GBT 14635.3-1993.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 稀土金属及其化合物化学分析方法 E D T A滴定法测定重稀土金属及其 化合物中稀土总量 He a v y r a r e e a r t h me t a l s a n d t h e i r c o mp o u n d s - C B / T 1 4 6 3 5 . 3 一 9 3 De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t s - EDTA v o l u me t r i c me t h o d ， 主题内容与适用范围 本标准规定了以重稀土钦、

2、饵、 铁, el m为主体的混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物( 氧 化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中氧化稀土总含量的测定方法 本标准适用于以重稀土钦、 饵、 惬, RI M为主体的混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物( 氧 化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中氧化稀土总含量的测定， 测定范围见表 1 表 1 试样测定范围， 写 稀土金属9 5 . 0 - 9 9 . 5 氧化稀土9 5 . 0 - 9 9 . 8 氢氧化稀土5 5 . 0 - 7 5 . 0 氯化稀土4 0 . 0 6 0. 0 氟化稀土6 5 . 0 - 8 0 . 0 本标准不适用于牡、 锌、 锐的

3、总含量大于 。 .5 %的物料的分析 2 引用标准 GB 1 . 4 GB 1 4 6 7 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按 G B 1 . 4 , G B 1 4 6 7 规定编写 4 方法原理 试料用酸溶解， 在p H 5 . 5 条件下， 以二甲酚橙作指示剂， 用E D T A标准滴定溶液滴定稀土 采用草 酸沉淀法提取试样中的稀土氧化物， 并取其 一 定量用E D T A标准滴定溶液滴定之. 以求得试样所含氧 化稀土的平均摩尔质量 国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 9 - 1 5 批准1 9 9 4 一

4、0 6 一 0 1 M c B / T 1 4 6 3 5 . 3 一 9 3 5 试荆 5 . 1 高氯酸( p l . 6 7 g / m l ) 。 5 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) 5 . 3 过氧化氢( 3 00 ) 5 . 4 抗坏血酸 5 . 5 盐酸( 1 十1 ) 5 . 6 氨水( 1 +1 ) a 5 . 7 磺 基水杨 酸 溶液( 1 0 0 g / L ) . 5 . 8 六次甲基四胺缓冲溶液( p H5 . 5 ) ， 称取 2 0 0 g 六次甲基四胺于5 0 0 m L烧杯中， 加 2 0 0 m L水溶解。 加 7 0 m L盐酸(

5、5 . 5 ) ， 用水稀释至 1 0 0 0 m l 。 5 . 9 锌标准溶液( 1 . 0 0 0 g / L ) ; 称取0 . 2 0 0 0 g 纯锌( 9 9 . 9 %) 于2 5 0 m 烧杯中， 加l O m L水， l O m L盐 酸( 5 - 5 ) ， 低温加热至完全溶解。 溶液移入2 0 0 m L容量瓶中， 加5 m l盐酸( 5 . 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀 5 . 1 0 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液 c ( E D T A ) =0 . 0 2 0 O O m o l / L 5 . 1 0 . 1 配制: 称取1 . 4

6、 8 8 9 g 经8 0 “C 烘干 2 h 的基准乙二胺四乙酸二钠于 2 5 0 m L烧杯中， 以少量水溶 解， 移入2 O O O m L容量瓶中， 以 水稀释至刻度， 混匀。 储存于塑料瓶中。 5 . 1 0 . 2 标定: 移取 2 5 . 0 0 m L锌标准溶液( 5 - 9 ) 于 2 5 0 m L三角瓶中， 加 5 0 m L水， 用盐酸( 5 . 5 ) 或氨水 ( 5 - 6 ) 调节溶液P H为 5 -5 . 5 。加 5 m L六次甲基四胺缓冲溶液( 5 . 8 ) , 2 滴二甲酚橙指示剂( 5 . 1 4 ) ， 用 E D T A标准滴定溶液( 5 . 1

7、0 ) 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行标定三份， 所消耗E D T A 标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 体积的极差值不应超过 。 . 1 m L 按公式( 1 ) 计算E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的实际摩尔浓度( 并计算 3 次标定的平均结果) : 、 _ _ 、 c XVI c ( LUI 八) 今一。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二 、1 ) t U 入 Vz 式中: c ( E D T A ) E D T A标准

8、滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的实际摩尔浓度， m o l / L ; 。 每毫升锌标准溶液所含锌的 质量. m g / m L ; M锌的摩尔质量; V移取锌标准溶液( 5 - 9 ) 的体积， m l ; V : 一 一 滴定锌所消耗E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的体积， m L . 5 . 1 1 草酸溶液(50g/l,). 5 . 1 2 草酸洗掖( 2 . 5 g / L ) . 5 . 1 3 氨水洗液( 1 - I- 1 9 ) a 5 . 1 4 二甲酚橙指示剂( l g / L ) . 6 设备 高温炉 温度1 0 0 O V , 干燥箱 额定工作温度

