GBT 6987.24-2001.pdf

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1、I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 6 9 8

2、 7 . 2 4 -2 0 0 1 前言 本标准是对G B / T 6 9 8 7 . 2 4 -1 9 8 8 铝及铝合金化学分析方法三嗅偶氮肿光度法测定饰组稀土 元素总量 的修订。测定范围由。 . 0 0 1 0 % 0 . 1 0 %修订为0 . 0 0 1 O o o -1 . 5 0 0 o ， 其他为编辑性整理。 本标准自 实施 之日 起， 代替G B / T 6 9 8 7 . 2 4 -1 9 8 8 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准起草单位: 兰州铝业股份有限公司西北铝加

3、工分公司。 本标准主要起草人: 王俊峰、 姚文殊、 王康旺。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 三澳偶氮肿分光光度法测定 柿组稀土元素总盘 G s / T 6 9 8 7 . 2 4 -2 0 0 1 代替 G B / T 6 9 8 7 . 2 4 -1 9 8 8 A l u m i n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s -De t e r mi n a t i o n o f t h e c e r i u m s u b g r o u p o f r a

4、r e e a r t h e l e m e n t s c o n t e n t -Tr i b r o mo a r s e n a z o s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 范 围 本标准规定了铝及铝合金中饰组稀土元素总含量的侧定方法。 本标准适用于铝及铝合金中饰组稀土元素总含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 0 0 0 - - 1 . 5 0 0 0 , 2 方法提 要 试料以盐酸溶解， 在盐酸一 草酸介质中， 以过氧化氢和乙醇消除四价钦离子和三价铁离子共存时的 影响， 钵组稀土元素与三澳偶氮肿生成稳定的兰紫色络合物

5、， 于分光光度计波长 6 3 4 n m处测量其吸光 度。 3 试荆 3 . 1 无水乙醇。 3 . 2 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 3 过氧化氢( 1 +1 9 ) , 3 . 4 草酸( H 2 C z 0 4 2 H 2 0 ) 溶液( 8 0 g / L ) , 3 . 5 铝溶液( 2 0 m g / rn L ) : 称取2 0 . 0 0 g 纯铝( 9 9 . 9 %以上， 不含稀土元素) 于2 0 0 0 m L烧杯中， 盖上表 皿， 分次加人总量为6 0 0 m L的盐酸( 32 ) 。 加人一滴汞助溶， 缓慢加热至完全溶解， 取下， 冷却， 移人 1 0 0 0 m

6、 L 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 3 . 6 z - ( 2 - 肿酸基苯偶氮 - 7 - ( 2 , 4 , 6 一 三滇苯偶氮 - 1 , 8 一 二经基一 3 , 6 - 禁二磺酸( 简称三澳偶氮肿) 溶液 ( 0 . 5 g / L ) , 3 . 7 钵标准贮存溶液: 称取。 . 6 1 4 2 g 纯二氧化饰， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 预先在8 0 0 C -9 0 0 C 高温炉中 灼 烧 3 0 min ， 取下稍冷， 于干燥器中放置 6 0 m i n后的纯二氧化钵( 纯度大于9 9 . 9 0 a ) 于2 0 0 rn L烧杯中， 加 人5 m L

7、 高抓酸( 浓) , 2 m L过氧化氢 川. 1 0 g / m l - ) ， 盖 上表皿， 低温 加热至二氧化饰完全溶解， 燕发至 近干。取下， 稍冷， 加人5 0 mL盐酸( 3 2 ) , 6 滴过氧化氢( 3 . 3 ) ， 加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢 分解完全， 取下， 冷却至室温， 移人5 0 0 m I ， 容量瓶中， 加人3 5 mL盐酸( 3 . 2 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 此 溶液 1 mL含 1 m g钵。 注: 在本标准侧定条件下 钵或饰组稀土元素与三澳偶氮肿所生成络合物的吸光度一致， 故可用钵代替钵组稀土元 素总量为标准 中华人民共和国国家质f监

8、督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 7 一 1 0批准2 0 0 1 一 1 2 一 0 1 实施 G B I T 6 9 8 7 . 2 4 -2 0 0 1 3 . 8 饰标准溶液: 移取 5 . 0 0 mL柿标准贮存溶液( 3 . 7 ) 于 2 5 0 mL容量瓶中， 加人 4 0 m L盐酸0. 2 ) ， 以 水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m l 含2 0 u g 钵( 用时现配) 。 3 . 9 柿标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL饰标准溶液( 3 . 8 ) 于2 5 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶 液 1 mL含 2眼 钵( 用时现配) 。

9、 4仪器 分光光度计 试 样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 6 分 析步骤 试 料 根据钵组稀土元素总含量， 按表工 称取试样， 精确至。0 0 0 1 g . 表 1 饰组稀土元素 总质量分数%i4 Vs 试 液 体 积 移取试液( 6 . 4 . 1 ) 体积 补加铝溶液M 5 ) 体积 吸收池厚度 nl . L 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 1 01 . 0 00 01 0 01 0 . 0 002 0 . 0 1 0 - 0 . 1 0O s 0 0 02 5 05 . 0 0 4 . 5 02 0 . 1 0 0 . 6 00 . 2 5 0 0 5 0 05 .

