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1、G B / T 6 9 0 1 . 1 1 -2 0 0 4 P li青 G B / T 6 9 0 1 硅质耐火材料化学分析方法 分为以下 1 1 个部分: 第 1 部分: 重量法测定灼烧减量; 一 一 第 2 部分: 重量一 铝蓝光度法测定二氧化硅量; 第 3 部分: 氢氟酸重量法测定二氧化硅量; 第 4 部分: 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量; 第 5 部分: 铬天青S光度法测定氧化铝量; - - 一 第 6 部分: E D T A容量法测定氧化铝量; 第 7 部分: 二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量; 第 8 部分: 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、 氧化镁量; 一一第 9 部分: 火焰
2、原子吸收光谱法测定氧化钾、 氧化钠量; 一 一 第 1 0 部分: 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量; 一 第 1 1 部分: 钥蓝光度法测定五氧化二磷量。 本部分为G B / T 6 9 0 1 的第 1 1 部分。 本部分代替 G B / T 6 9 0 1 . 1 1 -1 9 8 6 硅质耐火材料化学分析方法钥蓝光度法测定五氧化二磷 量 。 本部分与G B / T 6 9 0 1 . 1 1 -1 9 8 6 相比主要变化如下: 增加了前言、 规范性引用文件、 质量保证和控制、 试验报告各章; 对试样制备作了详细规定， 增加了可操作性; 增加了对分析值修约位数的规定， 并允许采用其他规定
3、; 按 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作 导则第 1部分: 标准 的结构和编写规则 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第4 部分: 化学分析方法 的规定对结构和格式进行了调整。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国耐火材料标准化技术委员会( S A C / T C 1 9 3 ) 归口。 本部分起草单位: 洛阳耐火材料研究院、 山西省西小坪耐火材料有限公司、 鞍山冶金地质勘探公司。 本部分主要起草人: 梁献雷、 郭秋红、 张慧荣、 王毓岳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: 一 一 G B / T 6 9 0 1
4、 . 1 1 一1 9 8 6 年首次发布。 G B / T 6 9 0 1 . 1 1 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法第 1 1 部分: 钥蓝光度法 测定五氧化二磷量 范围 本部分规定了钥蓝光度法测定五氧化二磷量的方法。 本部分适用于硅质耐火材料中五氧化二磷量的测定， 测定范围( 质量分数) 为。 . 0 0 5 % - 0 . 1 0 %0 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B / T 6 9 0 1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成 协议的各方
5、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本 部分。 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法第 1 部分: 重量法测定灼烧减量 G B / T 8 1 7 。 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽样验收规则 G B / T 1 2 8 0 5 实验室玻璃仪器 滴定管 G B / T 1 2 8 0 6 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 G B / T 1 2 8 0 8 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 G B / T 1 7 6 1 7 耐火原料和不定形耐火材料 取样 3 原 理 试样用盐酸一 氢
6、氟酸挥散除硅后， 以高氯酸赶氟， 再用焦硫酸钾熔融分解不溶物， 盐酸浸取。加抗坏 血酸、 盐酸经胺及秘盐混合溶液， 再加钥酸按与酒石酸钾钠混合溶液显色， 于分光光度计波长7 4 0 n m 处测量其吸光度。 4 试荆 4 . 1 焦硫酸钾。 4 . 2 抗坏血酸一 盐酸经胺一 硝酸秘混合溶液: 称取 2g硝酸秘 B I ( N 0 3 ) 3. 5 H 2 ( 习溶于 2 0 ml盐酸 (1+ 1 ) 中。另称取2 5 g 抗坏血酸和 2 5 g 盐酸经胺溶于 4 8 0 m L盐酸( 1 +4 7 ) 中。将上述两种溶液合 并， 混匀。 4 . 3 钥酸馁一 酒石酸钾钠混合溶液: 称取 1
7、0 g 钥酸馁, 2 5 g 酒石酸钾钠溶于 5 0 0 m L水中， 混匀。 4 . 4 氢氟酸( 4 0 %) 。 4 . 5 高氯酸( 7 0 %) 0 4 . 6 盐酸( p l . 1 9 g / m l ) 。 4 . 7 盐酸( 1 +9 ) 0 4 . 8 盐酸( 4 +9 6 ) 。 4 . 9 五氧化二磷标准溶液( 含 P 3 0 5 0 . 1 m g / mL ) : 称取 0 . 1 9 1 8 g 预先在 1 0 5 C一1 1 0 0C 烘 2h 并于干 燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾( 9 9 . 9 9 %) , 置于烧杯中， 加水溶解， 移人 1 0 0 0