9、2 0 0 C。 铂柑祸容积 2 0 -3 0 m L . ，亡，d 试样 已已e，口 7 . 1 金属试样的制备: 去掉金属锭表面氧化层. 钻取不同部位试样， 弃去表层的试样， 其余部分置于称 I瓶中， 立即称样。 ， ; 将试样破碎， 迅速置于称量瓶中氛化稀上试样的制备: 氧化稀上、 氢氧化稀上 ， 立即称量 、 氟化稀土试样的制备: 将试样于 1 0 5 ,C 烘烤 l . 5 h , 置于干燥器中， 冷却至 G s / T 1 4 6 3 5 . 3 一 9 3 室温， 立即称t t 8 分析步骇 8 . 1 测定数量 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值。 8 . 2 试料 按表

10、2 称取试样( 7 ) ， 精确至。 . 0 0 0 1 Q . 表 2 试样试料, K 刚一刚-000 稀土金属、 氧化稀土 氟化稀土 氛化稀土 、 氢氧化稀土 8 . 3 测定 8 . 3 . 1 试料的溶解 8 . 3 . 1 . 1 稀上金属试样的溶解: 将试料( 8 . 2 ) W于 2 0 0 m L烧杯中， 加 2 0 m L水， 5 m L盐酸( 5 . 5 ) , 盖上 表面皿， 低温加热至溶解完全， 冷却至室温 8 . 3 . 1 . 2 氧化稀土、 氢氧化稀土试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) W于 3 0 0 m L烧杯中， 加 5 m 1 一 盐酸( 5 . 5

11、) , l m 工 过氧化氢( 5 . 3 ) ， 盖上表面皿， 低温加热至完全溶解， 蒸发至 1 m l左右。 加1 0 M I水， 加热使盐类溶 清。 8 . 11 . 3 氟化稀土试料的溶解: 将试料( 8 . z ) 置于 2 0 0 m 烧杯中， 加 3 m L高氯酸( 5 . 1 ) , 5 m L硝酸 ( 5 - 2 ) ， 低温加热至冒高氯酸白烟， 稍冷， 以水吹洗杯壁。 再加 2 m L高氯酸 5 . 1 ) , 继续加热至冒高氯酸白 烟， 待试料溶解完全( 若溶解不完全， 再加 2 m L高氯酸( 5 . 1 ) 并加热至冒烟) ， 蒸发至 1 m 1 . 左右。以水吹 洗

12、杯壁， 加热使盐类溶清 8 . 3 . 1 . 4 氯化稀土试料的溶解: 将试料( 8 - 2 ) 置于 l o o m 烧杯中， 加 2 0 m I水， 5 m l盐酸( 5 . 5 ) . 1 m l - 过氧化氢6. 3 ) ， 低温加热至溶解完全， 蒸发至 5 m L左右。 将溶液转移至 2 5 0 m L容量瓶中， 以水稀释至 刻度， 混匀 移取 2 5 . O O ml试液于 2 0 0 ml ， 烧杯中。 8 . 32 滴定 将试液( 8 . 3 . 1 ) 以水稀释至 5 0 m L ， 加 。 . 粗抗坏血酸( 5 . 4 ) , 2 m L磺基水杨酸溶液( 5 . 7 )

13、， 用氨水 ( 5 . 6 ) 或盐酸( 5 . 5 ) 调节p H为5 -5 . 5 。加 5 m L六次甲基四胺缓冲溶液( 5 . 8 ) , 0 . 1 m L二甲酚橙指示剂 ( 5 . 1 4 ) ， 用E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 滴定至溶液由 紫红色变为黄色即为终点 沈 对含F e 等高的试样， 则将试液转移至 1 0 0 - 1 分液漏斗， 加。 . 2 g 铜试剂, 1 0 - 1四氯化碳， 振荡 I . , n , 弃去 有机 相。水相放回原 2 0 0 . 工烧杯中， 以下按8 . 3 . 2 条操作 9 分析结果的计算与表述 9 . 1 稀上化合物试料

14、中氧化稀上总含量的计算与表述 按公式( 2 ) 计算氧化稀土( R E * O) 的百分含量: V 。V， M- RE口， ( %) =. - - 二 丁 一二 二 -二 丁 一二 二 二 X土 U 0 . . . . . . ， ，. 。 。 l Z ) mv2.1 0 0 0 式中 V一 滴定试液消耗E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的体积， m L ; V , 一 一 试液总体积 m l ; V , - 一分取试液的体积; GB / r 1 4 6 3 5 . 3 一 9 3 , E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的实际摩尔浓度， m o l / L ;

15、m l 试料的质量， 9 ; M a t., 其稀土元素相对比 例与 试样中稀土元素相对比例相一致的混合氧化稀土( R E , o) 平均摩 尔质量的 1 / x . x , y 分别为该混合氧化稀上分子中稀土和氧的原子个数。 .W -、的测定方 法见附录A( 补充件) 。MR E o 。也可按公式( 3 ) 计算 M aeo, x一 告 M L.,o, +Ms . 2 U , . P , , a , + 对- 尸 *。 + M . “ , P - e十 含 M P., 。 尸 E , 0 十 M c a , o , P P,so .十 合 ( M N a.o :, 。尸N。 P od,o g

