GBT 14949.7-1994.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 钠 和 钾 量 的 测 定 c u 厂 t 1 4 9 4 9 7 9 4 Ma n g a n e s e o r e s -D e t e r m i n a t i o n o f s o d i u m a n d p o t a s s i u m c o n t e n t s 本标准等效采用 I S O 7 9 6 9 -1 9 8 5 ( 锰矿石和锰精矿- 一 钠和钾抢的测定火焰凉 I - ! IK收 ) 已 治 法 主题内容与适用范围 本标准规定f 火焰原子吸收光谱法测定钠和钾星 本标准适用于锰矿石

2、中钠和钾量的侧定， 测定范围: 钠。 艺 %一。 . 9 0 ， 钾。 . o 5 %一 3 . 洲% 2 方法提要 试样用硝酸、 氢氟酸和硫酸溶解( 难溶试样用盐酸、 硝酸、 氢氟酸和高氯酸溶解) 将试液定容后喷人 空气 乙 炔焰中. 分别用钠、 钾空心阴极灯做光源， 于原子吸收光谱仪波长5 8 9 . 0 ri m , 7 6 6 . 5 ti n ) 处. 依次 测堆钠、 钾的吸光度为了消除基体元素的影响， 绘制标准曲线时 须加人与试样相近的锰和铁量 3 试剂 本方法所用水均为二 次蒸馏水和优级纯的试剂 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 3 . 2 盐酸( 1

3、+2 ) 13 硝酸( p 1 . 4 2 g / ml ) 3 . 4 硫酸( 1 +1)o 15 氢1 H l 酸印1 . 1 4 g / m l ) 3 . 6 .高 氧酸( p 1 . 5 1 g / m l ) 3了 过氧化氢C NN ( n n / m) ( 不含碱金属) 。 3 . 8 硝酸艳溶液( 1 5 g / l ) I9 铁溶液 称取2 . 5 g 高纯铁( 9 9 . 9 9 YI) 置于4 0 0 m l烧杯中， 加入3 0 m l水， 缓慢加八t o m l . 硝酸( 3 . 3 ) . 低 温加热溶解. 然后加入 1 5 ml - 硫酸( 3 . 4 ) , 蒸

4、发溶液至冒硫酸烟， 冷却后移入2 S 0 ml容敏瓶中， 用水稀 释至刻度， 棍匀 此溶液1 a l L含1 0 m g 铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中. 3 门0 锰溶液 称取6 . 2 5 g 高纯电解锰( 9 9 . 9 5 /F 于4 0 0 m l 烧杯中( 电解锰表面氧化 物可用稀盐酸和蒸馏水清洗 除去， 然后放T il 丙 酮中， 取出下 燥后再称) . 加入3 0 m L水， 缓慢加人3 0 m L f t 酸( 3 . ! 、 和3 :i m l 硫酸 ( 3 . 4 ) . 低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟. 冷却。冲洗后移入2 5 0 m l容壁瓶中， 川水稀释全刻度， 棍匀

5、此溶液1 m l . 含2 5 m g 锰 将此溶液贮存于聚乙 烯瓶中 3 . 1 1 钠标准溶液 国家技术监督局 1 9 9 4 - 0 1 一 1 8 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实旅 G B / r 1 4 9 4 9 7 一 9 4 31 1 . 1 称取。 . 2 5 4 2 g 在1 1 0 干燥至恒重的氯化钠( 基准试剂) ， 置于9 0 0 m l烧杯中. 用2 0 0 m l ， 水 溶解后移人1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含。 - 1 0 0 0 m g 钠 将此溶液贮存 于聚乙烯瓶中 3 . 1 1 . 2

6、移取 1 0 . 0 0 m l钠标准溶液( 3 . 1 1 . 1 ) 于 1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 丫 昆 匀此溶液 1 m L 含。 . 0 1 0 。 m g 钠。 将此溶液贮存于聚乙 烯瓶中 11 2 钾标准溶液 31 2 . 1 称取0 . 1 9 0 7 g , 在1 1 0 干燥至恒重的氯化钾( 基准试剂)置于4 0 0 m l烧杯中 用2 0 0 m L 水 溶解后移入1 0 0 0 m l ) 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m L含。 . 1 0 0 0 m g 钾。 将此溶液贮存 于 聚乙烯瓶中 11 2 - 2 移取1 0 .

