GBT 15076.14-1994.pdf

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1、中华 人民 共 和 国 国家标 准 袒妮化学分析方法 氧量的测定 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 4 -9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f o x y g e n c o n t e n t 第一篇方法 1 脉冲加热惰气熔融红外线吸人法 1 主度内容与适用范围 本标准规定了担、 妮中氧含量的测定方法。 本标准适用于担、 妮中氧含量的测定。测定范围: 。 . 0 0 5 %-0

2、 . 0 5 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试料于惰气流、 石墨柑竭中高温熔融， 氧被还原为一氧化碳释出， 由 惰气载人红外线吸收检测器 进 行测量。 4 试荆和材科 4 . 1 镍箔: 含氧量小于。 . 0 0 1 %， 厚度为。 . 0 2 - 0 . 0 5 m m. 4 . 2 氢气: 纯度大于 9 9 . 9 9 %, 4 . 3 含氧钮、 妮标准样品， 不少于两个( 不同含量) 。 4 . 4 石墨钳竭: 用光谱纯石墨加工制成， 形状及尺寸参见图l a

3、 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G s / T 1 5 0 7 6 . 1 4 -9 4 图 l 5 仪器 脉冲加热惰气熔融一 红外线吸收定氧仪， 应达到以下指标: 脉冲 炉加热温度高于3 0 0 0 C ; 灵敏度约 0 . 5 p g ; 飘移不大于士5 %; 检测器线性范围不小于。 - 3 0 0 t g , 气路流程示意图见图 2 。 图 2 1 - - 氢气; 2 , 9 - - 调节阀闷 一脱氧净化器; 4 , 1 0 碱石棉; 5 , 1 1一 五氧化仗磷或高 氯酸镁管; 6 , 1 6 -流量计; 7 ,

4、 8 , 1 2 . 1 5 一电磁阀, 1 3 -脉冲加热炉; 1 4 一 除尘器; 1 7 一 红外检测器 6 试样 6 . 1 块、 丝状实验室样品制成小粒， 以丙酮或四氯化碳清洗、 风干。 6 - 2 粉状实验室样品用镍箔包裹。 了 分析步骤 了 . 1 测定数量 称取3 份试样， 独立进行分析， 取其平均值。 了 . 2 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g o G B / T 1 5 0 7 6 . 1 4 -9 4 表 1 试样种类试料， 9 粉状 块 、 丝状 0 . 0 5 0 0 0 . 1 0 0 0 - 0 . 2 5 0 0 了 . 3 空白试验

5、 按与试料分析相同的条件和步骤测定空白 值， 重复3 次， 取其平均值， 其值应不大 于5 u g a 了 . 4 仪器校正 7 . 4 . 1 取 一 含氧量与被测试样相近的标准样品( 4 - 3 ) ， 按试料的分析条件和步骤操作， 重复3 次， 按( 1 ) 式计算校正系数， 取其平均值。 扭。C K二一X=. 。 。 ( 1 ) A 。 一B “ 1 0 0 式中: K单位红外线吸收量计数所相当氧的质量。 月 。 由标准样品测得的红外线吸收量计数; B o 由空白试验测得的红外线吸收量计数; C ,标准样品中氧的百分含量; m a - 一 标准样品的质量. 9 。 7 . 4 - 2

6、取另一含氧量与被测试样相近的标准样品( 4 . 3 ) 按与试料分析相同的条件和步骤进行验证分 析， 所得结果与其标准值之差的绝对值， 应不大于标准允许差。 了 . 5 测定 了 . 5 . 1 接通仪器电源， 通入氢气， 调节气流至5 0 0 m L / m i n ， 待仪器稳定后， 给脉冲炉通冷却水 7 . 5 . 2 将试料投入加样器中。 7 . 5 . 3 将石墨增涡置于脉冲炉中， E I 9 0 0 - - 9 5 0 A的电流加热1 5 S ， 进行脱气 7 . 5 . 4 将试料投入石墨i ff A， 以 9 0 0 A电流加热 1 2 , 进行分析， 读取红外线吸收量计数。

