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1、I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发布 G B / T 6 9 8
2、7 . 1 9 -2 0 0 1 前言 本标准对G B / T 6 9 8 7 . 1 9 -1 9 8 6 ( 铝及铝合金化学分析方法二甲酚橙光度法测定铅量 进行了如 下修订 : 1 ) 将测定范围由原来的0 . 0 4 0 % -0 . 4 0 %修订为: 。0 4 0 %-0 . 5 0 %. 2 ) 将空白试验所用铝的纯度由 9 9 . 9 9 %修订为 9 9 . 8 0 0 0 0 3 ) 修订了错标准贮存溶液的配制及标定方法。 4 )将二甲酚橙光度法测定错的显色酸度由原来的。 . 5 0 mo l / L修订为0 . 6 5 mo l / L, 5 ) 修订了硅的质量分数大于 1
3、 %铝合金试样的处理方法。 本标准自 实施之日 起代替G B / T 6 9 8 7 . 1 9 -1 9 8 6 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由郑州轻金属研究院起草。 本标准主要起草人 : 路培 乾、 张元克、 郭永 恒。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 二 甲酚橙分光光度法测定错量 GB/ T 6 9 8 7 . 1 9 -2 0 0 1 代替 G B / T 6 9 8 7 . 1 9 -1 9 8
4、 6 Al u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s - Det e r m i n at i on of z i r c o ni um c o nt e n t -Xy l e n o l o r a n g e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 范围 本标准规定了铝及铝合金中错含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中错含量的测定。测定范围: 0 . 0 4 0 %-0 . 5 0 %. 2方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解， 在高氯酸介质中， 加人二甲酚橙显色后， 在分光光度
5、计波长 5 3 5 n m 处 ， 测量其吸光度 。 3试剂 3 . 1 铝( 9 9 . 8 0 %， 不含错) 。 3 . 2 盐酸( P I . 1 9 g / m I ) 。 3 . 3 过氧化氢( p l . 1 0 g / m L ) . 3 . 4 盐酸( 1 +1 ) 0 3 . 5 高氯酸c ( HC 1 0, ) =6 . 5 mo l / L ; 移取 2 7 5 m L高氯酸( 7 0 . 0 %一7 2 . 0 2 x ) ， 以水稀释至5 0 0 mL, 混匀 ( 必要时标定) 。 3 . 6 二甲酚橙溶液( 1 g / L ) , 贮于棕色瓶中， 必要时过滤。 3
6、 . 7 苦杏仁酸溶液( 1 5 0 g / L ) ， 过滤后使用。 3 . 8 洗涤液: 1 0 0 0 m L水溶液中含有 2 0 mL盐酸( 3 . 2 ) 及 5 0 g 苦杳仁酸。过滤后使用。 3 . 9 错标准贮存溶液。 3 . 9 . 1 配制: 称取氧氯化错( z r O C 1 2 8 H 2 0 ) 1 . 7 7 g 置于4 0 0 m L烧 杯中， 加人1 0 0 m L 水及1 6 6 m L盐 酸( 3 . 4 ) 溶解， 移人 5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L约含 1 mg 错。 3 . 9 . 2 标定: 移取 5 0
7、. 0 0 m L错标准贮存溶液( 3 . 9 . 1 ) 于 3 0 0 mL烧杯中， 加人 3 0 mL盐酸( 3 . 2 ) ， 加热 至近沸， 加人 5 0 mL苦杏仁酸溶液( 3 . 7 ) ， 充分搅拌， 置于8 0 的恒温水浴锅中， 保温 3 0 min后， 取出冷 却。用中速滤纸过滤， 用洗涤液洗净烧杯， 将沉淀全部转移到滤纸上， 用洗涤液洗涤沉淀 6 次一8次， 将 滤纸及沉淀置于已恒重的铂柑祸中， 烘干， 灰化， 再放人 1 0 0 0 高温炉中灼烧 2 h -3 h ， 取出， 放人干燥 器中冷却 3 0 m i n后称量。按式( 1 ) 计算错的浓度: m X 0 .
