的盐酸( 3 . 5 ) ， 加 1 滴汞助溶。待剧烈反应停止后， 缓慢加热至完全溶解， 然后加人数滴 过氧化氢( 3 . 4 , 煮沸数分钟， 分解过量的过氧化
6、氢， 冷却。将溶液移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至 刻度， 混匀。 3 , 8 氯化谰溶液: 称取1 0 0 g 氧化斓， 置于5 0 0 M I 烧杯中， 加人2 0 0 m I 、 盐酸( p 1 . 1 9 g / m I ) 溶解。 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 注: 用空气一 乙炔火焰时， 并非必需用抓化翎溶液消除铝对铭的影响。 3 . 9 铬标准溶液: 称取预先于 1 4 0 C 烘干的1 . 4 1 4 g 重铬酸钾， 置于4 0 0 m L烧杯中， 盖上表皿。 用 2 0 mL 水和1 0 mL盐酸C. 5 ) 溶解。 滴加
7、1 0 m L过氧化氢( 3 - 4 ) ， 放置 1 2 h - - - 2 4 h至溶液黄色完全消失， 温热( 不要煮沸) 分解过量的过氧化氢， 冷却。 将溶液移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此 溶 液1 m L 含0 . 5 m g 铬。 3 . 1 0 铬标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m1铬标准溶液( 3 - 9 ) 于5 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶 液1 m L含0 . 0 2 5 m g 铬. 中华人 民共和国 国家质f监督检验检疫 总局 2 0 0 1一 0 7 -1 0批 准2 0 0 1 一 1 2 - 0 1
8、实施 GB/ T 6 9 8 7 . 1 8 -2 0 0 1 仪器 原子吸收光谱仪， 附铬空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度: 在与测量试料溶液的 基体相一 致的溶液中铬的特征浓度应不大于。 . 1 p g / m L , 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 0 0 ; 用最 低浓度的标准溶液( 不是“ 零浓度” 溶液) 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的 0 . 5 %0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度
9、差值之比应 不小于0 . 7 . 仪器工作条件见附录 A( 提示的附录) 。 试样 将试样加工成厚度不大于 1 m m的碎屑。 分析 步骤 6 . 1 试料 称取 1 . 0 0 0 0 g试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g a 6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3空白试验 称取1 . 0 0 0 0 g 铝( 3 . 1 ) 代替试料( 6 . 1 ) 随同 试料 做空白 试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人 3 0 m L-4 0 m L水， 分次加人总量为 3 0 m
10、 L 的盐酸( 3 . 5 ) ， 待剧烈反应停止后， 缓慢加热至试料完全溶解， 滴加适量的过氧化氢( 3 . 4 ) , 煮沸数分钟以 分解过量的过氧化氢， 冷却。 6 . 4 . 2 如有不溶物， 过滤、 洗涤。将残渣连同滤纸置于铂柑祸中， 灰化( 勿使滤纸燃着) ， 在约 5 5 0 灼 烧， 冷却。 加人2 m1 一 硫酸( 3 - 6 ) 和 5 mL氢氟酸( 3 . 3 ) ， 并滴加硝酸( 3 - 2 ) 至溶液清亮。 加热蒸发至干， 在 7 0 0 灼烧数分钟， 冷却。用尽量少的盐酸( 3 . 5 ) 溶解残渣( 必要时过滤) 。将此试液合并于原滤液中。 6 . 43 根据试料
11、中铬含量分别按下述处理: 铬的质量分数在 0 . 0 0 3 M-0 . 2 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 或处理不溶物后合并的溶液移人 1 0 0 mL容 量瓶中( 若用空气一 乙炔火焰测定并认为必需时， 加人 5 m L氯化谰溶液( 3 . 8 ) ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 铬的质量分数在。 . 2 0 %一。 . 6 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 或处理不溶物合并的试液移人 1 0 0 mL容量 瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 移取 1 0 . 0 0 m1 ， 此试液于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人4 5 . 0 0 mL铝溶液( 3 -
12、7 ) ( 若用空气一 乙炔火焰测定并认为必需时， 加人 5 m L氯化斓溶液( 3 . 8 ) ) , 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 4 将随同试料所做的空白试验( 6 . 3 ) 及根据试料中铬含量而制备的试液( 6 . 4 . 3 ) 于原子吸收光谱 仪波长 3 5 7 . 9 n m处， 用一氧化二氮一 乙炔( 或空气一 乙炔) 富燃性火焰， 以水调零， 测量铬的吸光度， 从工 作曲线上查出相应的铬量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 系列标准溶液的制备 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 8 . 0 0 , 2 0 .
13、0 0 mL铬标准溶液( 3 . 1 0 ) 和 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 mL铬标准溶液 ( 3 - 9 ) ， 分别置于 9 个 1 0 0 mL容量瓶中， 各加人 5 0 ml . 铝溶液( 3 - 7 ) ( 若用空气一 乙炔火焰测定并认为必 需时， 加人 5 m L氯化铡溶液( 3 . 8 ) ) 。以水稀释至刻度。混匀。 G B / T6 9 8 7 . 1 8 一2 0 0 1 652 将系列标准溶液(6 51)于原子吸收光谱仪波长 3 57. gn m处， 用一氧化二氮一 乙炔( 或空气一 乙 炔) 富嫩性火焰， 以水调零， 测量系列标准溶液和“
14、零浓度” 溶液( 不加铬标准溶液者) 的吸光度。 以铬量为 横坐标， 吸光度( 减去“ 零浓度” 溶液的吸光度) 为纵坐标. 绘制工作曲线。 了 分析结果 的表迷 按式(1) 计算铬的 质量分数; w (c r ) 一 业 生 塑 已 竺 二三竺卫只 1 0 0. . 1 ， 二， ， 二二(1) 加 。 式中: 二 ( C r ) 铬的质量分数， %; 、 : 自工作曲线上查得的试液中的铬量， 。 9 ; ， 1 自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的铬量， m g ; 。 。 试料的质量， 9 ; R 稀释系数。6 . 4 . 3中两种情况的R值分别为 1 和 10。 允许差 实验
15、室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 l 铬 的质 蛋 分 数 允许差 0 . 0 0 3 0 0 。 0 1 0 00 ，0 01 0 0 . 0 1 0 0 0 . 0 2 5 0 0 .0 02 5 0 . 0 250 0 . 0 5 0 000 0 30 0 。 0 5 00 0 0 7 50 0 0 03 5 0 0 7 5 0 土 0 0 _ J OOQ6 0 1 0 0 0 . 2 5 0 0 0 0 8 0 。 2 5 0 0 . 6 0 0 0 0 1 5 G B / T 6 9 8 7 . 1 8 -2 0 0 1 附录n ( 提示的附录) 仪器工作条件 使
16、用 WY X - 9 0 0 4型原子吸收光谱仪测定铭量的工作条件如表 Al. 表 A1 a eCnm 灯 电 流 . A 光谱通带 n n l 观 测 高 度 幻 im 空 气 流 量 L / min 乙 炔 流 量 L/ min 3 5 7 . 950 . 2892 . 7 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/