7、0 0 m L钾标准溶液( 3 . 1 2 . 1 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液 1 m l - 含0 . 0 1 0 0 m g 钾 将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 4 仪器设备 实验室常用的仪器、 设备及 4 门 铂皿、 聚四氟乙烯烧杯等 所用的器皿应用盐酸( 3 - 2 ) 清洗并加热1 5 m i n ， 反复清洗直至空白 值降为最低 4 . 2 原子吸收光谱仪， 备有空气一 乙炔燃烧器， 钠和钾空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 4 . 2 . 1 最低灵敏度 校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0 . 3 。 4 . 2 . 2

8、 最小稳定性 测量最高校准溶液的吸光度 1 0 次， 并计算其吸光度的平均值和标准偏差， 该标准偏差一般应不超 过最高校准溶液平均吸光度的1 . 0 %. 测量最低校准溶液( 不是“ 零” 校准溶液) 的吸光度 1 0 次， 并计算其吸光度的平均值和标准偏差该 标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的。 . 5 %。 4 . 2 . 3 校准曲线的线性 校准曲线L 端2 0 %浓度范围内的斜率( 表示为吸光度的变化量) 与下端 2 0 写浓度范围内的斜率之 比值应不小于。 . 7 5 试样 试样应通过 。 . 1 0 0 m m筛网， 并在实验室条件下风干。 6 分析步骤 6 ， 1 试料量

9、称取约0 . 2 e g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g a 在测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数( A ) 。计算钠、 钾结果时， 应将所得结果( 质量百分 数) 乘以换算系数K， 即为完全干燥试样中所测定钠、 钾量的质量百分数。 换算系数 K- 1 0 0 1 0 0一 A 6 . 2 空白试验 随同 试料做空白 试验， 在所有情况下除了加入1 m L 铁溶液( 3 . 9 ) 和2 m l 锰溶液( 3 . 1 0 ) 外 皆 按分 析步骤 6 . 3 进行 6 . 3 沏 1 定 C s / r 1 4 9 4 9 7 一 9 4 6 . 3 门易分解样品 将试料( 6

10、. 1 ) 段于钉 J ill 中， 加入3 ml , 硝酸( 3 . 3 ) , 5 : 工 d - 氢氟酸( 3 . 5 ) 和5n i l硫酸( 3 几) 低温加热溶 解， 蒸发溶液至冒 硫酸烟. 冷却。 用水冲洗皿壁再蒸发至冒尽硫酸烟， 冷却。 用1 0 1 5 m l _ 水洗净眼 呕， 加入。 . 5 m l硫酸( 3 . 4 ) , 逐滴加入1 0 滴过氧化氢( 3 , 7 ) ， 加热使二氧化锰溶解， 许 将过觉的过枚化氢分 解完全. 冷却 6 . 3 . 2 难分解样品 将试料( 6 . 1 ) 扮于2 5 0 m L聚四氟乙烯烧杯中. 加入1 0 m l盐酸( 3 . 1

11、) 溶解试样， 再加入2 m l硝酸 ( 3 . 3 ) , 5 m L氢氟酸( 3 - 5 ) 和5 m l高氯酸( 3 . 6 ) ， 加热溶液直至出现高掀酸白 烟， 持续2 m 川， 冷却 用蒸 馏水冲洗杯壁， 再加热冒尽高氧酸烟， 冷却。 加人1 0 . 0 m 工盐酸( 3 . 1 ) 以溶解残渣， 边加热边加入土 。 mL 水， 加热溶解盐类 冷却 6 . 3 . 3 试液的制备 将试液( 6 . 3 . 1 ) 或试液( 6 . 3 . 2 ) 移入2 5 0 m l的容量瓶中， 加入5 ml- 硝酸艳溶液( 3 . 8 ) . 用水稀释至 刻度 混匀如果溶液混浊， 则应于过滤。

12、 6 . 13 . 1 当钠、 钾量在0 . 0 2 %一。 . 2 %时， 用试液( 6 . 3 . 3 ) 按 6 . 3 . 4 进行i4 i1 I 6 . 3 . 3 . 2 当钠、 钾量大于。 . 2 %时， 按表1 分取试液， 加入基休溶液于 1 0 0 m l . 容量瓶中， 再加2 m l硝 酸艳溶液( 3 . 8 ) . 如果是难分解样品的试液( 6 - 3 . 2 ) 应用盐酸( 3 . 1 ) 补加至4 %的酸度 用水稀释至刻度， 混匀。以F 按 6 . 3 ， 4 进行测量。 表 1 须计样品中钠 或钾廿 , 侧 ( m e 八 n ) 分取溶液 m1 ( 6 . 3