10、 0 05 . 0 01 0 . 6 0 -1 . 5 00 . 2 5 005 0 02 . 0 0 5 . 0 01 6 . 2 测定次数 独立的进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 移取5 . 0 m L铝溶液( 3 . 5 ) 于2 5 m L容量瓶( 或比色 管) 中， 以下按6 . 4 . 3 进行。 6 . 4测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于3 0 0 rnL烧杯中， 盖上表皿. 分次加人总量为3 0 mI ， 的盐酸( 3 . 2 ) ， 低温加热至 试料溶解完全， 取下， 冷却， 用中速滤纸过滤于如表 1 所示试液体积相对应的容量瓶中，

11、洗净烧杯和滤 纸， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 2 按表 1 要求移取试液( 6 . 4 . 1 ) 于2 5 mL容量瓶( 或比色管) 中， 并补加相应体积的铝溶液( 3 . 5 ) , 6 . 4 . 3 加人 2 . 0 mL盐酸( 3 . 2 ) , 2 . 0m L草酸溶液( 3 . 4 ) , 2 . 0m L乙醉( 3 . 1 ) , 3 滴过氧化氢( 3 . 3 ) ， 充分 混匀。加人 2 . 0 0 mL三澳偶氮肿溶液( 3 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 4 将部分试液( 6 , 4 . 3 ) 置于表 1 所规定的吸收池中， 以空

12、白试验溶液( 6 . 3 ) 为参比， 于分光光度计 波长 6 3 4 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钵组稀土元素总量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 绘制含饰组稀土元素总质量分数为 。 . 0 0 1 0 %-0 . 1 0 %范围的工作曲线: 于一组 2 5 ml . 容量瓶( 或比色管) 中， 各加人 5 . 0 m L铝溶液( 3 . 5 ) . 依次分别加人0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . 5 0 , 5 . 0 0 mL钵标准溶液( 3 . 9 ) ， 以下按 6 . 4 . 3 进行。 6 . 5 . 2

13、绘制含钵组稀土元素总质量分数为0 . 1 0 %-l . 5 0 %范围的工作曲线: 于一组 2 5 ml容量瓶( 或比色管) 中， 各加人 5 . 0 m l 一 铝溶液( 3 . 5 ) ， 依次分别加人 。 ， 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 6 . 5 0 , 7 . 5 0 mL饰标准溶液( 3 . 9 ) ， 以下按 6 . 4 . 3 进行。 6 . 5 . 3 将部分系列标准溶液( 6 _ 5 . 1 或 6 . 5 . 2 ) 置于表 1 所规定的吸收池中， 以试剂空白溶液( 未加钵标 G B / T 6 9 8 7 . 2 4

14、 -2 0 0 1 准溶液者) 为参比， 于分光光度计波长 6 3 4 n m处测量其吸光度， 以钵量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘 制工作曲线 。 了 分析结果 的裹述 按式( 1 ) 计算饰组稀土元素总量的质量分数: 钵组稀土元素总量的质量分数 =m , X 1 。 一 一_ 、 一 一 ， -xl u v . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . k 1 ) 丫 1 mX= v 式中:m, 自工作曲线上查得的饰组稀土元素总量+ K B ; 如表 1中的移取试液体积, m L; 如表 1中的移取体积， m L; 称取试料的质量， 9

15、。 VV叨 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列的允许差。 表 2 钵组稀土元索总的质量分数允许差 0 . 0 01 0 - 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 7 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 7 50 . 0 0 1 0 0 . 0 0 7 5 0 . 0 1 0 00 . 0 0 1 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 50 . 0 0 3 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 00 . 0 0 7 0 . 0 5 0 - 0 . 0 7 50 .0 1 0 0 . 0

16、75 - 0 . 1 0 00 .0 1 2 0 . 1 0 0 - 0 . 2 5 00 . 0 1 5 0 . 2 5 - 0 . 5 00 . 0 3 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 5 1 . 0 0 - 1 . 5 00 . 0 8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/