8、7 4 0 3 V . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 式中: 。 错标准 贮存溶液中错的浓度， m g / m L ; 中华人民共和国国家质f监督检验检疫 总局 2 0 0 1一 0 7- 1 0批准2 0 0 1 一 1 2一 0 1实施 GB/ T 6 9 8 7 . 1 9 -2 0 0 1 m 灼烧后的二氧化错量， m g ; V移取的错标准贮存溶液的体积， mL ; 0 . 7 4 0 3 二氧化错换算为错的系数。 3 . 1 0 错标准溶液: 移取适量已 标定好的铅标准贮存溶液(0. 9 - 1 ) ( 2 5 . 0 0 m L 左右) 于2
9、 5 0 m L容量瓶 中， 加人 7 5 m L盐酸( 3 - 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含 。 . 1 mg错。 3 . 1 1 错标准溶液: 移取5 0 . 0 0 m L 错标准 溶液( 3 . 1 0 ) 于2 5 0 m L 容量瓶中， 加人8 m L盐酸( 3 . 4 ) ， 用水 稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含。 . 0 2 m g 错。 仪器 高温炉( 1 0 0 0 士2 0 C) , 电热恒温水浴锅。 分光光度计。 41424.3 试样 将试样加工成厚度不大于 1 m m的碎屑。 6分析步骤 6 . 1试料 称取 0 . 5 0 0 0
10、 g试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 称取0 . 5 0 0 0 g 铝( 3 . 1 ) 代替试 料( 6 . 1 ) ， 随同 试料做空白 试验。 6 . 4测定 6 . 4， 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总量为2 5 m L盐酸( 3 - 4 ) ， 待剧烈反应停 止后， 加人1 m L过氧化氢( 3 - 3 ) ， 缓慢加热至试样完全溶解， 煮沸分解过量的过氧化氢， 冷却。移人 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。用中速滤纸干
11、过滤。 注: 对于试样中硅的质量分数大于1 %的铝合金试样， 用以下方法代替6 . 4 . 1进行。 将试料( 6 . 1 ) 置于 3 0 0 mL聚四氟乙烯烧杯中， 盖上表皿， 加人 1 0 mL氢氧化钠溶液( 4 0 0 g / L ) ， 待剧烈反应停 止后， 滴加 1 mL过氧化氢( 3 - 3 ) ， 用少量水洗表皿和杯壁 ， 加热蒸至浆状， 取下冷却， 用约 3 0 m L温水冲洗杯 壁， 缓慢加热使盐类溶解， 取下稍冷。加人4 0 mL盐酸( 3 . 4 ) , 摇匀后， 加热至溶液清亮， 取下冷却， 移人 1 0 0 mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 用中速滤纸干过
12、滤。 6 . 4 . 2 移取 5 . 0 0 m l滤液( 6 . 4 . 1 ) 于 1 0 0 m l _ 容量瓶中， 加人 1 0 . 0 m L高氯酸( 3 . 5 ) , 混匀。加人 5 . 0 0 mL 二甲酚橙溶液( 3 - 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。在室温下放置 3 0 mi n e 6 . 4 . 3 将部分试液( 6 - 4 - 2 ) 移人 1 c m吸收池中， 以随同试料所做的空白试验溶液( 6 . 3 ) 为参比， 在分光 光度计波长 5 3 5 n m处， 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的错量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 称取0
13、 . 5 0 0 0 g 铝( 3 . 1 ) ， 按6 . 4 . 1 制备铝 基体溶液。 6 . 5 . 2 移取 5 . 0 0 m L铝基体溶液( 6 . 5 . 1 ) 于一组 1 0 0 mL容量瓶 中， 分别加人 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 mL错标准溶液( 3 . 1 1 ) ， 加人 1 0 . 0 ml , 高氯酸( 3 . 5 ) ， 混匀加人5 . 0 0 ml 二甲酚橙溶液( 3 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 放置3 0
14、min 。 将部分系列标准溶液移人 I c m吸收池中， 以 试剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长5 3 5 n m处， 测量其吸光度。以铅量为横坐标， 以吸光度为纵坐 标， 绘制工作曲线。 GB I T 6 9 8 7 . 1 9 -2 0 0 1 7 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算错的质量分数: 一m, X 1 0 - _ _ _ u , C L r 7 =一 一 兮 万 l- X I U U 刀之 。 X 厂 v (2 ) 式中: w( Z r ) - 错的 质量分数， %; ，1 从工作曲线上查得的错量, m g ; ， 。 试料的 质量， 9 。 V移取试液体积， mL ;
15、V o 试液总体积, mL . 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 钻的质量分数 允许差 0 . 0 4 0 -0 0 7 5 ! 0 . 0 7 5- -0 . 1 0 0 0 . 0 1 0 0 . 1 0 0 - - 0 . 2 5 0 0 . 0 1 5 0 . 2 5 0 - 0 . 5 0 0 0 . 0 2 0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/