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1、中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 大米中杀虫环残留量测定方法 G B / f 1 4 9 2 9 . 7 一 9 4 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f e v i s e c t ( t h l o c y c l a m) r e s i d u e s i n r i c e ， 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 本方法最低检出限为4 . 7 X 1 0 - g , 2 原理 大米样品在酸性条件下， 杀虫环经甲醇提取后， 通过液一 液分配纯化后再转溶至
2、甲醇中， 用备有电子 捕获检测器的气相色谱仪测定， 与标准比较定量。 3 试剂 所用试剂为分析纯试剂。 3 . 1 盐酸: 5 m o l / L , 3 . 2 无水硫酸钠: 用前于 1 0 5 C 烘2 h ， 备用。 3 . 3 助滤剂: c e l i t e 5 4 5 , 3 . 4 甲醇: 在本色谱条件下应无杂质峰， 否则应重燕馏至合格。 3 . 5 二氯甲烷: 取一定量的二氛甲 烷， 用其体积一半的水振摇洗涤5 或6 次( 最后一次必须待分层清楚 后， 放出二抓甲 烷层， 应避免将水带人， 以免加浓酸时爆沸产生危险! ) ， 再用其5 % 体积的浓硫酸振摇洗 涤， 直至硫酸不变
3、色。 然后用5 %氢氧化钠溶液洗涤至中性， 蒸馏水洗2 或3 次， 再经无水硫酸钠脱水干 燥， 通过全玻璃装置重燕馏， 取其3 9 -4 1 “C 馏分， 经检验不含杂质峰。 3 . 6 1 %草酸一 甲醇溶液。 3 . 7 固定相: 5 %O V - 2 2 5 C h r o mo s o r b W( A W- D MC S ) , 3 . 8 杀虫环标准溶液: 用甲醉将杀虫环标准品配制成2 . 0 K g / m L的工作液。 4 . 1 仪器 气相色谱仪( 具备 N i 稻谷出糙机。 小型电动粉碎机。 旋转式蒸发浓缩器。 往复式电动振荡器。 6 0 m L分液漏斗若干。 放射源的电子
4、捕获检测器) 。 : .: 4.445“ 中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准 1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 4 9 2 9 . 7 一9 4 5 分析步骤 5 . 1 提取: 将大米粉碎4 0目 过筛， 称取4 0 g , 放入2 5 0 m L具塞三角烧瓶中， 加甲醉1 0 0 m L和5 m o l / L 盐酸1 . 0 m L ， 于振荡器上激烈振荡1 h 后， 通过盛有少量。 e l i t e 5 4 5 的滤纸过滤。收集5 0 m L滤液转入 2 5 0 m L圆底烧瓶中， 用旋转蒸发器于5 0 水浴中浓缩至2 -
5、 3 m L左右。 5 . 2 纯化: 将残留液转至6 0 m L分液漏斗中， 分别用蒸馏水和二氯甲 烷2 0 m L分两次洗涤烧瓶， 每次 洗液合并到分液漏斗中， 然后用p H试纸检查水层p H值应为1 左右。 振摇分液漏斗3 0 s 静置分层后， 弃去下部二氯甲 烷层， 再用2 0 m L二氯甲烷振摇洗涤3 -4 次， 弃 去二氯甲 烷层。 向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至p H 7 -8 。 用3 0 m L二氯甲 烷轻轻振摇提取 水层共3 次， 每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入2 5 0 m L圆底烧瓶中， 加。 . 2 m L l %草酸一 甲醇溶液和5 m L
6、甲醇， 用旋转燕发器于3 0 水浴中浓缩至1 . 0 m L左右， 残留液转人具塞 刻度试管中， 视含量高低用甲 醉定容至5 1 0 M L 。取1 . 0 p L进入色谱仪， 外标法定量。 5 . 3 气相色谱条件 5 . 3 . 1 色谱柱: “ 2 m m X 2 m玻璃柱; 填装涂有5 %O V - 2 2 5 C h r o m o s o r b W( A W- D MC S ) 的固定相。 5 . 3 . 2 温度 柱温: 1 8 0 0C; 汽化室温: 2 0 0 C; 检测室温: 2 4 0 C . 5 . 3 . 3 气体速度: 载气( 氮气) 流速3 0 m L / m
7、i n o 5 . 3 . 4 其他条件 仪器灵敏度: l o , 衰减: 1 6 ; 纸 速: 0 . 4 c m / m in ; 氮气: 高纯氮。 5 . 4 测定 按上述色谱条件调试仪器， 待稳定后用微量注射器注人样品或标准液， 以保留时间为定性指标。 将杀虫环的标准液用甲醉稀释成。 . 4 , 0 . 8 , 1 . 2 , 1 . 6 , 2 . 0 j eg / m L的系列工作液， 分别注人色谱仪 1 . 0 p L , 测量峰高。以杀虫环量为横坐标， 峰高为纵坐标绘制工作曲 线， 根据样品的峰高定量。 6 计算 XA V X 2 X 解 式中: X 样品中杀虫环含量, m g
8、 / k g ; B 测得样品的峰高值， 查标准曲 线后得到的杀虫环量, n g ; V 定容体积, m L ; A进样量， K L ; m 样品质量， 9 ; 2 -测定值相当于样品量一半， 计算全量应乘以2 。 7 精密度和灵敏度 了 . 1 精密度 大米样品添加回收实验结果的变异系数小于 t o %, G B / T 1 4 9 2 9 . 7 一 9 4 7 . 2 灵敏度: 0 . 0 0 1 m g / k g , 8 其他 大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下: 时间， m i n a . 标准品色谱图 ( 1 ) 一沙蚕毒， ( 1 ) 一易卫杀 b . 样品色谱图 ( I )
9、 一沙蚕毒; ( 1 ) 一易卫杀 附加说明: 本标准由 卫生部卫生监督司提出。 本标准由 浙江省医学科学院负责起草。 本标准主要起草人蒋世熙、 夏虹。 本标准由 卫生部委托归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/