GBT 17923-1999.pdf

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1、G B / T 1 7 9 2 3 -1 9 9 9 前言 8 0 年代由于我国当时海洋石油开发工业含油污水分析方法尚不成熟， 国家海洋局国海管( 8 6 ) 1 0 0 0 号文曾规定: 海洋石油开发工业含油污水的监测分析方法暂按G B 3 5 5 0 -1 9 8 3中4 . 3 规定的附件 石 油工业废水水质监测分析方法 执行。 但在海洋石油开发中使用的破乳剂于该方法油分析波长处均有较 强吸收， 干扰测定结果。该方法不能满足海洋执法管理的需要。 1 9 8 6 年国际标准化组织提出了红外光谱法I S O / T C 1 4 7 / S C 2 N 1 7 6 的讨论草案， 作为测定水中油

2、 的国际标准方法。我们对此方法经过立项研究 现场监测、 认为该法用柱吸附法和硅镁型吸附剂排除干 扰物质的方法， 适合海洋石油开发工业含油污水的分析。 同时还根据试剂对环境的影响和海洋石油开发 特点， 改用四抓化碳作萃取剂和非色散型侧油仪进行分析测定。 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准起草单位: 国家海洋环境监测中心、 国家海洋局海洋环境保护司。 本标准委托国家海洋环境监测中心负责解释。 本标准主要起草人: 截云从、 许丽娜、 张笑天、 宋天辉、 吕吉斌。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 海洋石油开发工业 含油污水分析方法 G B / T 1 7

3、9 2 3 -1 9 9 9 A n a l y s i s me t h o d f o r o i l - b e a r i n g w a s t w a t e r f r o m ma r i n e p e t r o l e u m d e v e l o p m e n t i n d u s t r y 1 范围 本标准规定了海洋石油开发工业含油污水的分析方法， 特别适用于石油烃类油含量大于I O M 灯工 _ 的水样分析。对于其他相关浓度的测定允许使用变通的分析方法( 增加或减少萃取时的水样用量) 。 2 定义 本标准采用下列定义 油o i l 在规定条件下用四抓化碳可萃

4、取的石油烃类物质。 3 方法提要 石油烃类油被液一 液萃取到四抓化碳中。萃取液通过硅镁型吸附柱， 排除破乳剂等非烃类极性物质 的干扰， 烃类油的浓度根据淋出液在3 . 4 p m附近， 甲基一 次甲基的C - H伸展振动的光吸收而测定。 4 试剂和材料 4 . 1 四氯化碳: 分析纯， 在测量波长处应为无吸收或低吸收的。 4 . 2 浓盐酸: 分析纯。 4 . 3 无水硫酸镁: 分析纯， 用前需活化。 4 . 4 戊烷: 分析纯。 4 . 5 二次蒸馏水。 4 . 6 硅镁型吸附剂: 分析纯， 6 0目一8 0目， 用前需处理。 5 仪器、 设备 5 门O C MA - 2 2 0 型非色散红

5、外测油仪( 或等效仪器) 。 5 . 2 玻璃吸附柱: 系硬质玻璃, 1 0 0 m m X 1 0 m m内径( 见图1 ) 0 5 . 3 玻璃塞分液漏斗: 5 0 0 mL , 1 0 0 0 m L . 5 . 4 玻璃塞容量瓶: 2 5 m L , 5 0 m L , 1 0 0 m L . 5 . 5 量筒 : 5 0 0 mL , 1 0 0 0 mL. 5 . 6 移液管: 1 m L , 2 m L , 5 m L . 5 . 7 玻璃漏斗: 直径8 0 m m, 5 . 8 离心机: 0 -5 0 0 0 r / m i n e 国家质f技术监督局1 9 9 9 一 1 2

