GBT 6987.22-2001.pdf

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1、I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发布 GB/ T 6 9 8 7

2、. 2 2 -2 0 0 1 前言 本标准是对 G B / T 6 9 8 7 . 2 2 -1 9 8 7 铝及铝合金化学分析方法依莱铬氰兰 R光度法测定被量 的 修订。测定范围由0 . 0 0 0 2 %0 . 0 2 0 %修订为 。 . 0 0 0 1 0 %-0 . 4 0 %， 其他为编辑性整理。 本标准自实施之 日 起代替 G B / T 6 9 8 7 . 2 2 -1 9 8 7 0 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准起草单位: 兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司。 本标准主

3、要起草人: 王俊峰、 姚文殊、 王康旺。 本标准 由全 国有 色金属标 准化 技术委员会负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 依莱铬氨兰 R分光光度法测定被量 G B / T 6 9 8 7 . 2 2 -2 0 0 1 Al u mi n i u m a n d a l u min i u m a l l o y s -De t e r mi n a t i o n o f b e r y l l i u m c o n t e n t S CR s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 代替GB /

4、 T 6 9 8 7 . 2 2 -1 9 8 7 范 围 本标准规定了铝及铝合金中被含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中被含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 01 0 %-0 . 4 0 %, 2 方法提要 试料用盐酸溶解， 以乙二胺四乙酸二钠、 酒石酸钠为掩蔽剂， 在 p H 9 . 5的氨一 硝酸按缓冲溶液中， 被 与依莱铬氰兰R, 澳化十六烷基三甲基按形成三元络合物， 于分光光度计波长5 6 0 u r n处测量其吸光度， 试荆 硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) . 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 氢氟酸印 1 . 1 4 g / m L )

5、 , 氨水( p 0 . 9 0 g / M I ) 。 盐酸( 1 +1 ) , 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液( 1 0 0 g / I ， 需过滤) 。 酒石酸钠溶液( 1 m o l / I， 需过滤) 。 依莱铬氰兰R( S C R -S o l o c h r o m e c y a n i n e R; 2 g / L ) : 称取 0 . 5 0 0 g S C R于 2 5 0 mL烧杯中， 加人 ，1勺亡IJ . qjqJ，J沈划3.536 3 . 7 3 . 8 2 ML 硝酸( 3 . 2 ) ， 用玻璃棒搅匀， 再加人约 1 5 0 m l , 水使之溶

6、解完全， 移人 2 5 0 mL容量瓶中， 以水稀释 至刻度. 混匀( 如浑浊需过滤) 。 3 . 9 澳化十 六烷基三甲 基fj ( C T MA B ) 溶液( 4 g / L ) : 称取1 . 0 0 0 g C T MA B于2 5 0 m L烧杯中， 加人约 1 5 0 mL水， 加人 1 0 mL乙醇， 搅拌、 温热使之溶解完全， 移人 2 5 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 ( 使用时如果还出现结晶可温热) 。 3 . 1 0 氨一 硝 酸按缓冲 溶液: 称取5 1 . 8 g 硝酸按溶解于约4 0 0 m l水中， 加人6 5 m l氨水( 3 - 4 ) ,

7、混匀。 在 p H计上 用氨水( 3 . 4 ) 或硝酸( I 十 1 ) 调整至p H 9 . 5 , 移人5 0 0 m L容量瓶中， 以 水稀 释至刻度， 混匀。 3 . 1 1 铝溶 液( 2 0 m g / m L ) . 称取2 0 . 0 0 g 高纯铝( 9 9 . 9 9 f) 于2 0 0 0 m L 烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总 量为 6 0 0 mL的盐酸( 3 . 5 ) ， 加人 1 滴汞助溶， 缓慢加热至完全溶解， 取下， 冷却， 移人 1 0 0 0 rnL容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 混匀。 3 . 1 2 敏标准贮存溶液 3 . 1 2 . 1 配制

8、中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 - 0 7 - 1 0批准2 0 0 1 一 1 2 - 0 1 实施 G B / T 6 9 8 7 . 2 2 -2 0 0 1 称取 2 . 0 0 g 硫酸被( B e S O , “ 4 Hi O) 溶解于 1 0 0 m L水中， 过滤于1 0 0 0 mL容量瓶中， 加人3 4 0 m L 盐酸( 3 . 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL约含0 . 1 mg 被。 也可以用硝酸敏、 碳酸被配制被标准贮存溶液。 3 . 1 2 . 2 标定 移取 5 0 . 0 0 mL溶液( 3 . 1 2 . 1 ) 于

