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1、I C S 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发 布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 6 9
2、 8 7 . 2 6 -2 0 0 1 前言 本标准为新制定的铝及铝合金中锉含量的测定方法。 由于目 前一些军工产品需加人锉作为主成分， 而有些产品中锉作为杂质元素需控制含量， 原GB / T 6 9 8 7中无锉的测定方法， 所以增加了铿的测定方 法。同时， 也满足了G B / T 3 1 9 0 中规定的锉含量的测定。 本标准的附录A为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由西南铝业( 集团) 有限责任公司起草。 本标准主要起草人: 陈雄立。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负
3、责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锉量 G s / T 6 9 8 7 . 2 6 - - 2 0 0 1 Al u mi n i u m a n d a l u min i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f l i t h i u m c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 范 围 本标准规定了铝及铝合金中锉含量的测定方法。 本标
4、准适用于铝及铝合金中铿含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 2 %-3 . 0 0 %, 2方法提要 试料用盐酸、 过氧化氢及硝酸溶解， 于原子吸收光谱仪波长 6 7 0 . 8 n m处， 以空气一 乙炔贫燃性火焰 进行锉含量的测定。 试 荆 3 . 1 铝( 9 9 . 9 9 %， 不含锉) 。 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 4 g / mL ) , 3 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 3 . 4 过氧化氢( p l . 1 0 g / m L ) . 3 . 5 盐酸( 1 +1 ) . 3 . 6 硝酸( 1 +9 ) , 3 . 7 硫酸( 1
5、 +1 ) . 3 . 8 铝溶液( 2 0 m g / m L ) : 称取2 0 . 0 0 g 经酸洗的 铝( 3 . 1 ) 置于1 0 0 0 m L 烧杯中， 盖上表皿， 分次 加入 总量为6 0 0 m L盐酸 3 - 5 ) ， 加1 滴汞助溶， 待剧烈反应 停止后， 缓慢加热至完全溶解， 然后加人数滴过 氧 化氢( 3 . 4 ) , 蒸至盐 类出现， 稍冷， 加人6 0 0 m L硝酸( 3 . 6 ) ， 加热至盐类溶解， 冷却至室温。 将溶液移人 1 0 0 0 MI 一 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 9 铝溶液( 1 m g / m L ) : 移取2
6、 5 . 0 m 工 J 铝 溶液( 3 . 8 ) 于5 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 1 0 锉标准贮存溶液: 称取 5 . 3 2 2 8 g碳酸铿( 光谱纯) 置于 5 0 0 M I ， 烧杯中， 盖上表皿， 缓慢加人 1 2 5 mL 硝酸( 3 . 6 ) ， 加热至完全溶解， 煮沸数分钟， 赶尽二氧化碳， 冷却至室温 将溶液移人 1 0 0 0 m L容 量 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含1 . 0 m g 铿。 3 . 1 1 铿标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL铿标准贮存溶液( 3 . 1 0 ) 于 1 0 0
7、0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此 溶液I m L含0 . 0 1 m g 锉。 仪器 原子吸收光谱仪; 附铿空心阴极灯。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 1 0 批准 2 0 0 1一 1 2一 0 1实施 cB / T 6 9 8 7 . 2 6 -2 0 0 1 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度: 在与测量试料溶液的 基体相一致的 溶液中， 铿的 特征浓度应不大于。0 1 8 j g / m L , 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最
8、低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度溶液) 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。 . 5 0 o . 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于 0 . 7 . 仪器工作条件见附录A. 试样 将试样 加工成厚度不大于 1 mm 的碎 屑。 6分析步骤 6 . 1 试料 称 取0 . 5 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 6 . 2测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 称取 。5 0 00g 铝( 3 . 1 ) 代替试料( 6 . 1 )
9、， 随同试料做空白试验。 6 . 4测定 6 . 4 门将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 ml烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总量为 1 5 mI盐酸( 3 . 5 ) ， 待剧烈反应停 止后， 缓慢加热至试料完全溶解， 滴加数滴过氧化氢( 3 . 4 ) , 蒸至盐类出现， 稍冷， 加人 1 5 mL硝酸 ( 3 . 6 ) ， 加热至完全溶解， 冷却。 6 . 4 . 2 如有不溶物， 过滤， 洗涤。将残渣同滤纸置于铂柑竭中， 灰化( 勿使滤纸燃烧) ， 在约 5 5 0 C 灼烧， 冷却， 加人2 m1 , 硫酸( 3 . 7 ) , 5 m L氢氟酸( 3 . 2 ) ， 并逐
