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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 钦 量 的 测 定 C B / r 1 4 9 4 9 5 - 9 4 Ma n g a n e s e o r e s -D e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t 本标准等效采用国际标准 I S O 7 7 2 3 -1 9 8 4 ( 锰矿石及精矿钦含量的测定 甲烷光度法 刊 . 4 几 安替毗琳 主题内容与适用范围 本标准规定了二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量 本标准适用于 锰矿石、 锰精矿、 烧结矿中钦量的测定。测定范围: 。 . O
2、 1 % -0 . 5 0 % 2 方法提要 试样用盐酸、 硝酸、 硫酸分解， 不溶残渣用硫酸、 氢氟酸处理后， 用焦硫酸钾熔融。济液在1。 一1 . 2 m . 1 / 1 - 盐酸介质中. 加入二安替毗琳甲烷， 使与钦生成黄色络合物 于分光光度计波长3 8 5 nn 处， 测量 其吸光度 3 试剂 3 门焦硫酸钾。 3 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) 13 盐酸( 1 +1 ) 3 . 4 盐酸( 1 +5 0 ) 15 硝酸( p l . 4 2 g / m I ) 3 . 6 硫酸( 1 +1 ) 17 硫酸( 1十 哟 3 . 8 氢氟酸( p I . 1 4
3、 g / m l ) 。 19 抗坏血酸溶液( 1 0 0 g / l ) ， 用时配制 11 0几 安替毗琳甲 烷( C , , H , , O , N , ) 溶液( 5 0 g / I ) : 称取1 0 g 二安替毗琳甲 烷( 无水物) f1 4 0 间、 盐 酸( 1 +1 0 ) 中溶解( 必要时可加热) ， 移入 2 0 0 m L容量瓶中， 并用相同浓度盐酸稀释至刻度， 混匀n过滤 1 棕色瓶中保存用时配制 钦标准贮存溶液 叮用以 卜 两个方法中之 一 制备此溶液 311 31 1 . 1 称取0 . 1 6 7 0 g 顶先在8 5 0 9 0 0 C 灼烧4 0 m i n
4、 的二氧化钦( 光谱纯)i i F带盖的铂t t M ; 中 加入4 . 6 g热硫酸钾( 3 . 1 ) , 先在3 0 0 .4 0 0 C电炉上烘烤， 以除去试剂中的水分， 然后在 7 0 0 -7 5 0 C kN . 直至熔融物清亮将琳祸冷却， 并放于2 0 0 m l 烧杯中， 加入5 0 m l . 硫酸( 3 . 7 ) . 低温加热以溶解熔 . 用硫酸( 3 - 7 ) 洗净琳祸及盖后移去将此溶液移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用硫酸( 3 - 7 ) 稀释至刻度、 混 融块 匀 此济液1 m l含1 0 0 k g 钦。 国家技术监瞥局1 9 9 4 - 0 1 一
5、 1 a 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 CR 一 r 1 4 9 4 9 5 - - 9 4 3 . 1 1 . 2 称取 0 . 1 0 0 0 g金属 k ( 9 .) . 9 5 ( ; ) , 洛解 t 2 0 m l - 硫酸( 3 - 6 川 ， 济解h i 加入 艺 - ( 3 . 5 ) , 并蒸发至出现白烟 5 -1 0 mi n , 冷却 加入5 0 1 “ 1热硫酸( 3 . 7 ) 济解盐类。 冷却. 移n1 址瓶中， 用硫酸( 3 - 7 ) 稀释至刻度， 混匀 此溶液 1 m l 一 含1 0 0 k g 钦 3 - 1 2 钦标准熔液 移取5
6、0 . 0 ml - 钦标准贮存溶液( 3 . 1 1 ) i : T 2 0 0 m l容41瓶中， k f l 硫酸( 3 . l ) 稀释i . 刻f ;, 溶液 1 m l含Z n Ji g 钦。 一 蕊i内f r i T i 川 下 . 下 夯 滋匀，此 4 仪器、 设备 常用实验室仪器及 4 门铂钳 W 4 . 2 酒精喷灯或马 弗炉: 可将温度控制在了 。 。 一 了 5 0 C 范围内 4 . 3 分光光度汁; 具有近紫外可见区分光光度计 5 试样 试样应通过0 . 1 0 0 m m筛网. 并在实验室条件下风干 6 分析步骤 6 . 飞 试料里 称取。 9 -1 . 1 g
7、试样， 精确至。 0 0 0 1 g 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数( A )计算钦量结果时， 应将所得结果( 质址f 分数夕 乘以换算系数( K) , 即为完全千燥试祥中所测定钦量的质量百分数。 换算系数( K) 一 1 00 1 0 0一 几 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 6 . 3 侧定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 功置 - 2 0 0 m L烧杯中. 加几滴水润湿加入3 0 m L盐酸( 3 . 2 ) , 盖 I - 表皿 低温加热 分解3 。 一4 0 m i n , 然后加入5 m L硝酸( 3 - 5 ) ， 加热至无二氧化氮烟. 冷却 加入2