7、8 分析结果的计算与表述 按( 2 ) 式计算氧的百分含量 O( %)- J ( A - B ) X K X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: A -测定试料所得到的红外线吸收量计数; B 由空白试验所得到的红外线吸收量计数; K- 由( 1 式得到的校正系数, g / 单位计数; m试料的质量， 9 。 所得结果应表示至3 位小数; 若氧含量小于 。 . 0 1 %， 则表示至4 位小数 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 G B / r 1 5 0 7 6 . 1 4 -9 4 表 2 氧含量 允许差 0 . 0 0

8、 5 00 . 0 0 8 0 0 . 0 0 8 0 - 0 . 0 2 0 0 . 0 2 0 - - 0 . 0 5 0 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 3 0 0 . 0 06 第二篇方法2 脉冲加热惰气熔融一 库仑滴定法 1 0 主题内容与适用范围 本标准规定了担、 妮中氧含量的测定方法。 本标准适用于钮. 钥中氧含量的测定。 测定范围: 0 . 0 5 %一。 . 6 %. 1 1 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 1 2 方法原理 试料于氢气流、 石墨增祸中高温熔融，

9、氧被还原为一氧化碳， 经氧化铜转化为二氧化碳， 与P H值 9 . 5 左右的高氯酸钡吸收液反应， 使P H值降低， 由电解使吸收液的P H值复原 根据电解所消耗的电量 计数， 计算氧含量。 1 3 试剂与材料 1 3 . 1 氧化铜， 丝状， 用前于9 0 0 ,C 氧气流中灼烧1 . 5 -2 . O h , 1 3 . 2 碳酸钡。 1 3 . 3 高氯酸洗液( 1 +1 9 ) , 1 3 . 4 主杯( 阴极池) 溶液: 称取5 0 g 结晶高氯酸钡C B a ( C 1 0 , ) i “ 3 H z 0 D . 溶于1 O O O m L二次蒸馏水中， 加入 3 0 m L异丙醇

10、， 混匀。 1 3 - 5 副杯( 阳极池) 溶液: 称取 5 0 g 结晶高氯酸钡， 溶于2 5 0 m L二次蒸馏水中， 混匀 1 3 . 6 小杯( 参比电极池) 溶液: 称取 5 g 结晶高氯酸钡和3 g 氯化钠共溶于 I O O m L二次蒸馏水中， 待溶 解后， 加入数滴硝酸银溶液( 5 0 g / L ) ， 加热到6 0 -7 0 C ， 冷却， 取上清液备用。 1 3 . 7 镍箔: 用四氯化碳清洗， 吹干。 1 3 . 8 氢气: 纯度大于 9 9 . 9 9 1 3 . 9 含氧钮、 妮标准样品。 1 3 . 1 0 石墨柑祸 : 光谱纯石墨电极车制。形状及尺寸参见图 3

11、 . G B / T 1 5 0 7 6 . 1 4 -9 4 图 3 石果增祸 1 4 仪器 脉冲加热惰气熔融库仑定氧仪: 由脉冲加热器和库仑分析仪两部分构成。 脉冲炉加热温度: 高于3 0 0 0 C o 灵敏度: 。 . 5 W g , 气路流程见图4 . 1 3 . 1 U ; 了3 , , 2 胜|奋， 离叶 甘巧。 图 4 氛气瓶; 2 -减压阀; 3 一压力表; 4 针形阀; 1 0 , 1 1 , 1 2 一电磁阀; 1 3 铜或氧化铜净化炉; 5 碱石棉净化器; 6 五氧化二磷干燥器: 7. 8. p H电磁阀: 1 4 一脉冲炉; 1 5 1 8 -氧化铜转化炉, 1 9

