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1、I C SH 刀 . 1 2 0 . 5 0 (G 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 u c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m， t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
2、海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 丁二酮肪分光光度法测定镍量 G B / T 4 6 9 8 . 2 4 一 1 9 9 6 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -De t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t -D i me t h y l g l y o x i me s p e c t r o p b o t o me t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铁合金中镍含量的
3、测定方法。 本标准适用于 钦合金中 镍含量的测定。测定范围: 0 . 2 0 肠 - - 2 . 0 0 0 0 , 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶 金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用硫酸溶 解， 用柠檬酸掩蔽主体钦， 以澳水为 氧化剂， 在氨性介质中， 镍与丁二酮厉生成红色络 合物， 于分光光度计波长 5 4 0 n m处测量其吸光度。 4 试剂 4 . 1 硝酸( p 1 . 4 2 g / m l ) , 4 . 2 氨水( p 0 .
4、 9 0 g / m l ) , 4 . 3 硫酸( 1 +1 ) e 4 . 4 饱和澳水。 4 . 5 柠檬酸 溶液( 2 0 0 g / L ) a 4 . 6 丁二酮厉乙醇溶液( 2 g / L ) : 称取。 . 5 g 丁二酮 A S 溶解于2 5 0 m l 乙 醇中。 4 . 7 镍标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属镍( 9 9 . 9 5 %) 于2 5 0 m l 烧杯中， 加入 1 0 m l 硝酸( 4 . 1 ) , 1 0 m l 水， 加热溶解。 加入5 m l 硫酸( p l . 8 4 g / m l ) ， 加热至冒 硫酸 烟， 稍冷， 加
5、入3 0 m l 水， 混匀， 冷却。 移 入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀。此溶液1 m l 含1 m g 镍。 4 . 8 镍标准溶液: 移取 5 0 . 0 ml 镍标准贮存溶液( 4 . 7 ) 于 5 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此 溶液 1 ml 含 1 0 0 p g 镍。 5 仪器 分光光度计。 国家技术监督局 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 7 5 G B / T 4 6 9 8 . 2 4 一 1 9 9 6 6 分析步骤 6 . ，试料 称取0 . 5 0 0 0
6、g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 - 1 ) 置于 1 5 0 m l 烧杯中， 加人 4 0 ml 硫酸( 4 . 3 ) ， 加热至试料完全溶解。 滴加硝酸( 4 . 1 ) 至溶液紫色消失， 加热煮沸除去氮的氧化物， 冷却。移入 2 5 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 2 按表 1 分取部分溶液于 1 0 0 m l 容量瓶中。 表 1 镍含量， 写 分取溶液体积, ml 0 . 2 0 - 1 - 002 0 . 0 0 1 . 0 0 - 2
7、. 0 01 0 . 0 0 6 . 3 . 3 加入 5 ml 柠檬酸溶液( 4 . 5 ) ， 加水至约 5 0 ml 体积， 加入 2 ml 饱和澳水( 4 . 4 ) ， 混匀， 放置 3 n u n 。滴加氨水( 4 . 2 ) 至澳水的黄色消失并过量 2 m l . 冷却至室温。 6 . 3 . 4 加入 2 . 5 ml 丁二酮厉一 乙醇溶液( 4 . 6 ) , 用水稀释至刻度， 混匀。放置 1 5 m i n e 6 . 3 . 5 移取部分溶液于 1 c m吸收皿中， 以空白试验溶液为参比， 于分光光度计波长 5 4 0 n m处测量其 吸光度， 从工作曲线上查得相应的镍量
8、。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 ml 镍标准溶液( 4 . 8 ) 分别置于一组 1 0 0 ml 容量瓶中， 以下 按 6 . 3 . 3 6 . 3 . 4 条进行。 6 . 4 . 2 移取部分溶液于 1 c m吸收皿中， 以标准系列中零浓度溶液为参比， 于分光光度计波长 5 4 0 nn 处测量其吸光度。以镍量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 了 分析结果的计算与表述 按下式计算镍的百分含量: Ni ( %)= 式中: m, 自工作曲线上查得的镍量，
9、 p 9 ; V 。 试液总体积， ml ; V I 分取试液体积， ml ; m o 试料的质 量， 9 。 ml .Vo X 1 0 优。 Vl X 1 00 8 允许经 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 c s / T 4 6 9 8 . 2 4 一 1 9 9 6 表 2 镍含量允许差 0 . 2 0 0 ， 5 0 0. 0 2 0 . 5 0 1 0 0 0 . 0 4 1 0 0 2 . 0 0 0 ， 0 6 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人王彦君。 *
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