8、0 m 1硫酸( 3 . 6 ) . 继续 加热至冒浓的白烟约5 -1 0 m m， 冷却 加入2 0 m L盐酸( 3 - 3 ) 及5 0 m l热水， 并加热至可洛盐类洛解 6 . 3 . 2 以含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤， 用带 一 块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀微粒 将且全 部转移至滤纸上， 并用热盐酸( 3 . 4 ) 洗净烧杯和带有残渣的滤纸2 -3 次， 然后用热水洗 8 - 1 0 次. 滤液 以4 0 0 m 1 烧杯承接， 保留 滤液。 6 . 3 . 3 将有残渣的滤纸( 6 . 3 . 2 ) 转移至铂增W,中， 干燥、 灰化， 并在7 0 0 -7 5 0 C
9、灼烧. 15 _ 至完全灰化为 土。 冷却琳竭， 加入几滴水润湿残渣， 加入5 6 滴硫酸( 3 . 6 ) , 5 -6 m l氢氟酸( 3 . 8 ) , 缓慢加热至冒 尽白 烟 ， 冷却 6 . 3 . 4 在铂琳祸中， 加入1 -2 K焦硫酸钾( 3 . 1 ) ， 在3 0 0 - 4 0 0 C 烘烤以除去其 1 -i 的水分. 然后盖 I 铂钳 祸盖， 于7 0 0 -7 5 0 C 熔融5 -1 0 m i n 。将冷却的柑涡连盖放入2 0 0 m l 、 烧杯中， 加入3 0 n il硫酸( 3 . / ) . 加热、 浸取 将此溶液与滤液( 6 - 3 - 2 ) 合 并.
10、 加热蒸发至溶液体积大约为”0 m ， 冷却后， 移八2 0 0 “ 1 , 容址瓶中， 用水稀释至刻度， l fe 匀。 当有钡和铅的硫酸盐存在时， 在分取溶液之前， 应将溶液用慢速滤纸干过滤 6 . 3 . 5 按表1 分取试液( 6 . 3 . 4 ) W F 1 0 0 m l容量瓶中( 空白试液应取与 试料济液相同体积) G e / T 1 4 9 4 9 5 一 9 4 表 土 钦量 % 分取试液( 6 . 3 . 4 ) ml 分取试液 6 一 3 . 幼中饮杖 r T 斗0 . 帆 一 0 . 1 0 2 0书1 0 一 l o n )0 . 1 0 - 0 . 3 0 1 0
11、 )5 0 - 1 5 0 ), 0 . 30一 0 . 5 05 一 ) 7 5一1 l 5 6 . 3 . 6 加入1 (7 m L 抗坏血酸溶液( 3 . 9 ) , 棍匀. 放置5 m i n ， 加入1 5 - L盐酸( 3 . 3 ) 和 1 0 m l . .: 安替毗 琳甲 烷溶液( 3 . 1 0 ) . 用水稀释至刻度， 混匀。 放置2 0 - 6 0 m i n室温高于2 0 C 时， 放段2 0 m i n ， 低于2 0 C 时. 放1 i 4 0 -6 0 m i n ) , 使显色完全 6 , 3 . 7 将部分显色溶液移入1 - 3 c m吸收皿中， 以水溶液为
12、参比， 在分光光度计波长3 8 5 n m处， 测饱 其吸光度减去试验空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的钦量 6 . 4 钦工作曲线的绘制 移取 。 、 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L钦标准溶液( 3 . 1 2 ) ， 分别置于8 个1 0 0 mL容 量瓶中， 依次加入 1 0 . 0 , 9 . 5 , 9 . 0 , 8 . 0 , 6 . 0 , 4 . 0 , 2 . 0 , 0 m L硫酸( 3 . 7 ) ， 按 6 . 3 . 6 -6 . 3 . 7
13、进行， 所测吸光 度减去标准空白溶液的吸光度 以钦量为横坐标. 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 注: 试料、 空白、 钦工作曲线的带色溶液选用同 ， 吸收皿进行测量. 7 结果计算 7 . 1 式中 钦的质量百分数按式( 1 ) 计算 T i ( %) 阴 1F 二 二 二 二一-一-. r n X VI X 1 0 0 X K 7 . 2 式 中 : v试液总体积， m l; v l 分取试液体积， m l; ， 从工作曲线上查得的钦量， 9 ; ， 试料的质量， 9 ; / C 在完全干燥试样中钦量的换算系数。 几 氧化钦的质量百分数按式( 2 ) 计算: T i O( %) =1 . 6 6
14、 8 X T i ( %) 。 ( 1 ) 二 (2) 1 . 6 6 8钦换算为二氧化钦的系数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 G 9 / T 1 4 9 4 9 . 5 一9 4 表 2 钦量 李0 . 0 1 一o . 0 2 0 . 0 2- 0 . 0 4 0 . 0 4 - 0 . 0 8 0 . 0 8 - - 0 . 1 5 0 . 1 5 - 0 . 2 :一 ) 。 2 5 - 0 . 5 。一 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、 冶金工业部长沙矿冶研究院负 责起草 本标准由
15、中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草 本标准主要起草人张吉念、 舒柏崇。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/