10、滴加人硝酸( 3 . 3 ) 至溶液清亮， 加热蒸发至干， 在 7 0 0 C灼烧数分钟， 冷却， 用尽量少的硝酸( 3 . 6 ) 溶解残渣( 必要时过滤) 。将此溶液合并于原溶液中。 6 . 4 . 3 根据试料中锉含量分别按下述方法进行: 铿的质量分数在。 . 0 0 2 %-0 . 0 2 % 时， 将试液怀. 4 . 1 ) 或处理不溶物后合并的 试液移人1 0 0 m 1 一 容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 铿的质量分数在0 . 0 2 %-0 . 1 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 或处理不溶物后合并的试液移人 5 0 0 m L容量 瓶中， 用水稀释至刻度
11、， 混匀。 锉的质量分数在。 . 1 0 0 0 0 . 5 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 或处理不溶物后合并的试液移人 2 5 0 mL容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。移取 1 0 . 0 0 m L此试液于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 铿的质量分数在O . S O o o -3 . 0 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 或处理不溶物后合并的试液移人 5 0 0 m L容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。移取 1 5 . 0 0 mL此试液于 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 4 将随同试料所作
12、的空白试验溶液( 6 . 3 ) 及根据试料中锉含量而制备的试液( 6 . 4 . 3 ) 于原子吸收 光谱仪波长6 7 0 . 8 n m处， 用空气一 乙炔贫燃性火焰， 以水调零， 测量锉的吸光度。 从工作曲线上查出相对 应 的锉量 。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 系列标准溶液的制备 适用于质量分数为。 . 0 0 2 %-0 . 0 2 %锉含量: 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL锉标准溶液( 3 . 1 1 ) ， 分别置于一组 1 0 0 m1容量瓶 中， 各
13、加人 2 5 m L铝溶液( 3 . 8 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀 G s / T 6 9 8 7 . 2 6 -2 0 0 1 适用于质量分数为 。0 2 %-0 . 1 0 %锉含量: 移取 。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL握标准溶液( 3 . 1 1 ) ， 分别置于一组 1 0 0 ml容量瓶中， 各 加人 5 ml铝溶液( 3 . 8 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 适用于质量分数为 0 , 1 0 % 1 -0 . 5 。 %铿含量: 移取 。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 .
14、 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ml铿标准溶液( 3 . 1 1 )分别置于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 各 加人1 m L 铝溶液( 3 . 8 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 适用于质量分数为 。5 0 % x 3 . 0 0 %铿含量: 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 锉标准溶液( 3 . 1 1 ) . 分别置于一组1 0 0 m L容量瓶 中， 各加人 3 m工铝溶液( 39 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 52 测量 将系列标准溶液(
15、6 . 5 . 1 ) 于原子吸收光谱仪波长 6 7 0 . 8 n m处， 用空气一 乙炔贫燃火焰， 以水调零， 测 量系列标准溶液和“ 零浓度” 溶液( 不加铿标准溶液者) 的吸光度。以铿为横坐标， 对应的吸光度( 减去 私 零浓度” 溶液的吸光度) 为纵坐标， 绘制工作曲线。 分析结果的表述 按式( L ) 计算锉的质量分数。 t zs ( Li ) 二 ( m一 ; z 户 X R 刀 2 。 X1 0 0 ，.。 . 。 一 二 ，:. ”(1) 式中: 二(L0锉的质量分数， %; *-一从工作曲线上查得试料溶液的银量, mg ; m , 从工作曲线上查得随同试料所作的空白试验溶液
16、的锉爱, m g ; ， 。 试料的质量, mg ; R-稀释系数。6 . 4 . 3中四种情况的R值分别为 1 , 5 , 2 5 , 1 6 6 . 7 , 8允许 差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 铿的质凳分数 允 许 差 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 5 0 -0 . 0 0 7 : 0 . 0 0 0 8 0 . 0 0 7 5 “ 0 . 0 1 0 0 . 0 01 0 0 . 0 1 0 - - 0 . 0 2 5 0 . 0 0 2 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 0 0 .
17、 0 0 4 0 . 0 5 0 -0 . 0 7 5 0 . 00 6 0 . 0 7 5 - 0 . 1 0 0 0 . 0 0 8 ) 0 . 1 0 0 - 0 . 5 0 0 l 0 . 0 1 5 0 . 5 0 - 1 . 0 0 0 . 0 3 1 . 0 0 - - 2 . 0 0 0 . 0 6 2 . 0 0 - - 3 . 0 0 0 . 0 8 GB / T 6 9 8 7 . 2 6 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用岛津 A A6 7 0 1 型原子吸收光谱仪测定锉量的工作条件如表 Al , 表 A1 x l 灯 电 流 m A 光谱
18、通 带 nm 观 测 高 度 mm 乙 炔 流 量 L / min 6 7 0 . 8 01 00 . 571 . 8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/