GBT 5400-1998.pdf

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1、G B / T 5 4 0 0 -1 9 9 8 前言 本标准在技术内容上与原标准一致, 只作了一些文字上的修改。 本标准从生效之日 起, 同时代替G B 5 4 0 0 -8 5 , 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国制浆造纸工业研究所。 本标准主要起草人: 雷金选、 陈曦。 本标准首次发布于1 9 8 5 年。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / r 5 4 0 0 -1 9 9 8 纸浆铜价的测定代替 G B 5 4 0 0 -8 5 P u l p -Me t h o d f o r d e t e r mi

2、 n a t i o n o f c o p p e r n u mb e r 1 范围 本标准规定了铜价的测定方法。 本标准适用于漂白化学浆与溶解浆, 不适用于机械浆或未漂浆。 注: 铜价可确定水解纤维素或氧化纤维素将某些金属离子还原到低价状态的能力。 同时, 这类反应可用来检查纤维 素的降解程度、 变质程度以及用来估算还原基的量。 实际上可把铜价看作是纸浆中某些具有还原性物质( 例如, 氧化纤维素、 水解纤维素、 木素和糖等) 的一种指标。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的

3、各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 7 4 0 -8 9 纸浆试样的采取 G B 7 4 1 -8 9 纸浆分析试样水分的测定 3 定义 本标准采用下列定义。 纸浆铜价 c o p p e r n u m b e r 1 0 0 g 绝干纸浆纤维在碱性介质中, 于1 0 0 时将硫酸铜( C U S 0 4 ) 还原为氧化亚铜( C u 刀) 的克数。 4 仪器 4 . 1 干浆粉碎机。 4 . 2 3 0 0 m L或5 0 0 m L碘量瓶。 4 . 3 2 5 mL锥形瓶。 注: 4 . 2 和4 . 3 可用3 0 0 5 0 0 m L具有磨口 玻璃塞空气冷凝管的锥形瓶

4、代替 4 . 4 恒温水浴装置。 5 试剂 配制试剂所使用的药品, 除可溶性淀粉为化学纯外, 其他均为分析纯。 5 . 1 硫酸( G B 6 2 5 -8 9 ) : 2 m o l / L溶液, 将 1 0 8 m L浓硫酸( 比重 1 . 8 4 ) 倒人约8 0 0 m L蒸馏水中, 冷却 后用蒸馏水稀释至1 L , 5 . 2 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 -8 8 ) : 0 . 1 m o l / L标准溶液( 1 5 . 8 1 g / L ) ,称取2 5 g 硫代硫酸钠( N a , S , O , 5 H , 0 ) 和。 . 2 g 无水碳酸钠( N a , C 0

5、 3 ) 溶解于1 0 0 0 m L蒸馏水中, 慢慢煮沸1 0 m i n 。 冷却后将此溶液保 存于有塞玻璃试剂瓶中, 放置数日 后过滤。滤液用基准物重铬酸钾( K , C r 刀7 ) 或碘酸钾( K I O , ) 进行标 定, 得到此硫代硫酸钠标准溶液准确的摩尔浓度 国家质A技术监督局1 9 9 8 一 0 5 门9 批准1 9 9 9 一 0 2 一 0 1 实施 G B / T 5 4 0 0 -1 9 9 8 5 . 3 硫代硫酸钠标准溶液: 0 . 0 1 m o l / L标准溶液( 1 . 5 8 1 g / I _ ) 。准确移取。 . 1 M O O 硫代硫酸钠标准

6、溶液( 5 . 2 ) 1 0 0 m l于1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用新煮沸并已 冷却的蒸馏水稀释至刻度。 5 . 4 淀粉指示液: 5 g / I溶液。 称取0 . 5 g 可溶性淀粉加1 0 m L蒸馏水, 在不断搅拌下加到9 0 m l , 正在 沸腾的蒸馏水中, 再煮沸2 mi n , 冷却后存放在玻璃试剂瓶中。 5 . 5 氢氧化钠( G B 6 2 9 -8 1 ) : 1 m o l / L 溶液。 将4 g 氢氧化钠溶解于8 0 m L无二氧化碳的蒸馏水中, 然 后用同样的蒸馏水稀释至1 0 0 m L , 5 . 6 硫酸铜( G B 6 6 5 -8 8 ) :

