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1、中华人民共 和 国国家标准 硝酸社化学分析方法硅量的测定 G B / T 1 6 4 7 8 . 8 一 1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t h o r i u m n i t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 弋 替 Y B 1 5 0 2一 7 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸牡中硅含量的测定方法 本标准适用于硝酸社中 硅含量的测定。 侧定范围: 0 . 0 0 1 0 % -0 . 0
2、5 0 % 2 引用标准 G B l . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写 规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试料在酸性介质中， 加入无水硫酸钠络合掩蔽让的干扰。 硅与铝酸按生成硅铝杂多酸. 提高酸度后 用还原剂将钥黄还原成铝蓝， 经有机相萃取， 于分光光度计波长6 6 0 n m处测量其吸光度 4 试剂 4 . 1 无水硫酸钠， 优级纯。 4 . 2 盐酸( 1 十2 ) 4 . 3 硫酸( 1 +1 0 ) 4 . 4 钥酸按溶液( 9 0 g / L ) 4 . 5 1 .
3、 2 . 4 氨基禁酚磺酸钠溶液( 1 g / L ) : 称取。 ， 1 0 g 1 . 2 . 4 氨基蔡酚磺酸钠溶于1 0 0 m l , 硫酸 钠溶 液( 1 0 0 g / I ) 中 4 . 6 异戍醇一 乙酸乙醋混合溶液( 1 十1 ) . 4 . 7 硅标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 二氧化 硅( 预先在1 0 0 0 灼烧1 h ) 放入铂柑涡中， 加3 g 无水碳 酸钠， 在酒精喷灯上加热熔融至透明， 再继续烧融 1 0 m i n , 冷却后用水浸出， 移入 0 0 0 m l容丝瓶中 以水稀释至刻度， 混匀， 贮存于塑料瓶中， 此溶液7 m L 含1 0
4、 0 tL g 二氧化硅。 4 . 8 硅标准溶液 : 移取 1 0 . 0 0 m L硅标准贮存溶液( 4 . 7 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度 此溶液 m L含1 0 k g 二 氧化硅 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6飞 试料 国家技术监督局 1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准 1 9 9 7 0 1 - 0 1 实施 a s / T 1 6 4 7 8 . 8 一 1 9 9 6 称取2 0 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g o 62 空白试验 随同试料作空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 门将试料( 6 . 1 ) 置于 1 0
5、0 m L烧杯中， 加3 0 m L水. 加热溶解至清亮， 取 F ， 冷却至室温移入 2 0 0 m l , 容量瓶中， 以 水稀释至 刻度， 混匀 6 . 3 . 2 移取 1 0 . 0 0 m L溶液( 6 . 3 . 1 ) 于 1 2 5 m L分液漏斗中， 加人 3 m L盐酸溶液( 4 - 2 ) ( 试剂空白加 3 . 5 m L ) ， 加入2 g 无水硫酸钠( 4 1 1 ) ， 以水稀释至3 0 m L ， 充分摇动至硫酸钠溶解。 6 . 3 . 3 加人5 m L钥酸钱溶液( 4 - 4 ) ， 摇匀， 在室温中放置1 5 m i n , 然后加入7 - 5 m L硫
6、酸溶液( 4 - 3 ) ， 再 加 2 m L 1 . 2 . 4 氨基蔡酚磺酸钠溶液( 4 - 5 ) ， 以水稀释至5 0 m L ， 加入 1 2 m l _ 异戍醇一 乙酸乙酷溶液 ( 4 - 6 ) ， 振荡1 m i n ， 放置3 -4 m i n ， 弃去水相， 然后加入1 5 r n L硫酸( 4 . 3 ) ， 洗涤有机相2 次， 气次振荡 0 . 5 mi n , 6 . 3 . 4 将部分有机相( 6 . 3 . 3 ) 移入 2 c m比色皿中， 以随同试料的空自溶液为参比， 于分光光度计波长 6 6 0 nn 处测其吸光度。 从工作曲线上查出二氧化硅量。 6 .
7、4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . 0 0 m L硅标准溶液( 4 . 8 ) 分别置于 7 个 1 2 5 m l分液漏 斗中， 各加人3 . 5 m L盐酸( 4 . 2 ) ， 加入 2 g 无水硫酸钠( 4 . 1 ) ， 以水稀释至 5 0 M I ， 充分摇动使硫酸钠溶 解.以下按6 . 3 . 3 条进行。 6 . 4 . 2 将部分有机相( 6 . 4 . 1 ) 移入2 c m比色皿中， 以试剂空白溶液作参比， 于分光光度计波长6 6 0 n m 处测其
8、吸光度。以二氧化硅量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 了 分析结果的计算与表述 按下式计算二氧化硅的百分含量: S io z( Y ) = 黑淤一 X 1 0 0 式中: m l 自 工作曲线上查得的二氧化硅量 t g i m o 试料的 质量， 9 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 二氧化硅含量 0 . 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 5 00 . 0 2 0 0 . 0 2 0 - -0 . 0 5 0 G s / T 1 6 4 7 8 . 8 一 1 9 9 6 附加说明: 本标准由国家计委稀土办公室提出 本标准
9、由 湖南桃江稀土金属冶炼厂、 上海跃龙 有色金属有限公司负责起草。 本 标 准由 湖 南 桃 江 稀 土 金 属冶 炼厂 、 上 海 跃龙 有 色 金 属有 限 公司 起 草 本标准主要起草人周腊钦、 李敬三、 姜关祥、 陆世鑫。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/