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1、中华 人 民共 和国国家标淮 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物 的测定共沉淀富集分光光度法 A n a l y s i s o f w a t e r u s e d i n b o i l e r a n d c o o l i n g s y s t e m-D e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e -C o p r e c i p i t a t i o n c o n c e n t r a t i o n a n d s p e c t r o p h o t o m e t r y G B / T 6 9 0 5 . 4 一 9 3 1
2、 主题内容与适用范围 本标准规定了痕量氯 化物测定的共沉淀富集分光光度法。 本标准适用于除盐水、 给水、 蒸汽水、 凝结水和以除盐水为补给水的炉水等水样的氯化物的测定。 测 定范围: 1 0 - 1 0 0 p g / L C l - . 2 引用标准 G B 6 9 0 3 锅炉用水和冷却水分析方法通则 3 方法概要 本方法基于磷酸铅沉淀做载体， 共沉淀富集痕量氯化物， 经高 速离心机分离后， 以硝酸铁一 高氯酸溶 液完全溶解沉淀， 加硫氰酸汞一 申 醉溶液显色， 用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 4 试剂 4 . 1 无氯水 经阳离子交换柱， 阴离子交换柱和阴、 阳离子混合柱除盐水，
3、再经二次蒸馏制得。 4 . 2 氯化钠标准溶液 准确称取4 . 6 4 9 g 基准氯化钠 ( 预先在1 1 0 1 5 干燥2 h ， 在千燥器中冷却至室温) ， 溶解于无氯水 中并定容至 1 L , 此溶液含 1 m g / m L C I 一 作为贮备液。制作标准曲线时可利用此贮备液制备成含 1 0 l e g / m L C l - 或I p g / m l C l 一 的工作液。 43 硝酸铅溶液 称取硝酸铅1 0 g , 溶解干5 0 0 m L无氯水中。 4 - 4 磷酸氢二钠一 磷酸二氢钾溶液 称取1 0 . 7 g 磷酸氢二钠( N a , H P O , 。 1 2 H ,
4、 0 ) 和& . 2 g 磷酸二氢钾( K H , 1 0 , ) , 溶解于无氯水中并稀 释至5 0 0 m L , 4 . 5 硫氰酸汞一 甲醇溶液 称取。2 “ 硫氰酸汞溶解于1 0 0 m L甲 醇中， 盛于棕色试剂瓶中保存。 放置2 4 h 澄清后使用 4 . 6 硝酸铁一 高氯酸溶液 称取1 2 . 0 g 4 肖 酸铁( F e ( N O , ) , 再以无颖水稀释至1 1 。 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 4 一 2 4 批准 9 H z 0 ) , 用4 3 m L 7 0 %-7 2 0/ n 高氯酸( H C I O , ) 及适量无氯水溶解， 1 9 9 4
5、 一 0 1 一 0 1 实施 G B / T 6 9 0 5 . 4 一9 3 5 仪器 5 . 1 分光光度计 5 - 2 高速离心机: 转速5 0 0 0 r / m i n ， 配有2 5 0 m L 聚乙 烯离心管。 所有玻璃器皿、 聚乙 烯离心管、 取样 瓶 等均应 浸泡在1 0 0 0 硝酸溶液中， 使用前 再用ll 级试剂水冲 洗干净。 6 分析步骤 61 工作曲线的制作 6 . 1 . 1 分别吸取。 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 。 。M L工作溶液C 1 M L含 1 0 p g
6、 C I 一 ) 注入 2 5 0 m l 聚乙 烯离心管中， 各用无氯水稀释至约2 0 0 m L , 然后按6 . 2 . 1 -6 . 2 . 4 条步骤进行测量其吸光 度。 6 . 1 . 2 用一元线性回归法制作工作曲线， 或求得回归方程。 62 水样的测定 6 . 2 门用移液管吸取 2 0 0 m L水样置于 2 5 0 m L聚乙烯离心管中， 加入4 m L 硝酸铅溶液， 播匀。加人 4 m L 磷酸氢二钠一 磷酸二氢钾混合溶液， 充分摇匀， 静置5 m i n a 6 . 2 . 2 把离心管置于离心机管座内， 以5 0 0 0 r / m i n 的转速离心5 m i n
7、， 倾尽离心清液， 让沉淀物留在 离心管内 6 . 2 . 3 往离心管内加硝酸铁一 高氯酸溶液1 0 m L 。使沉淀物完全溶解。 6 . 2 . 4 加入 1 m L硫氰酸汞一 甲醇溶液。 显色5 m i n 后， 在 4 6 0 n m波长下， 用3 0 m m比色皿， 以除盐水 作空白水， 侧里其吸光度。 了 分析结果的计算 根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量， 或者用计算器从回归方程计算出氯化物含量。 单位用 p g / 1 _ C I 一 表示。 8 允许差 水样中氯化物在不同含量范围时的允许差， 如下表所示。 氯化物含量范围与允许差jA g / L 氯化物含最室内允许差T i
8、室间允许差y -标样允许差凡 越1 0 . 0 6 , 2 1 0 . 43 、 1 0 ， t 一Z Q O 6 4 1 工43 。 2 2 0 . 1 - 3 0 . 0 6 . 6 1 2 . 4 3 . 3 3 0 1 - 5 0 . 0 7 2 1 4 . 43 6 5 0 . 1 - - 1 0 0 8 . 4 1 9 . 44 ， 2 G B f T 6 9 0 5 . 4 一 9 3 附加说明: 本标准由中华人民 共和国能源部提出， 由 能源部西安热工研究所归口。 本标准由武汉水利电力学院负责起草。 本标准主要起草人钟金昌、 符功敏。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果
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