《GBT 14949.2-1994.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 14949.2-1994.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人 民 共 和 国 国家标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 镍 量 的 测 定 G B / r 1 4 9 4 9 2 一 9 4 代特 G B 1 5 2 1) - 7 9 Ma n g a n e s e o r e s -D e t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t 本标准等效采用国际标准I S O 3 1 5 - 1 9 8 4 ( 锰矿石和锰精矿一 一镍量的测定火焰原子吸收YL 谱法万 主题内容与适用范围 木标准规定 f火焰原子吸收光谱法测定镍量 本标准适用于锰矿石和锰精矿中镍量的测定， 测定范围: 0 .
2、 0 0 5 %一厂。 % 2 方法提要 试样以盐酸和硝酸分解。过滤不溶残渣， 滤液保留作为主液将残渣和滤纸一起灼烧， 用氢氟酸和 硫酸处理用碳酸钠熔融， 熔融物在盐酸溶液中溶解. 所得溶液与主液合并 将试液喷入空气一 乙炔火焰中， 用镍空心阴极灯作光源， 于原子吸收光谱仪波长 , 2 3 2 . 。二: 处， 测+ Tf , 其吸光度 3 试剂 11 无水碳酸钠 12 盐酸( P I . 1 9 g / m I ) 13 盐酸( 1 +1 ) 3 . 4 盐酸( 1 +4 ) 0 I5 盐酸( 1 +5 0 ) 16 硝酸( p l . 4 2 g / cn l ) 17 硝酸( 1 +1
3、) 3 . 8 硫酸( 1 +1 ) 3 . 9 氢氟酸( p 1 . 1 4 g / m l ) 。 11 0 基体溶液 31 0 . 1 将2 0 g 高纯金属锰置于5 0 0 m l 烧杯中 加入1 5 0 m L 盐酸( 3 . 3 ) 溶解。 冷却后， 移入1 0 0 0 m l . 容量瓶巾， 用水稀释至刻度， 混匀 11 0 . 2 将2 0 g 高纯金属锰置于5 0 0 M l 烧杯中 加入1 5 0 m l 盐酸( 3 . 3 ) 溶解 稍冷， 加入4 0 g 预先溶 于水的无水碳酸钠( 3 . 1 ) 。 补加盐酸( 3 - 3 ) 至全部机淀溶解。 冷却后， 移入1 0
4、0 0 m l _ 容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 混匀。 3 . 1 飞 镍标准溶液 3 . 1 1 . 1 称取1 . 0 0 0 0 g 金属镍( 9 9 . 9 5 %以上) ， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加入5 0 - L 硝酸( 3 . 7 )加热溶解 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 批准1 9 9 4 - 1 0 0 1 实施 G s i r 1 4 9 4 9 2一9 4 后 冷却至室温， 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 m l - 含 1 m g 镍 31 1 . 2 移取 1 0 . 0 0 m l镍标准
5、溶液( 3 . 1 1 . 1 ) , 7 T 2 0 0 m l容量瓶中 用水稀释至刻度 R 1 1 此溶K 1 c n l . 含扣 u 9 镍n 4 仪器、 设备 常用实验室仪器、 改备及 4 . 1 铂琳祸 4 . 2 原子 吸收光谱仪， 备有空气一 乙 炔燃烧器、 镍空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪， 均应达到下列指标; 4 . 2 门最低灵敏度 校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于。3 4 . 2 . 2 校准曲线的线性 校准曲线上端 2 0 %浓度范围内的斜率( 表示为吸光度的变化量) 与下端 2 0 N浓度范围斜率之比值， 应不小于0 . 7 4 . 2 3 最小稳定性
6、测量最高校准溶液的吸光度 1 0 次， 并计算吸光度的平均值和标准偏差其标准偏差不应超过最高 校准溶液平均吸光度的1 . 5 % 测量最低校准溶液( 不是“ 零” 校准溶液) 的吸光度1 0 次， 并计算其标准偏差 该标准偏差不应超过 最高校准溶液平均吸光度的。 . 5 %0 5 试样 试样应通过。 . 1 0 0 m m筛网， 并在实验室条件 厂 风干 6 分析步骤 6 . 1 试料量 称 取1 g 试 样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 与此同时称取试样测定湿存水的质量百分数( 月 ) 。 计算镍的结果时 应将所得结果 质坦百 分数) 乘 以换算系数( K) ， 即为完全干燥试样中所测