6、 一 0 6 批准 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1实施 G s / T 1 7 9 2 3 -1 9 9 9 5 . 9 称量瓶: 3 0 X3 0和 2 5 X2 5 . 5 . 1 0 量杯: 2 0 mL , 5 0 mL各若干。 5 . 1 1 定量滤纸: 直径 1 2 . 5 c m. 5 . 1 2 磨口玻璃瓶: 6 0 m L, 1 0 0 m L和5L各若干。 5 . 1 3 烧杯: 2 5 mL , 5 0 m L , 2 0 0 m L , 5 0 0 m L , 5 . 1 4 干燥器: 大、 中、 小各一个。 图 1 玻璃吸附柱 6 准备工作 6 . 1 硅镁型

7、吸附剂的活化 将一定量硅镁型吸附剂放到瓷钳涡里， 置于马弗炉中， 在 5 0 0 士2 0 下活化 4h ， 在炉内冷却到 2 0 0 C， 然后移人干燥器中冷却到室温， 装进磨口玻璃瓶中， 在干燥器中可保存使用一个月。 6 . 2 减活硅镁型吸附剂的制备 将一定量活化硅镁型吸附剂( 6 . 1 ) 装到磨口玻璃瓶中， 按重量百分比， 边搅拌边加人 1 5 %士0 . 5 y o 二次蒸馏水， 塞紧瓶盖， 用力振摇几分钟， 放置过夜即可使用。使用期不能超过一周。 6 . 3 无水硫酸镁的活化 按 6 ， 1 进行。 6 . 4 混合四氛化碳储备液 G s / T 1 7 9 2 3 -1 9

8、9 9 将足量( 以够用为准) 瓶装四抓化碳充分混合于一大型磨口玻璃瓶中同一批实验( 包括工作曲线) 只允许使用同一批混合四抓化碳储备液( 以下简称四抓化碳) 。 6 . 5 测量和纯化四抓化碳用吸附柱的制备 将少许用四抓化碳处理过的脱脂棉， 轻轻塞进玻璃吸附柱的底部， 加人四抓化碳至柱顶变径处， 接 着边敲打边加人0 . 7 9 减活硅镁型吸附剂， 待其全部沉入柱底部后， 再以同样方法加人约。 . 2 9已活化 无水硫酸镁即可使用。柱容量约为2 0 . 1 m g ( S P - 1 6 9 ) , 6 . 6 标准油用吸附柱的制备 将少许用四抓化碳处理过的脱脂棉， 轻轻塞进玻璃吸附柱的底部

9、， 接着边敲打边加人。3 5 g 减活 硅镁型吸附剂， 待其全部沉人柱底部后， 再以同样方法加人约0 . 1 g已活化无水硫酸镁即可。 6 . 7 标准油制备 标准油采用按下述方法处理过的相应待监测石油平台( 油井) 正在生产的原油。 6 . 7 . 1 高粘度油制备标准油: 将大约 1 m L用活化无水硫酸镁离心干燥处理过的原油与5 m L戊烷混 合 将此混合液通过制备标准油用吸附注， 弃去前1 m L淋出液， 进一步用1 0 m L戊烷冲洗此柱， 并将全 部淋出液收集到一个称量瓶中。在5 0 下蒸发溶剂赶走戊烷， 制成标准油。 6 . 7 . 2 低粘度油制备标准油: 将 1 0 m L油

10、通过制备标准油用吸附注， 弃去前1 m L淋出油， 收集随后的 淋出油制成标准油。 6 . 8 标准油储备液 准确称量。 . 1 0 0 g 土。 . 0 0 0 1 g 标准油， 用四抓化碳定容到 1 0 0 m L容量瓶中。得到浓度为 1 0 0 0 . 0 0 m g / L 的标准油储备液。 6 . 9 仪器校正液配制 根据测量范围， 用标准油储备液( 6 . 8 ) 和经硅镁型吸附柱( 6 . 5 ) 纯化过的四抓化碳配制浓度为 2 0 . 0 m g / L 或5 . 0 0 m g / L的仪器校正液。 6 . 1 0 仪器预热 接通仪器电源， 使仪器预热3 0 m i n 6

