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1、中华人 民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 方波极谱法连续测定铅、 镐量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e s q u a r e w a v e p o l a r o g r a p h ic m e t h o d f o r UDC 肠， 2 7 ; 5 材 . . 巧3 : 5 4 4 . 3 砚 与 + 翻 招 Gfi 4 3 2 4 . 卜闷日 t h e s u c c e s s i v e d e te r mi n a t i o n o f
2、l e a d a n d c a d m i u m c o n t e n t s 术标 准适川1 0 r ,M . Pt i 条、 ri d 化鸿、 钨酸、 川 甲 二 欣钻 i l f , ii +1 v i ( 6 ) it l9 o 718 1 定LIN : 11 . mlIll a- 0 . 加 3 0 %。 本 4 ,01 通守G 1 3 1 4 6 7 - 7 8( 冶金r “ , V 化 学分 析方法 标 I 的总则及 一般规定 。 ， 方法提要 试f t I I I 硫f一 硫1R F 4 S 解， 以柠檬&; 0S ( , 卜 体r7 ; , f l p 日8一9 1叶
3、川双硫11 i 一苯in 液草取F it , (; w . 在 高氯酸一盐敌 11c 液 I : 进行方波极语侧定 2 试剂与材 料 2 . 1 硫敌钻，高纯。 若无高纯硫酸镶， 则按 卜 述方法提纯:先配成5 0 “ n 硫酸按水治液，以议城化性 Rtp H 8一9 ，m vm k k ,; 一苯萃 取液，反复 萃取9 1 N K m 7 i: 一 0 ifti r r ) UL4 ., ki l ，过滤 .铮汽 过 夜。吸用 H ; 洁液。 2 . 2 水。 2. 硫脸 ( 比W1 . 别) 、高纯。 2 . 4 盐酸 比策1 . 1 9 ) ，特纯。 2 . 5 盐酸 ( I+1 ) ，
4、特纯。 2 . 6 氢氧化铁 ( 1+1) ，特纯。 2 . 7 柠像酸 ( 优级 纯) ，溶液 ( 5 0 00 ) 。 2 . 6 双硫肺一苯萃取液:称取0 . 5 g % 9 ( 硫粽置1 I O O O ml 烧杯中，加4 0 0 耐 苯溶解后，移人1 0 0 0 m1 分 液翻伟， ， .每次加人I s o m l 氢傲化馁 ( 2 + 9 8 ) ,振荡2 mi n ,( 反复4一5 次) .收集水相 l : 1 0 0 0 .1 烧杯中，弃去有机相，用盐酸 ( 2 . 5 )将水扣酸化后，移入原分液漏中卜 ，) 月 1 0 0 0 .1 苯分数次提取lu 硫盼 , 合并 有机相f
5、 除 色瓶中备用 。若 遇杂质高 达技术条件 标准卜 限的 样品，可 川双 硫耽饱和 M液。 2 . 9 柠檬酸镶一氧氧化馁洗涤液:1 0 0 0 .1 溶液i i i 含有2 0 1; 柠檬酸9和5 ml 城碱化锥 ( 比$ +;0 . 9 0 ) o 2 . 1 0 高氯酸一 盐酸底液: 移 取2 5 m 1 高 氯酸( 比* 1 . 6 7 ， 优级纯) ， i“ i 1 ; N Ai 先 盛I j 5 0 0 m l 水的L 0 0 0 m I 容璧瓶 ， ，加1 ml 盐酸 ( I M) ，用水稀释至刻度，灌匀，务用。 2”酚欣溶液 ( 0 . 1 %) 用氧氧化钻 ( 2 . 6
6、)配制。 2 . 住几 次At“ ! 水 ( 木方法均It ; 此水) 。 2. 书 铅标准溶液。 2 . 林. 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属M ( 9 9 . 9 9 8 %) , 汽1 2 5 0 m1 烧杯 I “ 11 11 人5 m1 OR -(I+1 ) ，加热溶解 后.燕至近 卜 ，再反复加4 m l 盐酸 ( 2 - 4 )旅 I 2次，赶尽氧化氮。加1 0 0 0g 1 % , ( 2 . 5 ) 溶解铅括 移人1 D D O ml 容缝瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 I ml 六1 0 0 N K 铅。 国家标准局1 9 1 “ - 0 4 一 1 2 发布
7、1 9 9 5一 9 9 一 0 1 实施 GB 432 4. 1-84 2 . 1 3 . 2 移取1 0 . 0 0 m 铅标准溶液 ( 2 . 1 3 . 1 ) ，置于l o o o m l 容量瓶 t i ，用水稀释至刻 度，混匀。此 溶液1 ml 含 1 1 g 铅。 2 . 1 4 福标准溶液 2 . 1 4 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属福 ( 9 9 . 9 9 % ) ，置于2 5 0 m 1 烧杯中，加人2 0 m 1 盐酸 ( 1 +3 ) 溶解后， 移人1 0 0 0 m l 容量 瓶1 卜 ，用水稀 释至刻度，混匀。 此溶液I m l 含1 0 0 1