16、) 十 专 M r,V P r d , a + 告 ( M P,“ ), P , ,o ,+ M a 。 ， P .zo;,+ M e, P E,. o , + 11? rm io : + M , , , , 八b , o , + M L u , o ., P L , o , +M Y , o P Y , o 卜 二 P, (3 ) 一蝙 式中 9 . 2 M , ., o , - 一 氧 化 斓( L a 2 O , ) 的 摩尔 质 量 My 。 P, , O , 氧化忆( Y , O , ) 的摩尔质量; 氧化斓(La,(),) 在试样所含相应混合稀十总含量中所占百分比; P Y p ,

17、氧化 忆( Y , O , ) 在试样 所含相 应混 合稀土 总含 量中 所占百 分比 稀上金属试料中稀上元素总含量的计算与表述 按公式( 4 ) 由氧化稀上( R E A ) 总含量求算稀土元素( R E ) 的百分含量: R E U 0o)= R E .O ,(Y ) (P( - .), “ M I.M ,.+ 24 十 P c.o, “ M aM cr+ 32 尸 卜 刀 . L . 卫r . + 丁 丁 - - 下 二 二 二二 二十 不 1r r 丫 沙. O P n a , o M, , +2 4 P S . , O , M 阮尸 l:u 夕 对 。尸 T b， MI b P p

18、,、 M。 M.十2 4M,+2 4从+2 4M, h +2 8 Mu . 十2 魂 尸 a a ,0 M a o M . +2 4 P L , O , M b . P e:* , o MF , ，一 玉 万 一 下 戈+ , n I .任 八川 z() 、 M I .P Y h , o , MY b M,+2 4MY b +2 4 M, +2 4 P Y Zo “ M Y 勺 . . . 儿口 . 卜 7d 式中: 几 月- 一 氧 化斓( L a 妇。 ) 在 试样所含 相应 混合稀 土总含 量中 所占百 分比; P Y- 一氧 化V ( Y , 0 , ) 在 试样 所含相应 混合 稀土

19、总 含量中 所占ff 分比; Mb- 一 澜( L a ) 的相对原子质量; M丫 忆( Y ) 的相对原子质量 1 0 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列允许差 表 3 稀土元素或氧化稀土含量允许差 4 0 . 0 0 9 0 . 0 0 0.一 600. 70) 9 0 . 0 0 - 9 9 . 8 0 c s / T 1 4 6 3 5 . 3 一 9 3 附录A “ 。 : 、1 的测定 ( 补充件) A 1 试样所含相应的纯稀上氧化物( R E . 0 , ) 的制取 A l . 1 称取 l g 左右试样于5 0 0 m L 烧杯中， 加1 5 m 工盐酸( 5

20、. 5 ) , 1 m L 过氧化氢( 5 . 3 ) ， 低温加热至溶解 完全， 蒸发至 1 m L左右。加 1 5 0 m L水， 煮沸。滴加氨水( 5 . 6 ) 至刚出现沉淀， 加过量的 l O mL氨水 ( 5 . 6 ) , 煮沸立即用快速定量滤纸过滤， 弃去滤液。沉淀用氨水洗液( 5 - 1 3 ) 洗 4 -5 次 A 1 . 2 将沉淀放回原烧杯中， 加 1 5 m L盐酸( 5 . 5 ) ， 加热使沉淀溶解。加 l o o m.水， 煮沸加近沸的 2 0 0 . L草酸溶液( 5 . 1 1 ) ， 用氨水( 5 - 6 ) 或盐酸( 5 - 5 ) 调节p H为2 .

21、0 ,煮沸， 冷却至室温 A 1 . 3 用定量滤纸过滤， 弃去滤液。 沉淀用草酸洗液( 5 . 1 2 ) 洗4 -5 次。 将沉淀放入铂t* ( 6 . 3 ) 中， 低 温灰化后于 1 0 0 0 灼烧 1 h 。 将增祸及烧成的氧化稀土置于干燥器中 冷却至室温。 A 2 Ma e o ,的测定 立即称取 。 . l o o o g 上述制得的纯氧化稀土( A1 ) E份， 分别置于 2 0 0 m L烧杯中， 以下按 8 . 3 . 1 . 2 条 和 8 . 3 . 2 条操作， 按公式( A l ) 计算M. 。二 Mx - m。 又1 0 0 0 V Xc (八1 式中 I n

22、, - 一 称 取氧化稀土的质量， 9 ; V 消耗E D T A标准滴定溶液的体积， m L ; c E D T A标准滴定溶液的实际摩尔浓度, m o l / I 。 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由北京有色金属研究总院负责起草 本标准由北京有色金属研究总院起草。 本标准主要起k - 人刘文华、 姜维军。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/