11、. 1 1 仪器零点和量程校正 遵照相应仪器说明书， 用经硅镁型吸附柱( 6 - 5 ) 纯化过的四抓化碳和仪器校正液对仪器零点和量程 进行校正， 使仪器处于可使用状态。 7 分析步骤 7 . 1 制定工作曲线 7 . 1 . 1 配制不同浓度的标准油样品: 取 6 个 5 0 mL容量瓶， 分别加人约2 0 mL四抓化碳。 用1 mL 移液 管分别移人。 . 1 0 m L , O . 2 0 m L , O . 4 0 m L , O . 5 0 m L , O . 8 0 m L , l . 0 0 m L标准油储备液。 用四抓化碳定容 至刻度。相应配制浓度依次为: 2 . 0 0 m

12、g / L , 4 . 0 0 m g / L , 8 . 0 0 m g / L , 1 0 . 0 m g / L , 1 6 . 0 m g / L , 2 0 . 0 m g / L 7 . 1 . 2 过柱: 过柱是一样一柱分别进行的。 过柱前， 先慢慢放掉测量用吸附往中残存的四抓化碳。 关闭 柱底阀， 紧接着小心将 2 5 mL标准油溶液( 7 . 1 . 1 ) 倾人测量用吸附柱中。 7 门. 3 控制过柱速度: 慢慢打开柱底阀， 控制过柱速度。将1 5 m L待测液过柱时间控制在 5 0 9 0 s 之 间 。 7 . 1 . 4 弃去前 6 mL淋出液， 准备接收随后的淋出液

13、待测。 7 . 1 . 5 逐个测定标准油样柱后淋出液( 7 . 1 . 4 ) 。分别记录仪器显示器上的读数( 油含量, m g / L ) , 7 . 1 . 6 以6 个标准油的配制浓度为横坐标， 相应标准油样柱后淋出液的测得值( 7 . 1 . 5 ) 为纵坐标绘制 工作曲线; 或用最小二乘拟合法， 通过回归方程y = a +b x进行样品测定。 7 . 2 分析测定 G s / T 1 7 9 2 3 -1 9 9 9 7 . 2 . 1 采样瓶和采样量: 一般说来， 当污水中油含量偏低或所用仪器的量程较大时可使用 5 0 0 mL磨 门玻璃瓶， 采集两个 5 0 0 ml _ 污水

14、样品。 反之， 可使用 5 0 0 mL磨口玻璃瓶， 采集两个 2 0 0 - 3 0 0 mL污水 样品。做全平行样品测定。 7 . 2 . 2 将待测采样瓶中的水样， 全部倾人5 0 0 m L量筒里。 记录体积V , 后， 转人5 0 0 ml , 分液漏斗中 用 浓盐酸酸化至p H 2 . 7 . 2 . 3 用量杯量取2 0 m L四抓化碳， 依次洗涤量筒和采样瓶， 然后转人分液漏斗中。用力振荡3 m i n , 注意及时开启活塞放气。让其静止分层。 7 . 2 . 4 将定量滤纸叠好， 小心放人玻璃过滤漏斗中， 加人适量( 约。1 g ) 活化无水硫酸镁。 将静止分层 后的萃取液(

15、 7 . 2 . 3 ) 过滤到 5 0 m L容量瓶中。 7 . 2 . 5 再取 2 0 mL四氯化碳重复萃取， 过滤一次。 然后用 5 -1 0 m L四抓化碳冲洗过滤漏斗， 且一并滤 人同一 5 0 m工 _ 容量瓶中( 7 . 2 . 4 ) 。用四氛化碳定容至体积 V , ( 5 0 mL ) 。移取 2 5 mL准备过柱。 7 . 2 . 6 过柱前， 先慢慢放掉测量用吸附柱中残存的四抓化碳。关闭柱底阀， 紧接着小心将 2 5 mI _ 萃取 液( 7 . 2 . 5 ) 倾入测量用吸附柱中。 7 . 2 . 7 控制过柱速度: 慢慢打开柱底阀， 控制过柱速度。将 1 5 m L

