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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 铜量的测定 G B / r 1 5 0 7 6 . 3 一 9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m - D e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了担. 锐中铜含量的测定方法。 本标准适用于担、 妮中铜含量的测定， 也适用于其氢氧化物中铜含量的测定 测定范围: 0 . 0
2、 0 0 2 Yo 0 . 0 6 %e 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解。 酒石酸一 硼酸络合主体， 以乙二胺四乙酸二钠消除铁、 镍、 钻、 锰等杂质干 扰。 在p H 7 -8 , 铜( 1 ) 与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色配合物， 用四氯化碳萃取于 分光光度计波 长4 3 5 n m处测量其吸光度 4 试剂 4 . 1 无水硫酸钠。 4 . 2 氢氟酸( p l . 1 4 g / m
3、 L ) ， 优级纯。 4 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 4 氨水( P O . 9 0 g / m I ) 4 . 5 四氯化碳。 4 . 6 酒石酸一 硼酸溶液: 称取2 0 g 酒石酸( 优级纯) 及6 g 硼酸( 优级纯) 置于2 5 0 m 工 J 烧杯中， 加水溶解并 稀释至1 0 0 m1 ， 混匀。 4 . 7 乙二胺四乙酸二钠溶液( 5 0 g / L ) . 4 . 8 二乙基二 硫代氨基甲酸钠( 铜试剂) 溶液( 1 g / L ) . 4 . 9 铜标准贮存溶液: 称取。 ， 1 0 0 0 g 金属铜置于2 5 0 m
4、L烧杯中， 加入 2 0 n 止硝酸( 1 十4 ) . 低温加热至 完全溶解， 煮沸， 除去氮的氧化物， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 此溶液l m l _ 含 1 O O p g 铜 4 . 1 0 铜标准溶液: 移取 1 0 . O O M I _ 铜标准贮存溶液( 4 . 9 ) 于1 0 0 m L溶量瓶巾， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L含 1 O K g 铜。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 6 . 3 一 9 4 4 .
5、1 1苯 酚 红指 示 剂: 称 取。 . 1 g 苯 酚 红， 用6 m L 氢 氧 化 钠 溶 液( 0 . 5 g / L ) 溶 解， 以 水 稀 释 至l o o m 卜混 匀 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取两份试料， 独立测定. 取其平均值 6 . 2 试料 按表1 称取试样， 精确至。o o o l g 表 1 铜含量 % 试料 9 试液总体积 .L 分取试液体积 .1 o . 0 0 0 2 00 . 0 0 1 0 01 . 0 0 0 0全量 0 . 0 0 1 0 . 0 . 0 0 3 50 . 5 0 0 0全i fi 0 . 00
6、3 5 - 0 . 0 09 00. 5 0 0 02 51 0. 0 0 0 . 0 0 8 0 - 0 . 0 2 0 00 . 2 0 0 02 51 0 以 ) 0 . 0 2 0 - - 0 . 0 4 00 . 2 0 0 05 01 0 . 0 1 0 . 0 4 00 . 0 6 00 . 2 0 0 0 1 001 0. 0 0 6 . 3 空白试验 随同试料做空白 试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . ， 将试料( 6 . 2 ) 置于3 0 m l铂1#A中， 加几滴水润湿( 妮试料加 1 m 1 _ 水) ， 加入 1 5 m L氢氟酸 ( 4 . 2 ) , 滴加
7、硝酸( 4 . 3 ) ， 待剧烈反应停止， 低温加热至试料完全溶解 继续蒸至有沉淀析出. 取 卜 ， 滴加氢 氟酸( 4 . 2 ) , 使沉淀刚好溶解。 将 l 0 m L酒石酸一 硼酸溶液( 4 . 6 ) 一次加入柑锅中 若出现浑浊， 可再滴加 氢氟酸( 4 . 2 ) 至溶液清亮。 6 . 4 . 1 . 1 按表 1 将分取试液体积为全量的试液( 6 . 4 . 1 ) 移人 6 0 m L分液漏斗中 6 . 4 . 1 . 2 按表 1 将试液( 6 . 4 . 1 ) 移入相应的容量瓶中， 用酒石酸一 硼酸溶液( 4 . 6 ) 稀释至刻度， 混匀。分 取试液于6 0 m L分
8、液漏斗中 6 . 4 . 2 向分液漏斗中加入 1 m L乙二胺四乙酸二钠溶液(C 4 . 7 ) , 两滴苯酚红指示剂( 4 . 1 1 ) ， 用氨水( 4 . 4 ) 中和至试液由黄变红加人2 m 1 一 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 4 . 8 ) , 混匀 6 . 4 . 3 向分液漏斗中加入5 . O O m L四氯化碳( 4 . 5 ) , 振荡 l m i n , 静置分层 6 . 4 . 4 将有机相放入 l o m 1干燥的比色管中重复6 . 4 . 3 条操作， 将有机相与第一次萃取的有机相合 并。加约。 . 5 g 无水硫酸钠( 4 . 1 ) 于比色管中， 振荡几次，
9、 静置片刻。 6 . 4 . 5 将部分有机相移入2 c m干燥吸收皿中， 以四氯化碳( 4 . 5 ) 为参比， 于分光光度计波长4 3 5 n m处 测量其吸光度。 6 . 4 . 6 减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线 卜 查 出相应的铜星 6 . 5 工作曲线绘制 6 . 5 . 1 移取 。 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . O O mL铜标准溶液( 4 . 1 0 ) ， 分别置于一组 6 0 m 1分液漏 G B / T 1 5 0 7 6 . 3 一 9 4 牛中， 加入 l O mL酒石酸
10、一 翻酸溶液( 4 . 6 ) ， 以下按 6 . 4 . 2 - 6 . 4 . 5 条操作。 6 . 5 . 2 减去试剂空白的吸光度。以铜量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算及表述 按下式计算铜的百分含量 c u ( %) M, . V o X t o - 6 m Vl X 1 0 0 式中: m , 从工作曲线上查得的铜量， p 8 ; V , 分取试液体积, m L; V o 试液总体积， m L ; 。 。 试料的质量， 9 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 铜含量 允许差 0 . 0 0 0 2 0 - 0
11、. 0 0 0 5 00 . 0 00 2 0 0 . 0 0 0 5 0 - -0 . 0 0 0 9 00 . 0 0 0 3 5 0 . 0 0 0 9 - 0 . 0 0 2 50 . 00 05 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 7 0 0 . 0 0 0 8 0 . 0 0 7 0 - 0 . 0 1 5 00 . 0 0 1 2 0 . 0 1 5 - 0 . 0 4 00 . 0 02 0 . 0 4 0 - 0 . 0 6 00 . 0 03 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本
12、标准主要起草人宋允嘉。 自本标准实施之日 起， 原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准Y B 9 4 2 ( 1 1 ) -7 8 4 锐中铜量的 测定( 铜试剂吸光光度法) 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/