《GBT 6324.3-1993.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 6324.3-1993.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、U D C G 1 5 6 6 1 . 7:5 4 3 . 0 6 (日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 3 2 4 . 3 一 9 3 有机化工产 物质的 口 口 口还原高锰酸钾 测定方法 O r g a n i c c h e mi c a l p r o d u c t s f o r i n d u s t r i a l u s e - Te s t me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p e r ma n g a n a t e - r e d u c i n g s u b s t
2、 a n c e s 1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 发布 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 有机化工产品还原高锰酸钾 物质的测定方法 O r g a n i c c h e mi c a l p r o d u c t s f o r i n d u s t r i a l u s e - T e s t me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p e r ma n g a n a t e - r e d u c i n g s u b s t
3、 a n c e s G B / T 6 3 2 4 . 3 一9 3 代替 GB / T 6 3 2 4 . 3 -8 6 本标准参照采用国际标准I S O 1 3 8 7 -1 9 8 2 工业甲 醇试验方法 , I S O 7 5 3 / 6 -1 9 8 1 工业用乙 酸一 一 试验方法第 6部分: 高锰酸盐指数的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用目视比色法、 滴定法测定有机化工产品中还原高锰酸钾物质的试验方法。 本标准目视比色法适用于醇、 酮等中性、 弱酸及弱碱性有机化工产品中含有还原性物质的测定; 滴 定法适用于高锰酸钾指数等于或大于1 0 m g / 1 0 0 m
4、 L 且主含量在酸性条件下不与高锰酸钾发生反应的 有机化工产品。 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制 备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 3 试验方法 本标准所用试剂和水， 除另有注明外， 均使用分析纯试剂和燕 馏水或同 等纯度的水。 3 . 1 目视比色法 3 . 1 . 1 方法提要 在规定条件下， 将高锰酸钾溶液加入被测试样中， 观察试验溶液褪色所需的时间， 通常用标准比 色 溶液进行对照。 3 . 1 . 2 试剂和溶液 3 . 1 . 2 . 1 配制高锰酸钾溶液用水的制备: 取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾
5、溶液使呈稳定的淡粉红 色， 煮沸3 0 m i n 。 如淡粉红色消失， 则补加高锰酸钾溶液再呈淡粉红色。 冷却至室温， 备用。 3 . 1 . 2 . 2 标准比色溶液: 推荐的标准比色溶液及其配制方法见附录 A, 3 . 1 . 2 . 3 高锰酸钾溶液: 0 . 2 g / L ,称取。 . 2 g 高锰酸钾， 精确至。 . 0 0 1 g ， 用已 制备的水溶解后置于 1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 此溶液避光可保存两周。 3 . 1 . 3 仪器 一般实验室仪器及 3 . 1 . 3 . 1 恒温水浴: 温度可控制在1 5 士 0 . 5 C( 或2 5
6、 士。5 0C ) a 3 . 1 . 3 . 2 比色管: 容量1 0 0 m L ( 5 0 m L处有刻度线) 或5 0 m l , ， 无色透明玻璃制品， 并配有磨口 玻璃塞。 3 . 1 . 3 . 3 滴定管: 容量1 0 m L ， 分刻度。 . 1 m L , 国家技术监督局 1 9 9 3 一 1 2 一 3 0批准 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 1 G B / T 6 3 2 4 . 3 一 9 3 3 . ， . 3 . 4 秒表。 3 . 1 . 4 试样的制备 液体样品: 直接注入比色管中至规定刻度; 固体样品: 配制一定浓度的试样溶液， 置于比色管中