8、 1 g 铡。 2 . 1 4 . 2 移取1 0 . 0 0 m 1 福标准溶液 ( 2 . 1 4 . 1 ) 。置于l o o o m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1 ml 含 1 W g 福。 2 . 1 5 氮气 ( 钢瓶装) 。 3仪器 方波极讲仪:灵敏度应不低于1 X 1 0 一 Ma 4 试样 钨条应粉碎并通过1 2 0 目筛网。 5 分析步骤 5 . 1 测定数f 分析时应称取 三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 5 . 2 试样It 按表 1 称取试样鼠o 表 1 错 、 FA,%镍 ， %试 样 以 , g 0 . 0 0 0 10
9、. 51 . 0 0 0 0 兔0 0 2 亡一 0 . 5 1 . 0 0 0 0 . 0 0 0 2 1 0 0 . 5 0 0 0 5 . 3 空白试验 随同试样做空自试t p l o 5 . 4测 定 5 . 4 . 1 将试样 ( 5 . 2 )置f 几 2 5 0 m l 烧杯， 1 1 ,加l o g 硫酸被 ( 2 . 1 ) 、6 m l 硫酸 ( 2 . 3 ) ， 黄f 电护卜 加 热i -, l 匕 全溶解。 5 . 4 . 2 取 F 稍冷，用水冲洗表I IIL 及杯壁，A l 人8 ml 柠檬酸溶液 ( 2 . 7 ) ， 滴加4 滴酚酞溶液( 2 . 1 1 )
10、， 用氢氧化 ( 2 . 6 )和 盐酸 ( 2 . 5 )调至溶液变为 微y I 色，并 过4 1 2 滴氛氧化铭 ( 2 . 6 )至p H 8 9 ， 冷却。 5 . 4 . 3 将试液移人 1 2 5 m 1 分液漏中 ， ，用水稀释至 8 o m l ， 加入1 5 m 1 V 硫粉一 苯萃 取液 ( 2 . 8 ) ，萃 取振荡3 mi n ，连续萃取数次汽至有机相绿色不变为l 卜 。 5 . 4 . 4 合片 有机相工 另 分液漏c 卜 ， ， ，加人 5 0 - 1 柠檬酸镶一 氛氧化按洗涤液 ( 2 . 9 ) ， 振荡3 0 s ， 介 去水柱 ，再洗涤次，弃去水相，加5
11、0 m 蒸馏水，振荡1 5 s ,弃去水il l . 5 . 4 . 5 有 机相， ， 加入2 . 一5 M I ,佰 氯酸一 盐酸底液 ( 2 . 1 0 )反萃取，振荡3 m i n x 5 . 4 . 6 将水相放人电 解杯i i i ,通氮气 ( 2 . 1 5 ) 5 一l o m i n 除氧。 GB 48 24.1 -84 5 . 4 . 7 以求池电极作参比，1 一 0 . 3 5 一一 。 . 9 D V间记录极l am , 图。减去 随同试样 所做 的空自后， 从C 作曲线查出相应的铅、隔量。 5 . 5 工作曲线的绘制 5 . 5 . 1 于 一 组1 2 5 m !
12、分液漏斗 中， 按表2 加人铅、 福标准溶液 ( 2 . 1 3 . 2 或 2 . 1 4 . 2 ) ， 加人8 m l 柠檬 酸溶液 ( 2 . 7 ) 、4 滴酚酞溶液 ( 2 . 1 1 ) ， 用氢氧化 性 ( 2 . 6 )调至溶液变为微红色， 并过量2 滴. 以下 按5 . 4 . 3( 自 用水稀释至 8 0 m l 起)至 5 . 4 . 6 款进行。 5 . 5 . 2 减去试剂空白 波高 后以 铅、福量为横坐标， 波高为 纵坐标，绘制 作曲 线。 表 2 铝 .锅含量范围，%0 . 0 0 0 0 5 -0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 0 2 -0 . 0 0
13、0 6 0 . 0 0 0 6 一0 夕0 1 5 0 . 0 0 1 5 - 0 . 0 0 3 0 1 4 h .福标准溶液 2 . 1 3. 2 ( 2 . 1 4 . 2 ) 2. 1 3 . 2 ( 2 . 1 4 . 2 ) 2 .1 3 . 2 ( 2 .1 4 . 2) 2 . 1 3 . 2 ( 2 . 1 4 . 2 ) 铅、福标准溶液加入鼠 m】 0000 0 . 2 01 . 0 06. 0 01 5 . 0 0 0. 5 02 . 0 08 . 0 02 0 . 0 0 1 . 0 0a . 0 01 0. 0 02 5 , 0 0 2. 0 06 . 0 01 5
14、. 0 03 0 . 0 0 6 分析结果的计算 6 . 1 按式 ( 1)计算铅的丙分含量: P b( %)二 式中:用 1 从 厂 作曲 线上 杏得的铅a, 9 ; 二试样鼠，9 。 6 . 2 按式 ( 2)计算福的百分含鼠: m , x lu u 爪 C d % ) 二 . m 2 一 、 10 0 ， . . ， . .， ， ， ， 一 2 ) 式中: m2 从 ! 一 作曲线 卜 A 得的锹 ti t , g 1 。试样鼠, Q o 7 允许差 实验室之间分析结果的差仇应不大f表3 所列允许 : a c3 4 3 2 4. 1 一 . 0 表 3 扔、福允i P r 。 . 毛
15、N I O ,i 一。 J 洲 p 吸 卜 2 口 .0. 0 00 0 4 1 1 . 0 1 1 9 2 1 1 - I I A N 1 0 4 1 1叮 巨 0 1 1 0巧 n 惬 朋 1 4 幻 0 ” 州ro n0. 00 02 0 0 . i a 0 s -O . M1 1 2 0 0 . U D O 2 s 认U O l 2 -0的 2 00 . 侧 ) 3 0 . 1 川 2 0 -1) . 0 1 1 3 0 0 的 0 4 附加说明 术标准山.卜 华人I L J 七 和i s 冶金 : 业部提出。 本标准山株洲硬质合金)负贡起ilk . 术标准山株洲硬质合金起草。 水标川
16、: I : 要起r ? : 人 彭雌坤。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/