16、萃取液过柱时间控制在5 0 -9 0 s 之 间。 7 . 2 . 8 弃去前 6 m l淋出液， 准备接收随后的柱后淋出液 7 . 2 . 9 取 5 ml - 淋出液( 7 . 2 . 8 ) 到 2 5 mL容量瓶中， 用四抓化碳定容( 稀释倍数k =5 ) 。如果仪器的量 程较大( 如为1 0 0 . 0 mg / L ) ， 此稀释步骤可以免去。 7 . 2 . 1 0 用零点和量程均已校正好的仪器予以测定。记录仪器显示器上的读数y o ( 淋出液的表观油含 量, m g / L ) 8 计算 8 . 1 利用工作曲线计算 图2是由( 7 . 1 . 6 ) 给出的工作曲线。 Yo卜

17、一 一 一 一 - f A 艺们X 图 2 工作曲线 其中: 二轴( 横坐标) 为以m g / L表示的标准油样的配制值( 7 . 1 . 1 ) ; y轴( 纵坐标) 为以m g / L表示的相应标准油样柱后淋出液的测得值( 油含量表观值) 。 将由( 7 . 2 . 1 0 ) 测得的柱后淋出液( 7 . 2 . 9 ) 的表观油含量( 读数y o , mg / L ) 标在y轴上， 得Y 。 点。 在y 。 点做平行于x轴的直线， 交工作曲线于A点。 在A点做平行于y轴的直线， 交x 轴于x 。 点， 得淋出液( 7 . 2 . 9 ) 的实际油含量x o ( m g / L ) 计算结

18、果: 被测水样的实际含油量x按式( 1 ) 计算。 x二 x o xkx 二 一 一被测水样的实际含油量, m g / L ; x 0 一 由工作曲线查得的柱后淋出液的实际油含量 一 (1) 月0气J月月 t不1.不中 巳压巳乐式 , mg / L; G s / T 1 7 9 2 3 -1 9 9 9 k -5 m L柱后淋出液( 7 . 2 9 ) 的稀释倍数; V , 由被测水样( 7 . 2 . 2 ) 记录的实际被测体积， mL; V z 四抓化碳萃取液( 7 . 2 . 5 ) 的定容体积， mL . 8 . 2 利用回归方程计算 式( 2 ) 系由( 7 . 1 . 6 ) 给出

19、的回归方程 y = 0 . 0 8 3 3 + 0 . 7 1 6 7 z 。 。 。 ( 2) 其相关系数R=O . 9 9 9 8 0 8 . 2 . 1 根据由( 7 . 2 . 1 0 ) 测得的淋出液( 7 . 2 . 9 ) 的表观油含量y o ， 经由式( 2 ) ， 计算得到淋出液( 7 . 2 . 9 ) 的实际油含量 x 。 值。 8 . 2 . 2 计算 按 8 . 1 . 4 进行。 8 . 3 结果报出 计算结果以两次全平行样品测定结果的算术平均值报出。 9 统计特性 回收率范围: 8 7 . 4 %1 0 4 % 平均回收率: 8 9 . 3 % 标准偏差S : O

20、 . 7 6 m Q / L 1 0 潜在误差和干扰 1 0 门如果不使用作为样品防腐剂的盐酸， 那种用四抓化碳可萃取的未被酸化的物质将不能被硅镁型 吸附剂吸附。所以在测量液中将出现上述未被酸化的物质。 1 0 . 2 如果需要测定样品的p H值， 请不要用电极法， 小心地利用p H试纸更为可取。 1 0 . 3 要特别注意测量时的温度影响口 因为不同的温度会导致不同的萃取效率， 不同的硅镁型吸附剂的 吸附效率和不同的吸收系数。所以， 工作曲线和回归方程应现用现做， 使用期最长不能超过一周。 1 0 . 4 当难以得到均匀体系时， 如果样品用量又偏少， 那将是最大的误差来源。某些乳浊液也不可能

21、用 萃取前酸化的办法完全被破乳 所以， 就应适当延长静止分层的时间( 见7 . 2 . 3 ) , 1 0 . 5 如果分析工作在2 4 h内尚不能进行， 应将样品酸化至p H =2 ， 并储存在4 的冰箱中， 同时标明 所加防腐剂的重量或体积。 1 0 . 6 任何能通过硅镁型吸附柱的非烃类油物质， 在分析波长( 3 . 4 gy m ) 处的吸收都会引起干扰。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/