8、m l容量瓶( 5 . 4 ) 中， 用 水稀释至刻度， 摇匀。 I G B / T 6 9 0 1 . 1 1 -2 0 0 4 4 . 1 0 五氧化二磷标准溶液( 含 P 2 0 5 1 0 ti g / m L ) : 用移液管( 5 . 2 ) 移取 1 0 0 m L五氧化二磷标准溶液 ( 4 . 9 ) , 置于1 0 0 0 m L容量瓶( 5 . 4 ) 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 仪器 分光光度计。 移液管: G B / T 1 2 8 0 8 A类。 滴定管: G B / T 1 2 8 0 5 A类。 容量瓶; G B / T 1 2 8 0 6 A类。 1夕口
9、 : 哎J工匕 5 . 4 6 采样 6 . 1 采样步骤 按 GB / T 1 0 3 2 5 6 . 2 试样制备 按 G B / T 6 9 0 1 和G B / T 1 7 6 1 7 采集实验室样品。 1 -2 0 0 4 之5 . 2 制备试样。 7 分析步骤 7 . 1 测定次数 在重复性条件下测定 2 次。 7 . 2 试料量 称取约。 . 5 0 g 试样， 精确至0 . 1 m g , 7 . 3 空白试验 在重复性条件下做空白试验。 7 . 4 验证试验 在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。 75 测定 7 . 5 . 1 将试料置于铂增祸中， 用少量水润湿， 加
10、1 0 m L盐酸( 4 . 6 ) , 5 m L氢氟酸( 4 . 4 ) , 1 m L高氯酸 ( 4 . 5 ) 于低温电炉上加热至冒 尽白烟， 取下， 再加5 m L 盐酸( 4 . 6 ) , 5 m L氢氟酸( 4 . 4 ) ， 继续加热至冒尽 白 烟并蒸干， 取下。将增锅置于6 0 0 高温炉中灼烧5 m i n ， 取出冷却。加2 g 焦硫酸钾( 4 . 1 ) , 置于高 温炉中， 在约 7 0 0 熔融 1 5 m i n -2 0 mi n ， 取出， 冷却。 7 . 5 . 2 用滤纸擦净柑祸外壁， 放人盛有煮沸的含1 0 m L盐酸( 4 . 7 ) 和5 0 m
11、L水的2 5 0 m I , 烧杯中， 加热 浸出熔融物至溶液清亮， 用水洗出堵祸及盖， 冷至室温， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 7 . 5 . 3 用移液管( 5 . 2 ) 移取 2 0 mL试液( 7 . 5 . 2 ) ， 置于 5 0 m L容量瓶中， 加 5 mL抗坏血酸一 盐酸经胺- 硝酸秘混合溶液( 4 . 2 ) , 5 m L铝酸铁一 酒石酸钾钠混合溶液( 4 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置2 0 m i n - 3 0 mi n , 7 . 5 . 4 用3 0 m m吸收皿， 于分光光度计波长7 4 0 n m或7 0 0
12、 n m处， 以空白试验溶液为参比测量其吸光 度。 7 . 6 工作曲线的绘制 用滴定管( 5 . 3 ) 移取 。 、 。 . 5 m l , , l mL , 2 m L , 3 m L , 4 m L五氧化二磷标准溶液( 4 . 1 0 ) ， 分别置于一 组 5 0 m L容量瓶( 5 . 4 ) 中， 加 5 m l盐酸( 4 . 8 ) 。以下按 7 . 5 . 3 进行， 用 3 0 m m吸收皿， 于分光光度计波 长7 4 0 n m或7 0 0 n m处， 以 试剂空白为参比 测量其吸光度， 绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 8 . 1 五氧化二磷量用质量分数 w( P 2
13、 0 5 ) 计， 数值以%表示， 按下列公式计算: G B / T 6 9 0 1 . 1 1 -2 0 0 4 w( P z O, )二 m, 火 1 0 - mVI / V X 1 0 0 式中: m , 由工作曲线查得分取试液中五氧化二磷质量的数值， 单位为微克( K B ) ; V , 分取试液体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; V 试液总体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; m 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 8 . 2 分析值是否有效， 首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准 物质的分析值与标准值之差不大于表1 所规定的允许差
14、的。 . 7 倍时， 则试样分析值有效， 否则无效。 8 . 3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 1 所规定的允许差时， 以其算术平均值作为最终分析 结果; 否则， 应按G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 附录A的规定进行追加分析和数据处理。 8 . 4 所得结果应按G B / T 8 1 7 。 修约至二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时， 可按要求的位数修约。 9 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 五氧化二磷量 毛0 . 1 0 允许差 0 . 0 0 3 % 1 0 质量保证和控制 1 0
15、 . 1 按7 . 4 的规定做验证试验。 1 0 . 2 工作曲线应定期用同类型标准物质校准。如果更换仪器灯泡， 应重新绘制工作曲线并校准。 1 1 试验报告 试验报告应至少包括以下内容: 委托单位; 试样名称; 分 析 结 果; 使用标准( G B / T 6 9 0 1 . 1 1 -2 0 0 4 ) ; 与规定的分析步骤的差异( 如有必要) ; 在试验中观察到的异常现象( 如有必要) ; 试验日期。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/