7、至规定刻度。 3 . 1 . 5 分析步骤 将盛有试样的比色管置于温度控制在1 5 士。5 C ( 或2 5 士。 . 5 0C ) 的 水浴中。1 5 m i n 后从水浴中 取 出比色管， 加入规定体积的高锰酸钾溶液( 从开始加入起记录时间) ， 立即加塞， 摇匀， 再放回水浴中。 经常将比色 管从水浴中取出， 以白色背景衬底， 轴向 观察， 并可与同体积的标准比 色溶液进行比 较。 接近测定结果时， 每分钟比较一次， 记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。 注意: 避免试液直接暴露在强日光下。 3 . 1 . 6 分析结果的表述 高锰酸钾褪色时间: 从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸
8、钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比 色溶液一致时的时间， 以分计。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果 1 0 0 mi n以下的相对偏差不大于 5 0 0 ; 1 0 0 m i n以上的相对偏差不大于 1 o %, 3 . 2 滴定法 3 . 2 . 1 定义 高锰酸钾指数: 在规定条件下， 1 0 0 m L试样还原高锰酸钾的 毫克数。 3 . 2 . 2 方法提要 在规定条件下， 于稀酸介质中， 试祥与过量的高锰酸钾溶液反应， 碘量法测定剩余的高锰酸钾。 3 . 2 . 3 试剂和溶液 本试验方法所用标准溶 液， 除另有注明外均按G B 6 0 1 配制和标定。
9、 3 . 2 . 3 . 1 硫酸溶液: 1 +3 7 , 3 . 2 . 3 . 2 高锰酸钾溶液: 1 g / L , 3 . 2 . 3 . 3 碘化钾溶液: 1 0 0 g / L . 3 . 2 - 3 . 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液: ( N a , S 2 0 3 ) =0 . 0 5 m o l / L , 3 . 2 - 3 . 5 淀粉指示液: 1 0 g / L , 3 . 2 . 4 仪器 一般实验室仪器及 3 . 2 . 4 . 1 水浴 : 温度控制在 2 0 士。 . 5 c, 3 . 2 . 4 . 2 滴定管: 容积1 0 m L ， 分刻度0 . 0 5 m
10、 L , 3 . 2 . 5 分析步骤 将规定体积的试样置于盛有 5 0 mL硫酸溶液的碘量瓶中， 混匀。 将此碘量瓶浸于水浴中， 水浴温度 控制在2 0 士0 . 5 C， 保持1 5 m i n ， 用滴定 管滴加高锰酸钾溶液直到不褪色为止。 然后再准 确加 人 1 0 m L 的高锰酸钾溶液并记录使用此溶液的总体积。 加塞后放在暗处反应 4 0 min ( 反应时间可根据产品的特点进行调整) 。 反应 后 加 入 过量 的 碘 化 钾溶 液， 用 硫 代 硫酸 钠 标准 滴 定 溶 液滴 定， 当 溶 液 呈 浅黄 色 时， 加0 . 5 m L 淀粉指示液， 继续滴定到蓝色消失， 记下
11、消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。 同时进行空白 试验。 3 . 2 . 6 分析结果的计算 高锰酸钾指数T按下式计算: ( V 。 一V , ) c X 3 1 . 6 1 X 1 0 0 x =V z 式中: Vo 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L; 2 GB/ T 6 32 4.3 一 9 3 V , 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; 硫代硫酸钠标准 滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 3 1 . 6 1 与1 . 0 0 ml . 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( Na 2 S , 0, ) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以毫
12、克表示的 高锰酸钾的质量; V , 试样的体积t, mL . 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果. 两次平行测定结果的允许差值由各产品标准根据实验确定. G B / T 6 3 2 4 . 3 一 9 3 附录A 标准比色溶液及配制方法 ( 参考件) A 1 氯化钻和硝酸双氧铀标准比 色溶液 称取5 0 . 0 g 氯化钻( C O O, 6 H , 0 ) ， 用少量水溶解后置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 称取4 0 g 硝酸双氧铀仁 U O , ( N O , ) , “ 6 H , 0 ， 用少量水溶解后置于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻
