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1、I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发布 GB/ T 6 9 8 7
2、. 1 4 -2 0 0 1 前言 本标准是对GB / T 6 9 8 7 . 1 4 -1 9 8 6 铝及铝合金化学分析方法丁二酮厉光度法测定镍量 的重新 确认 ， 并进行了编辑性整理。 本标准非等效采用国际标准I S O 3 9 7 9 : 1 9 7 7 铝及铝合金一镍量的测定一丁二酮肪分光光度法 。 本标准自 实 施之日 起代替G B / T 6 9 8 7 . 1 4 -1 9 8 6 0 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准起草单位: 本溪合金有限责任公司。 本标准主要起草人: 倪忠
3、辉、 张中裕。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 丁二酮肪分光光度法测定镍量 G s / r 6 9 8 7 . 1 4 -2 0 0 1 n e q I S O 3 9 7 9 : 1 9 7 7 代替 GH / T 6 9 8 7 . 1 4 -1 9 8 6 Al u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s - D e t e r m i n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t -Di me t h y l g
4、l y o x i me s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 范 围 本标准规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 0 0 0 3 . 0 0 %. 2方法提要 试料用盐酸溶解。 在氢氧化钠溶液中， 以铁为载体与镍共沉淀， 过滤， 沉淀溶解于混合酸中。 在一定 酸度下， 加人酒石酸、 盐酸经胺和硫代硫酸钠络合干扰元素。 用三氯甲烷萃取镍与丁二酮厉的络合物， 然 后用稀盐酸反萃取， 使镍进人水相。用嗅水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮肪使镍显色， 于分光光度计 波长4 4 5
5、n m处测量其吸光度。 3 试荆 3 门硝酸( p 1 . 4 2 g / m l) 。 3 . 2 氢氟酸( p l . 1 4 g / ml ) 3 . 3 氢氧化钱溶液( p 0 . 9 0 g / m l ) 。 3 . 4 过氧化氢( p l . 1 0 g / m 1) 。 3 . 5 嗅水( 饱和溶液) 。 3 . 6 氢氧化馁溶液( 1 十2 7 ) . 3 . 7 盐酸 硝酸混合酸: 移取2 0 0 m L硝酸( 3 . 1 ) 与5 0 m l 一 盐酸( 3 . 9 ) , 混匀。 3 . 8 硫酸( 1 +1) 3 . 9 盐酸( 1 +1 ) 。 3 . 1 0 盐酸
6、( 1 +5 ) . 3 . 1 1 盐酸( 1 +2 3 ) . 3 . 1 2 氢氧化钠溶液( 2 5 0 g / l ) 贮存于塑料瓶中。 3 . 1 3 氢氧化钠溶液( 2 g / 1 ) 。 3 . 1 4 酒石酸溶液( 3 0 0 g / 1 ) 。 11 5 氯化铁溶液; 称取0 . 4 8 g 三氯化铁( F e c i , 6 H , O ) 或0 . 3 g 三氯化铁( F e C l ) 溶解于5 m L 盐酸 ( 3 - 9 ) 中， 以水稀释至 1 0 0 M I， 混匀。此溶液 1 ml含1 m g铁。 3 . 1 6 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / I ) ，