9、 2 5 0 mL烧杯 中， 加人 3 0 mL水， 加热至沸， 取下， 加人 2 mL E D T A( 0 . 0 5 m o I / L) , 3滴磨香草酚兰溶液( 1 g / L ) , 滴加氨水( 3 . 4 ) 至溶液呈明显的兰色， 并过量 3 滴， 微沸状态下保温 3 0 min ， 取下放置过夜。用中速定量滤纸过滤， 以氨水( 5 +9 5 ) 洗涤烧杯 5 次一6 次， 洗 涤沉淀 7 次S 次， 将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷柑祸中， 干燥 ， 炭化， 于 1 0 0 0 C 高温炉中灼烧 4 5 m i n ， 取出， 稍冷， 置于干燥器中6 0 m i n , 称量。重复

10、灼烧至恒重。 3 . 1 2 . 3 浓度计算 按式( 1 ) 计算敏标准贮存溶液的浓度 P( Be )= 从x 0 .V 36 0 3 。 . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: 爪B e )被标准贮存溶液的浓度， m g / mI; m灼烧后沉淀的质量， mg ; V 移取溶液( 3 . 1 2 . 1 ) 的 体积， m L ; 。3 6 0 3 - 氧化铁换算成被的 系数。 3 . 1 3 敏标准溶液: 移取约 2 5 mL已标定好的被标准贮存溶液( 3 . 1 2 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 加人 1 6 7 mL 盐酸( 3 . 5 )

11、 ， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml含5 p g 铁( 用时现配) 。 3 . 1 4 钗标准溶液: 移取 2 0 . 0 0 mL铁标准溶液( 3 . 1 3 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人 3 3 mL盐酸(0. 5 ) ， 以 水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 p g 钗( 用时现配) 。 3 . 1 5 VE标准溶液: 移取 2 0 . 0 0 mL敏标准溶液( 3 . 1 3 ) 于2 5 0 mL容量瓶中， 加人 8 3 mL盐酸( 3 . 5 ) ， 以 水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 。 . 4 p g被( 用时现配) 。 3 . 1

12、6 对硝基苯酚溶液( 0 . 2 g / L ) , 仪器 4 . 1 分光光度计。 4 . 2 P x计或离子计 。 试样 将 试样加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。 6 分析步骤 试料 根据铁含量按表1 称取试样， 精 确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 被 的质 量 分 数 %1x 44e 试液体积 移取试液( 6 . 4 . 1 ) 体积 补 加 铝 汀 仁 IF 液( 3 . 1 1 ) ; 积 吸 收 池 厚 度 一 c m 0. 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 1 0 一1 . 0 0 0一 1 0 0 一1 0 . 0 0一 3 0 . 0 01 0 0 .

13、0 0 5 01 . 0 0 0 一 一 3 。 . 。 。 。 。 一 。 . 0 2 0 I一 0 . 5 0 0 。 2 5 0 一4 . 5 0 3 0 . 0 2 0 - - 0 . 0 6 0一 0 . 5 0 0 。 5 0 0 一4 . 5 0 1 0 . 0 6 0 - 0 . 4 0 。 . 2 5 0 。一 一5 . 0 0 1 G B / T 6 9 8 7 . 2 2 -2 0 0 1 62 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 63 空白试验 移取5 . 0 m L铝溶液( 3 . 1 1 ) 于5 0 m L容量瓶( 或比色管) 中， 以下按6 . 4 .

14、 4 进行. 6 . 4测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于3 0 0 m L烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总量为 3 0 rnL的盐酸( 3 . 5 ) ， 待剧烈反应 停止后， 加热使试料溶解完全， 取下， 以中速定量滤纸过滤于如表 1 所示的试液体积相对应的容盈瓶中， 用热水洗涤烧杯 4 次5 次， 洗涤沉淀 7 次8 次， 冷却至室温。 6 . 4 . 2 若试料中硅的质量分数大于 1 %时， 则在过滤后， 将沉淀连同滤纸置于铂增涡中， 炭化， 于 7 0 0 C 灼烧 3 0 m i n ， 取出， 冷却， 加人 2 m1硫酸( 3 . 1 ) , 5 mL氢氟酸