13、度， 摇匀。 分别取规定体积的上 述两种溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至一定刻度， 摇匀， 此溶液于使 用的当天配制。 A 2 氯化钻和氯化铁标准比色溶液 A 2 . 1 试剂和溶液 a . 盐酸溶液: 1 +4 0 ; b . 氨水溶液; 1 十2 ; c . 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D T A) =0 . 0 5 m o l / L ; d . 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a , S , O , ) = 0 . 1 m o l / L ; e 二甲 酚橙指示液: 2 g / L ; f . 淀粉指示液; 1 0 g / L ; g . 乙
14、酸一 乙 酸钠缓冲 溶液( P H -6 ) : 按G B 6 0 3 中4 . 4 . 5 配制。 A 2 . 2 氯化钻标准溶液的配制( 1 m L中含氯化钻5 9 . 5 m g ) 取氯化钻( C O C I , 6 H 2 0 ) 约3 2 . 5 g ， 加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至5 0 0 m L . 准确量取5 . 0 m L 此液置于碘量瓶中， 加水2 0 0 m L ， 加氨水溶液至溶液由淡红色转变至绿色 后， 加乙酸一 乙 酸钠缓冲溶液 ( p H 6 . 0 ) 1 0 m L ， 加热至6 0 “C， 再加二甲酚橙指示液 S 滴， 用乙 二胺四乙酸二 钠标准滴定溶
15、液滴定至溶 液呈 黄色( 1 m L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当 于1 1 . 9 m g 的氯化钻) 。 按照 滴定结果， 加入适量 的盐酸溶 液稀释后， 使每1 m L 溶液含氯化钻5 9 . 5 0 m g , A 2 . 3 氯化铁标准溶液的配 制( 1 m L中 含氯化铁4 5 . 0 m g ) 取氯化铁( F e C I , 6 H , 0 ) 5 5 g ， 加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至1 0 0 0 M I ， 准确量取1 0 . 0 m L 此 液置于碘量瓶中， 加蒸馏水1 5 m L , 盐酸溶液5 m L , 碘化钾 4 g ， 盖好塞， 在暗处静置1 5 m
16、i n 后， 加 1 0 0 m L 蒸馏水稀释， 用硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘( 1 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当 于 2 7 . 0 3 m g 氯化铁) ， 将近终点时， 加淀粉指示液再继续滴定至终点， 按照滴定结果加入盐酸溶液稀释 至 每1 m L 溶液含氯化铁4 5 . 0 0 m g , A 2 . 4 铁一 钻标准比 色溶液的配制 分别取规定体积的抓化钻和氯化铁标准溶液， 在 1 0 0 mL容量瓶中混匀， 再用盐酸溶液稀释至刻 度 。 A 3 常见产品所用标准比色溶液的配比表 表 A1 产品名称标准比色溶液配比情况 高锰酸钾溶液用量v 乙酸钻一 铀标准比色液同本标
17、准， 舰化钻溶液与确 酸双氧铀溶液体积比为 5 mL，7 mL, 稀释 到 5 0 m L 3 mL ( i (Z 度为 0 . 2 g / L ) . 样品f 2 0m L G B / T 6 3 2 4 . 3 一9 3 续表 A1 产品名称标准比色溶液配比情况高锰酸钾溶液用量 v 合成乙醉钻一 铀标准比色液同本标准. 抓化钻溶液与硝 酸双氧铀溶液体积比为5mL:7.L ， 稀释 到 5 0 mL 2 mL( 浓度为0 . 2 g / L) ， 样品量 5 0 m l 甲醉2 . 5 g氛化钻和 2 . 8 g硝酸双氧铀溶于 1 0 0 0 w L水中 2 mL( 浓度为0 . 2 g /
18、 L) ， 样品量 5 0 ml 丙 酮铁一 钻标准比色液同本标准， 抓化铁溶液与氮 化钻溶液体积比为 。 . 5 mL:2 . 2 mL , 稀释 到1 0 0 mL 0 . 2 mL( 浓度 为 0 . 0 0 5 mo l / L) ， 样 品里 1 0 m L 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部北京化工研究院归口。 本标准由化学工业部北京化工研究院负贵起草。 本标准主要起草人郭燕玲、 杨奋。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/