7、 用时 现配。 3 . 1 7 硫代硫酸钠溶液( 5 0 0 g / I ) 。 中华人民共和国国家质盆监督检验检疫总局 2 0 0 1 一0 7- 1 0批 准2 0 0 1 一 1 2 - 0 1实施 G B / T 6 9 8 7 . 1 4 -2 0 0 1 3 . 1 8 丁二酮肪乙醇溶液( 1 0 g / L ) , 3 . 1 9 三氯甲烷。 3 . 2 0 镍标准贮存溶液。 3 . 2 0 . 1 称取1 。 。 。 。 g 镍置于2 5 0 m L烧杯中， 加人1 0 m L水和1 0 M I , 硝酸( 3 . 1 ) ， 加热至完全 溶解。 加人1 0 m L 盐酸印1
8、. 1 9 g / m L ) ， 加热蒸发至干( 不能 烘焦) ， 再加人1 0 m L 盐酸伽1 . 1 9 g / M L ) ， 继续加 热蒸发至干。 加人适量水并加热使盐类溶解， 移人 1 0 0 0 m l 一 容量瓶中， 冷却。 以水稀释至刻度， 混匀。 此 溶液1 m L含 1 mg 镍。 3 . 2 0 . 2 移取 1 0 0 . 0 mL镍标准贮存溶液( 3 . 2 0 . 1 ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 此溶 液 1 rn L含 0 . 1 mg 镍。 3 . 2 1 镍标准溶液( 用时现配) : 移取 1 0 0 . 。 mL镍标
9、准贮存溶液( 3 . 2 0 . 2 ) 于1。 。 。m L容量瓶中， 以水 稀释至刻 度 混匀。 此溶液1 m L含。0 1 m g 镍。 4仪器 4， 分光光度计。 4 . 2 酸度计。 5 试样 将试样加工成厚度不大于 1 mm的碎屑。 6 分析步骤 6 1 试料 称取1 . 0 0 0 0 g试样， 精确至0 . 0 0 01 g . 6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 用慢速定量滤纸过滤。用热水洗涤， 滤液及洗涤液收集于4 0 0 mL烧杯中。 6 . 4 . 2 将滤
10、纸和残渣移人铂柑竭中， 烘干后灰化完全( 勿使滤纸燃着) ， 冷却。加人 1 m L-2 mL硫酸 ( 3 . 8 ) , 5 mL氢氟酸( 3 . 2 ) ， 再滴加硝酸( 3 . 1 ) 至溶液清亮， 加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧( - 0 . 0 7 - 0 . 1 55 0 . 0 0 5 0 . 0 0 ( A) 0 . 5 0 . 1 5 - 0 . 4 02 0 . 0 0 2 0 . 0 0 ( A ) 0 . 4 0 1 . 0 5 0 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 ( A) 1 . 0 - 2 . 05 0 . 0 0 2 5 05 0 . 0 0 ( B) 2
11、 _ 0 3 05 0 . 002 5 0 2 5 . 0 0 ( B) 6 . 4 . 6 加人 1 0 ml _ 酒石酸溶液( 3 . 1 4 ) 和5m 工 _ 盐酸轻胺溶液( 3 . 1 6 ) ， 在不断搅拌下加人氢氧化钠溶液 ( 3 . 1 2 ) 调至p H 4 . 5 -5 . 0 。加人 l o m 工 一 硫代硫酸钠溶液( 3 . 1 7 ) ， 在搅拌下先后用氢氧化钠溶液 ( 3 . 1 2 ) 和( 3 . 1 3 ) 调至 p H6 . 5 。将试液移人2 5 0 ml _ 分液漏斗中， 用尽量少的水洗涤。 6 . 4 . 7 加人5 m L丁二酮肠溶液( 3 . 1
12、 8 ) , 混匀。 加人 1 0 m L三氯甲烷( 3 . 1 9 ) ， 振荡 2 mi n ， 静置分层。 将 有机相移人第二个 1 0 0 m L分液漏斗中， 用 1 mL 2 m L三氯甲烷( 3 . 1 9 ) 洗涤( 不振荡) 水相并放人含 有有机相的分液漏斗中。 于水相中再加入5 m工三氯甲烷( 3 . 1 9 ) ， 振荡 3 0 s , 静置分层。 将有机相也移人 第二个分液漏斗中。再用 5 mL三氯甲烷( 3 . 1 9 ) 重复萃取一次。合并有机相。弃去水相。 6 . 4 . 8 于盛有有机相的第二个分液漏斗中， 加人 2 0 mL氢氧化钱溶液( 3 . 6 ) ， 振