15、( 3 . 3 ) , 滴加硝酸( 3 . 2 ) 使溶液清亮， 加热使 硅挥发， 取下， 冷却， 滴加少量盐酸( 3 . 5 ) 溶解残清( 如混浊需过滤) ， 合并于试液( 6 . 4 . 1 ) 中。 6 . 4 . 3 将试液( 6 . 4 . 1 ) 以水稀释至刻度， 混匀。按表 1 移取试液( 6 . 4 . 6 . 4 . 1 ) 体积和补加相应体积的铝溶液 0. 1 1 ) 于 5 0 mL容量瓶( 或比色管) 中。 6 . 4 . 4 加人 1 . 5 m L酒石酸钠溶液0. 7 ) ， 充分混匀。 加人 1 5 . 0 mL E D T A溶液( 3 . 6 ) ， 立即加

16、人1 滴对 硝基苯酚溶液( 3 . 1 6 ) 并在不断摇动下用氨水( 3 . 4 ) 调整溶液由无色变为浅黄色， 再加人2 . 0 0 m L氨水 ( 3 . 4 ) ( 加人E D T A溶液后不应放置， 否则会出现 E D T A结晶或浑浊， 但发浑不会影响测定结果; 以上 儿步操作要连续进行) 。 加 5 . 0 m L缓冲溶液0. 1 0 ) , 混匀。 加人4 . 0 m L C T MA B溶液( 3 . 9 ) ， 缓慢混匀， 放置约 5 m i n ， 加人S C R溶液( 3 . 8 ) ( 测定质量分数为 0 . 0 0 01 0 %一 0 . 0 2 0 %铁含量时加人

17、 2 . 0 0 mL , 测 定质量分数0 . 0 2 0 写-0 . 4 0 铁含量时加人 3 . 0 0 mL ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 5 将部分试液( 6 . 4 . 4 ) 移人表 1 所规定的吸收池中， 以空白试验溶液( 6 . 3 ) 为参比， 于分光光度计 波长5 6 0 n m处测量其吸光度， 从工作曲 线上查出相应的钱量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 绘制被的质量分数为0 . 0 0 0 1 0 0 e 0 . 0 2 0 范围的工作曲线: 于一组 5 0 mL容量瓶( 或比色管) 中， 各加入 5 . 0 m L铝溶液( 3

18、. 1 1 ) ， 依次分别加人 。 ， 0 . 2 5 , 1 . 2 5 , 2 . 5 0 , 3 . 7 5 , 5 . 0 0 mL被标准溶液( 3 . 1 5 ) ， 以下按 6 . 4 . 4 进行。 6 . 5 . 2 绘制被的质量分数为0 . 0 2 0 0 x - 0 . 4 0 %范围的工作曲线: 于一组 5 0 mL容量瓶( 或比色管) 中， 各加人 5 . 0 m L铝溶液( 3 . 1 1 ) ， 依次分别加人 。 ， 。3 0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 mL被标准溶液( 3 . 1 4 ) , 以下按 6 .

19、4 . 4 进行。 6 . 5 . 3 将部分系列标准溶液( 6 . 5 . 1 或6 . 5 . 2 ) 移人表1 所规定的吸收池中， 以试剂空白溶液 未加被标 准溶液者) 为参比， 于分光光度计波长 5 6 0 n m处测量其吸光度， 以敏蚤为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘 制工作曲线。 7分析结果的表述 按式( 2 ) 计算被的质量分数: 切 B e ) m, 又 1 0 - 井一 -，丁 下万 m x= Yp X 1 O O( 2 ) 式中: 二( B e )被的质量分数， %; m , 自工作曲线上查得被的质量+ 1 B o m , 一 称 取 试 料 的 质 量 ， 9 ， v ，

20、 如表1 中的移 取试液 体积， M I ; V o 如表 1中的试液体积， m L. G B / T 6 9 8 7 . 2 2 -2 0 0 1 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2% 被 的 质 量 分 数允许差 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 2 5 0 . 0 0 0 0 4 0 . 0 0 0 2 5 - 0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0 0 0 7 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 0 7 5 0 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 7 5 - 0 . 0 0 1 0 00 . 0 0 0 2

21、 5 0 . 0 0 1 0 0 - 0 . 0 0 2 5 00 . 0 0 0 3 5 0 . 0 0 2 5 0 - 0 . 0 0 5 0 00 . 0 0 0 7 5 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 7 50 . 0 0 1 2 0 . 0 0 7 5 - 0 . 0 1 0 00 . 00 1 5 0 . 0 1 0 0 - 0 . 0 2 5 00 . 0 0 2 5 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 00 . 00 5 0 0 . 0 5 0 - 0 . 0 7 50 . 00 7 5 0 . 0 7 5 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0

22、0 - 0 . 2 5 00 . 0 2 0 0 . 2 5 0 - 0 . 4 0 0 0 . 0 2 5 1 0 4 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/