7、定镍量的质量百分数。 换算系数( K) = 1 0 0 1 0 0一 乃 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 63 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 于2 5 0 m l烧杯中. 用水润湿， 加入1 0 m L欲酸( 3 . 2 ) , 盖上表皿， 加热溶解 加入 l mL石 肖 酸( 3 . 6 ) 6 . 3 . 2 将溶液蒸发至 干。 冷却。加入1 0 m L盐酸( 3 . 2 ) ， 加热至 可溶性盐类溶解。 用约3 0 m l 热水稀 释， 混匀。 6 . 3 _ 3 用含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤残渣。然后用热盐酸( 3 - 5 ) 洗涤残渣 5 -6 次
8、， 再用热水洗涤 7 -8 次. 保留滤液作为主液 6 . 3 . 4 将滤纸连同残渣 一 起放入铂增涡中 千操、 灰化， 并在5 0 0 - 6 0 0 C 灼烧至滤纸完全灰化。 冷却t 涡 用水润湿残渣， 加入2 -4 滴硫酸( 3 . 8 ) . 5 - 7 m L氢氟酸( 3 - 9 ) ， 加热蒸发至冒尽自 烟。 然后在5 0 0 - F, 0 0 C - F 灼烧 1 0 m i ll 。 冷却钳端。 加入1 K 碳酸钠( 3 - 1 ) 于琳锅中. 在9 0 0 -1 0 0 0 C下 熔融1 5 m i n 冷却 增涡。 将琳祸放入烧杯中， 加入2 0 m l盐酸( 3 - 4
9、 ) ， 加热溶解熔融物。 然后用水洗涤增锅， 所得溶液合并 G B / T 1 4 9 4 9 . 2 一 9 4 入主液( 6 . 3 . 3 ) 中p 注: 经检查， 若残渣中不含镍. 可直接用主液进行测量 6 . 35 试液的制备 将试液( 6 - 3 - 4 ) 移入 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 3 , 5 . 1镍量为。 ， 0 0 5 %一。 . 1 %时， 用试液( 6 . 3 . 5 ) 按 6 . 3 . 6 进行测量 6 . 3 5 . 2 当镍量大于。 . 1 %时， 按表 1 分取试液( 6 - 3 . 5 ) 于 1 0 0 m 1
10、 _ 容量瓶中， 加入基体溶液( 3 . 1 0 ) 和 盐酸( 3 - 2 ) . 用水稀释至刻度， 混匀。按 6 . 3 样品中镍的含虽 % 0. 005 0】 分取溶液 m L 6 进行测量 表 1 测量溶液中的镍量 NR/-L 0. 5- 1 0 二 ) , 2- 1 0 5- - 1 0 基体溶液( 3 . 1 0 ) m L 盐酸( 32 ) n 1 L 二 : : 二 :2: 。 : 6 . I6 原子吸收光潜测量 将试液在原子吸收光谱仪上， 于波长2 3 2 . 0 n m处， 以空气一 乙炔火焰， 用水调零， 测量其吸光度 6 . 3 . 7 将试液的吸光度和随同空白溶液的吸
11、光度， 从校准曲线上查出相应镍的浓度. kg/ml 6 . 4 校准曲线的绘制 6 . 4 . 1 镍量小于。 ， 0 2 Yo 用滴定管向6 个 1 0 0 m L容量瓶顺序加入 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . 0 0 和 4 . 0 0 r n t镍标准溶液 ( 3 . 1 1 . 2 ) , 加入2 5 m L基体溶液( 3 . 1 0 ) , 1 0 m L盐酸( 3 . 2 ) . 用水稀释至刻度. 混匀 6 . 4 . 2 镍量大于。 . 0 2 % 用滴定管向6 个1 0 0 m L容量瓶顺序加人。 、 4 . 0 0 , 8 . 0
12、0 , 1 2 . 0 0 , 1 6 . 0 0 和2 0 . 0 0 m 1镍标准溶液 ( 3 . 1 1 . 2 ) ， 加入2 5 m 1基体溶液( 3 . 1 0 ) , 1 0 m工盐酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 棍匀 6 - 4 - 3 将校准溶液( 6 - 4 . 1 或6 . 4 - 2 ) 按 6 . 3 . 6 进行测量 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度， 为镍校准曲线系列溶液的净吸光度 以 镍浓度为横坐标， 净吸光度为纵坐标绘制校准曲线 7 结果计算 镍的质量百分数按下式计算: N i ( 0 a ) 一 ( c : 一 1 )XV X
13、1 0 0 m x 1 0 6 X K 式中: c z 一 一白 校准曲线上查得的试液中 镍的浓度. f i g / m 工 ; 。 - 一 自 校准曲线上查得的随同试样空白溶液中镍的浓度， k g / m L ; V 被测试液的体积， mL ; m 被测试液的试料的质量, g ; K在完全干燥试样中镍量的换算系数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差 G B / T 1 4 9 4 9 2 一 9 4 表 2 镍量允许斧 眠衅晰(jj眨川以 0 0 0 5 一 0 . 0 1 - O . 0 1 - 0 . 0 2 ,0 . 0 2 - 0 . 0 5 0 . 0
14、5 一 0 . 1 0 . 1 一 0 . 2 : 0 . 2 - - 0 . 5 ) 0 . 5 门 . 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、 冶金工业部长沙矿冶研究院负责起牵 本标准由广西冶金研究所起草。 本标准主要起草人黄祖安。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/