13、. 3 ) 加入基体溶液, ,n L 待测试液中钠或钾的t k 9 ! mj U 9V A(3. 10 )黔 0 0 2 一 0 2 1 了 . 艺一2 . 曰 、0 _ 2 0 . 82 0210 .I 一 1 . 6 一 0 . 8 -1 . 5 1 0 口 10 . 8 一 卜 5 1 . 5 3 . 0521 0 . 7 5 一 1 . 3 6 - 3 . 4 原子吸收光谱测量 将试液在原子吸收光谱仪土， 分别于波长5 8 9 . 0 n 。和7 6 6 . 5 n m处， 以空气一 乙炔火焰， 钠或钾空心 阴极灯， 调节仪器到最佳状态后， 以水调零分别测定钠、 钾的吸光度( 重复喷测

14、3 次) ， 从校准曲线上 求出 相应元素浓度。 6 . 4 校准曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L钠标准溶液( 3 . 1 1 . 2 ) 或钾标准溶液( 3 . 1 2 . 2 ) 于一 组铂皿中( 按 6 . 3 . 1 操作) 或一组聚四氟乙烯烧杯中( 按 6 . 3 . 2 操作) 分别加八 1 m l铁挤液( 3 . 9 ) 和 2，司 锰溶液( 3 . 1 0 ) 若按6 . 3 . 1 进行操作. 最后加入硫酸( 3 . 4 ) 的量由。 . , m l

15、减少为。 . 2 m l . 过氧化氢( 3 . 7 ) 山1 0 滴 减少为4 滴; 若按6 . 3 . 2 操作， 最后加入的盐酸( 3 . 1 ) 的量由1 0 m l减少为4 . 0 m L 6 . 4 . 2 分别将溶液( 6 . 4 . 1 ) 移入一组1 0 0 m l容量瓶中， 再依次加入2 n i l硝酸艳溶液C 3 . 8 ) . 川水稀释 至刻度， 混匀。以下按 6 . 3 . 4 进行 6 , 4 . 3 以钠或钾的校准溶液系列的浓度( l a g / m L ) 为横坐标. 各个校准溶液相应的平均吸光度为纵坐 标. 绘制校准曲线 G B / T 1 4 9 4 9 7

16、 一9 4 7 分析结果的计算 按 下 式计“s钠或钾的百分含z f N, ( K) ( 式)一 妙 一 , 刀 4 X 1 扭) 一x人 分1 入1 r1 1 ) 式中: fI g 八 n l 乙 V一 / 一 从校准曲线上查得随同试样空白溶液中钠或钾的浓度 从校准曲线 卜 查得试液巾钠或钾的浓度， p g / m l ; 试液总体积 M L ; 稀释倍数 当试样含 钠或钾小于。 . 2 %时， _厂 1 : 在完全下 燥试样中钠或钾任的换算系数、 试料的质量 只 K阴 8 精密度 本标准巾所列精密度是在 1 9 9 0 年由8 个试验室对 4 个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀 试样

17、按本标准分析步骤， 共同进行试验后. 汇总数据. 遵照G B 6 3 9 9 ( 测试方法的精密度、 通过实验空间 试验确定标准方法的重复性或再现性 国家标准 进行统计分析得出的重复性r 再现性1 2 见表2 , 1 3 - 原始数据见 附录A ( 补充件) 钠表 2 水平范围 % n J 了 阴 重复性r再现性 7 . 0 . 0 a I - - 0 . 9 87 一 =0 . 0 0 4 s 0 . 0 5 1 7 n m r -切 . ()(日 9 - f 0 以; 乌苏2 刀 表 3 水平范围 % 护 产 产 厂 刀 2 重复性 再现恻 : x 0 .0 52 - -3 . 2r =

18、0 . 0 0 3 7 一 0 . 0 3 1 5 r n I g l l 一1 . 1 3 3一 。7 9 8 3 I g n , 重复性是用本方法在正常和正确操作情况下， 由同一操作人员. 在同一实验室内， 使用1司 ， 仪器 并 在短期内. 对相同试样所作两个单次测试结果， 在%概率水平两个独立测试结果的最大差值 再现性是用本方法在正常和正确操作情况下， 由两名操作人员， 在不同实验室， 对相同试样各作单 次测试结果， 在9 5 V概率水平两个独立测试结果的最大差值 如果两个独立测试结果之间差值超过 J相应的重复性和再现性数值， 则认为这两个结果是 叮疑的 C B / T 1 4 9 4