13、荡 3 0 s ， 静置分层。将 有机相移人第三个 1 0 0 mL分液漏斗中。 用 1 mL -2 mL三抓甲烷( 3 . 1 9 ) 洗涤， 有机相合并于第三个分 液漏斗中， 水相保存于第二个分液漏斗中。 6 . 4 . 9 于盛有有机相的第三个分液漏斗中。 加人2 0 mL氢氧化按溶液( 3 - 6 ) ， 振荡3 0 s ， 静置分层将 有机相移入第四个 1 0 0 mL分液漏斗中。 用 1 mL 2 m L三氯甲烷( 3 . 1 9 ) 洗涤。 有机相合并于第四个分 液漏斗中， 将水相移入第二个分液漏斗中并用 5 mL三氯甲烷( 3 - 1 9 ) 洗涤， 振荡 3 0S 。 静置分
14、层， 放出有 机相于第四个分液漏斗中， 再用 1 mI . -2 m工三氯甲烷( 3 . 1 9 ) 洗涤。有机相合并， 弃去水相。 6 . 4 . 1 0 于盛有有机相的第四个分液漏斗中， 加人 2 0 m工 _ 盐酸( 3 . 1 1 ) ， 振荡3 0 s ， 静置分层， 将有机相 移人第五个 1 0 0 mL分液漏斗中。用 1 mL -2 ml三氯甲烷( 3 . 1 9 ) 洗涤， 有机相合并， 水相保存于第四 个分液漏斗中。 再以每次1 0 mL盐酸( 3 . 1 1 ) 处理有机相两次， 每次处理后静置分层。 将有机相分别移人 第六个和第七个 1 0 0 m l分液漏斗中。 分别用
15、 1 m 工 . -2 m l _ 三氯甲烷( 3 . 1 9 ) 洗涤， 将所有水相收集于第 四个分液漏斗中。经过第三次处理后弃去有机相。 6 . 4 . 1 1 于盛有水相的第四个分液漏斗中， 加人 5 m L三抓甲烷( 3 . 1 9 ) ， 振荡3 0 s , 静置分层。 弃去有机 相。再加人5 MI三氯甲烷( 3 . 1 9 ) 。振荡 3 0 s ， 静置分层。小心放出有机相并弃去。 6 . 4 . 1 2 将水相移人 1 0 0 mL容量瓶中， 以水仔细洗涤， 加人1 0 mL盐酸( 3 . 1 0 ) ， 以水稀释至约 8 0 m L, 加热至3 5 C , 4 0 C ， 在
16、不断摇动中， 滴加澳水( 3 . 5 ) 至有橙黄色出现后再过量2 m L ， 冷却。 在摇动下缓 慢加人氢氧化按溶液( 3 - 3 ) 至颜色消失并过量 1 m l - ， 冷却。加人 I M I于二酮厉溶液( 3 . 1 8 ) ， 以水稀释 至刻度， 混匀。放置 3 0 m i n后测量吸光度， 并在 6 0 m i n内完成。 6 - 4 - 1 3 将部分试液( 6 . 4 . 1 2 ) 移人吸收池( 见表 I)中， 以随同试料所做的空白试验溶液( 6 - 3 ) 为参比， 于分光光度计波长 4 4 5 nn 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。 6 . 5 工作曲线的绘制
17、。 6 . 5 . 1 移取 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 4 0 - 0 0 m l镍标准溶液( 3 . 2 1 ) 于一组干燥 的 1 5 0 mL 烧杯中， 用水稀释至约4 0 mL 。以下按 6 . 4 - 6 -6 . 4 - 1 2 进行。 6 . 5 . 2 将部分系列标准溶液( 6 - 5 - 1 ) 移人吸收池( 见表1 ) 中。以试剂空白溶液( 不加镍标准溶液者) 为 参比。 于分光光度计波长4 4 5 n m处测量其吸光度。 以镍量为横坐标， 以吸光度为纵坐标绘制工作
18、曲线。 GB/ T 6 9 8 7 . 1 4 -2 0 0 1 7 分 析结果的表述 按式(c 1 ) 计算镍的质量分数: 二 ( N i ) 二竺 X 1 0 0 ” “(1) 式中: r v 0 . 0 0 5 0 - - 0 . 0 1 0 00 . 0 0 1 0 0 . 0 1 0 0 - 0 . 0 5 0 0 一 0 . 0 5 0 0 - 0 . 0 7 5 0 0 . 0 7 5 - - 0 . 1 0 00. 01 0 0 . 1 0 0 - 0 . 2 5 0 0. 01 8 0 . 2 5 0 - 0 . 5 0 0 0. 02 5 0 . 5 0 0 - 0 . 7
19、 5 0 0 . 03 0 0 . 7 5 0 - 1 . 0 0 0 一 i 0. 03 5 1 . 0 0 - 2 . 0 0 0 . 0 6 2 . 0 0 - - 3 . 0 0 0 . 0 8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/