7、 1 0 0 g / L 溶液。 将 1 0 g 硫酸铜溶解于5 0 m L蒸馏水中, 然后用蒸馏水稀释 至 1 0 0 m L , 5 . 7 碘化钾( G B 1 2 7 2 -8 8 ) : 1 0 0 g / L 溶液。 将1 0 g 碘化钾溶解于1 0 0 m L 燕馏水中。 5 . 8 碘酸钾( G B 6 5 1 -9 3 ) : 0 . 1 6 6 7 m o l / L 溶液。 将3 5 . 6 7 g 碘酸钾溶解于1 0 0 0 m L蒸 馏水中。 5 . 9 萨氏试剂 5 . 9 . 1 配制方法 溶解3 0 g 酒石酸钾钠( G B 1 2 8 8 -9 2 ) 及3

8、0 g 无水碳酸钠于约2 0 0 m L 热蒸馏水中, 加入1 m o l / L 氢氧化钠溶液4 0 m L 。 在不断搅拌下加人1 0 0 g / L硫酸铜溶液8 0 m L 煮沸以除去溶液中的空气。 在另 一烧杯中溶解1 8 0 g 无水硫酸钠于约3 0 0 m L蒸馏水中, 煮沸以除去溶液中的空气。 然后将其与含有硫 酸铜的溶液合并在一起, 冷却后移人1 0 0 0 m L 容量瓶中, 加人1 0 0 g / L 碘化钾溶液8 0 m L 。 摇匀后再加 入。1 6 6 7 m o l / L碘酸钾溶液4 m L , 最后加蒸馏水稀释到刻度, 摇匀静置1 -2日。 如溶液出现混浊, 应

9、 用玻璃砂芯滤器过滤后存人试剂瓶备用。 注 1 配此试剂顺序不可颠倒。 2 使用此试剂时, 如因保存温度偏低而析出 结晶时, 可在使用前将试剂连同试剂瓶一起放入约3 5 的水中, 结晶 便可溶解, 溶液清滋后方可使用。 6 取样及处理 61 取样 按照G B 7 4 0 的规定进行。 6 . 2 样品处理 62 . 1 风干浆板 把浆板放在千浆粉碎机中 粉碎, 使其外貌呈棉絮状。 将此样品贮于具有磨口 玻璃塞的广口 瓶中, 放 置隔夜, 使水分达到平衡供分析用。 6 . 2 . 2 湿浆 将湿浆在湿浆解离器( 或其他离散设备) 中加蒸馏水使其分散( 不得留有浆块或纤维束) , 并在布氏 漏斗上

10、放一滤布, 将浆样过滤、 吸干, 最后风干。然后按6 . 2 . 1 的规定处理风干浆样。 了 试验步骤和结果计算 了 . 1 试验步骤 7 . 1 . 1 精确称取。 . 5 g ( 准确称取至。 . 0 0 0 1 g ) 准备好的试样, 放在3 0 0 m L或5 0 0 m L干的碘量瓶中, 用移液管加入萨氏试剂5 0 m L , 边加边摇动。 摇匀后于瓶口倒放一个2 5 m L的锥形瓶( 或安放玻璃空气 冷凝管) , 放在沸水浴中( 瓶内液面应稍低于沸水水面) 加热1 h , 时间差不得超过3 m i n 。 在加热过程中, 应经常( 1 0 - 1 5 m i n 一次) 摇动碘量

11、瓶。 加热后将碘量瓶取出, 置于流动的冷水中冷却至室温。 取下盖在 瓶口的锥形瓶, 立即用少量蒸馏水洗涤锥形瓶, 洗涤水应无损的洗进碘量瓶中, 加5 0 m L的蒸馏水及硫 酸溶液3 0 m l 一 充分摇动约3 0 m i n 。 待气泡基本停止发生后盖上原碘量瓶的瓶盖, 进一步摇匀后在暗处 放置5 m i n , 取下瓶盖, 用蒸馏水吹洗并稀释至溶液体积约为2 0 0 m L 。 然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定, G B / r 5 4 0 0 -1 9 9 8 近终点时加人淀粉指示液 2 -3 mL 。在充分摇动的情况下, 继续滴定至蓝色刚好消失。 7 . 1 . 2 在另一碘量瓶中, 加

12、入萨氏试剂 5 0 m L , 按照上述同样方法进行空白试验。 7 . 1 . 3 按照G B 7 4 1 的规定, 称取试样测定水分。 了 . 2 结果计算 7 . 2 . 1 铜价( 以克为单位) 按式( 1 ) 进行计算: 铜 价 一 i V , - V i ) X c X (于一 , 6 3 5 5 X 1 0 ( . . . . . . . . ( 1 ) 式中: V , 空白试验时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积, m L ; V 2滴定试样时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积, m L ; 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度, m o l / L ; m 绝干试样质量, 9 。 7 . 2

13、. 2 同时进行两次测定, 取其算术平均值作为测定结果, 数字修约至小数点后第二位。 两次测定计算 值间的相对误差不应超过1 0 %, *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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