12、, 2 0 -截止阀; 2 1 一分析流量计 ; 除尘阱; 1 6 脱气流量计; 1 7 缓冲器 2 2 一吸收池; 2 3 氢屏气流量计 试样 1 粉状实验室样品用镍箔包裹。 2 块、 丝状实验室样品制成所需的形状， 用四氯化碳清洗、 吹干。 分析步骤 1 测定数量 151515.1616 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 4 -9 4 称取3 份试样， 独立进行测定， 取其平均值。 1 6 . 2 试料 按表3 称取试样， 精确至。0 0 0 1 g 表 3 试样种类试料， 9 粉状 块、 丝状 0 . 0 5 0 0 0 . 1 0 0 0 - - 0 . 2 5 0 0 1

13、6 - 3 空白试验 按试料分析步骤， 与测定试料相同的条件， 连续测定空白3 次取其平均值. 其值不得大于 1 5 p g e 1 6 . 4 校正试验 1 6 . 4 - ， “ 终点定位” 校正 对主杯吸收液进行“ 终点定位” 校正. 使吸收液p H值为9 . 5 左右 1 6 . 4 . 2 电量校正 由恒流源对吸收液通以1 库仑电 量， 电解时应显示计数为1 6 6 士2 ， 则每一个计数相当于。 . 5 X 1 0 - g氧 1 6 . 43 标准样品校正 按测定试料相同的条件测定含氧钮妮标准样品， 其值与标准值之差的绝对值不得大于标样允许差。 1 6 - 5 测定 1 6 . 5

14、 门通入氢气， 调节压力表指示至约为 s . 8 x 1 0 P a ， 分析气流量为 2 4 0 m L / m i n , A , 瓶流量为 l 0 0 mL / mi n 接通电源加热， 使净化炉、 转化炉温度约为6 0 0 -C， 系统冷空白不大于每分钟2 个电量计数 脉冲沪通冷却水 1 6 . 5 . 2 将石墨增祸置于脉冲炉中高温脱气。 1 6 . 5 . 3 将试料( 1 6 . 2 ) 置于加样器内， 投入石墨增祸中， 进行脉冲加热， 参见表4 中条件测定 待系统恢 复到原来的空白时， 读取电量计数。 表 4 试样 加热电流 A 加热时间 S 氢气流量 mL / mi nit

15、14 iftK 钮粉 锐粉 袒、 妮块、 丝 7 0 0 6 5 0 8 0 0 3 0 3 0 3 0 1 8 0 - - - 2 4 0 1 8 0 0 - 2 4 0 1 8 0 - 2 4 0 0 5 0 0 0 . 0 5 0 0 0 . 1 0 0 0 - - 0 . 2 5 0 0 1 7 分析结果的计算与表述 按下式计算氧的百分含量: O( 0 o ) 式中A -测定试料时所得电量计数 B 一一测定空白时所得电量计数 ( A一B) XO . 5 X1 0 s “ - -下 一一 X1 0 0 . . 。 。 ( 3 ) 阴 0 . 5 又 1 0 - 1 试料的质量, 8 ;

16、每一个电量计数所相当的氧的质量， 9 。 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 4 -9 4 所得结果应表示至2 位小数; 若氧含量小于。 . 1 %， 则表示至3 位小数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5 所列允许差。 表 5 氧含量允许差 0 . 0 5 0 - - 0 . 1 0 0 . 1 0 - 0 . 2 0 0 . 2 0 - 0 . 4 0 0 . 4 0 - 0 . 6 0 0 . 0 1 5 0 . 0 2 0 . 03 0. 0 4 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。

17、 本标准方法1 起草人田孔泉、 王树兰; 方法2 起草人王树兰、 田孔泉。 自 本标准实施之日 起原中华人民 共和国冶金工业部发布的部标准Y B 9 4 2 ( 6 ) -7 8 ( 担、 妮中氧量的 测定( 真空熔融气相色谱法) 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/