19、 9 . 7一9 4 附录a 精密度试验原始数据 ( 补充件) 表 A l 钠量原始数据 数* 水、 %1- 七 N, - 1Na 2v, 3 月 一 左 U _ 吕 ! 6 1 片 8h !?871 1 0 . 0 2 3 0 .0 2 2 0 . 0 2 2 0 . 1 1 9 0 - 1 2 3 0 .1 2 0 0 . 5 0 刃一 es 0 51 6 0 . 5 0 9 2 0 . 0 2 5 0 . 0 28 0 . 0 2 1 0 . 1 3 0 0 . 1 2 1 0 . 1 2 2 0 . 51 6 0 ， 4 9 3 0 5 0 7 一Ii. 翻 4 一 0 8 9 7 切

20、 8 了 2 3 0 . 0 2 2 0 . 0 2 5 0. 0 2 0 0 . 1 3 1 0 . 1 2 9 0 . 1 2 5 0. 5 01 0 . 5 2 0 0. 51 5 0 R 3 0 ( ， . 8 -. 1 , ( ，吕 3 , ) 1 0 . 0 2 1 0 . 0 2 1 0 . 0 2 1 0 . 1 2 6 0 . 1 2 2 0 . 1 2 2 0 . 5 2 5 0 . 51 5 0 . 5 2 8 幼 . 1 1 竹 0 8 9 、 0 . 日 01 5 0 . 0 2 1 0 . 0 2 0 0 . 0 1 9 0 . 1 2 7 0 . 1 2 5 0

21、. 1 2 6 0 . 5 1 8 0 . 5 1 1 0 . 51 1 一 0 . s 吕 s 一 6 0 . 0 1 8 0 . 0 2 0 0 . 0 2 2 0 . 1 2 4 0 . 1 2 6 0 . 1 2 8 0 . 5 0 0 0 . 4 9 5 0 . 5 艺 5 0 8 3 0 0 8 3 切 u . 8 4 口 7 0 . 0 2 6 0 . 0 2 6 0 . 01 9 0. 1 2 6 0. 1 2 0 0 . 1 2 4 0. 51 9 0 . 4 8 6 0. 4 9 9 0 洲) 5 0 . 91L 0 S】 s 8 0 . 0 2 1 o . 0 21 0

22、. 0 2 0 0 . 1 29 0 . 1 2 9 0 . 1 2 4 0. 5 0 0 o . 4 9 3 0 . 49 6 18 丫 1 0 8 召 心 u . 8 7 9 c B / T 1 4 9 4 9 7 一9 4 表A 2 钾量原始数据 数 据水 平 K 1K2K一 3 实 验 室 0 . 0 5 5 0. 0 5 3 0 . 0 5 4 0 . 3 0 9 0 . 3 1 5 0 . 3 2 4 0 . 3 27 0 . 3 2 3 0 . 3 3 5 0 . 3 1 7 0 . 3 0 8 0 . 3 07 . : : : 0 . 0 5 4 0 . 0 5 2 0 . 0

23、 50 0 4 63 6 4 9 一一寸 一 二 : ， : : 2 3 ; 2 2 8 三 1 9 2 0 吕 2 2 卜 ; .1 1 7 0 . 0 5 4 0 . 0 5 8 0 . 0 5 2 0 . 0 5 4 0. 0 5 2 0 . 05 3 1 . 0 3 4 1 . 0 3 7 1 . 0 2 3 1 . 0 1 9 1 . 0 2 6 1 . 0 0 6 3 2 2 8 3 . 2 6 8 3 1 4 7 3 . 1 2 : 飞 O 81 3 . 1 46 0 . 05 4 0 . 0 5 1 0 . 0 5 5 0 . 3 1 2 0 . 31 0 0. 3 0 7 0

24、. 31 6 0 . 3 2 8 0 . 3 2 5 : : 0 . 0 5 2 0 - 0 5 1 0 . 0 5 0 0 . o s s 0 . 0 4 8 0 . 0 4 8 0 . 3 0 5 0 . 3 1 2 0. 3 1 0 0 . 3 2 4 0 . 2 9 5 0 . 2 9 7 1 . 0 0 6 1 . 01 5 1 . 0 0 9 0 . 9 9 0 1 . 0 0 0 1 . 00 0 3. 19 13 .180 : : ; 0 . 9 6 0 0 . 9 6 0 0 93 4 1 . 0 1 9 1 . 0 1 0 1 . 0 3 0 3 . 03 6 3 . 1

25、3 9 3. 09 3 0 . 0 5 6 0 . 0 5 1 0 . 0 5 3 0 . 3 0 2 0 . 3 0 7 0 . 3 07 3 09 3 3 .卜1 3 3 . 1 8 2 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、 冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草 本标准由新余钢铁厂起草。 本标准主要起草人尤其伸、 任淑英、 陈美英、 傅韬 以 2 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/