GBZ-T 160.2-2004.pdf

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1、 C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.22004 工作场所空气有毒物质测定 钡及其化合物的 Methods for determination of barium and its compounds in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.2- 2004 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准 (GBZ 1)和工作场所有害因素职业接触限值 (GBZ 2) ,特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用 于监测工作场所空气中钡及其

2、化合物 包括金属钡(Barium)、氧化钡(Barium oxide)、氢 氧化钡(Barium hydroxide)和氯化钡(Barium chloride)等的浓度。 本标准从2004年12月1日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:山东省劳动卫生职业病研究所、深圳市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人:王晓云、刘桂华和陈卫。 GBZ/T 160.2- 2004 工作场所空气有毒物质测定 钡及其化合物 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钡及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钡及其化合物浓度的测定。 2 规范性

3、引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 等离子体发射光谱法 3 原理 空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,用电感耦合等离子体发射光谱仪, 在455.4nm 波长处测量发射强度,进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径0.8m。 4.2 采样夹,滤料直径40mm。 4.3 小型塑料采样夹,滤

4、料直径25mm。 4.4 空气采样器,流量03L/min 和010L/min。 4.5 具塞刻度试管,25ml。 4.6 超声波清洗器。 4.7 针筒式过滤器,孔径0.45m 微孔滤膜,直径13mm。 4.8 容量瓶,10ml。 4.9 电感耦合等离子体发射光谱仪。 仪器操作条件 发射波长:455.4nm; 入射功率:1150W; 载气(氩气)流量:0.49L/min; 等离子体气(氩气)流量:1L/min; 冷却气(氩气)流量:14L/min。 5 试剂 实验用水为去离子水。用酸为优级纯或高纯。 5.1 硝酸,201.42g/ml。 5.2 标准溶液:称取0.1437g 碳酸钡(含量99.9

5、9)于100ml 烧杯中,加入10ml 硝酸,加热 溶解后,煮沸除去CO2。冷却后,用水定量转移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用水稀释成100g/ml 钡标准溶液;或用国家认可的标准溶 液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集28h 空 气样品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气

6、口尽量接 近呼吸带,以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中运输和保存。样品可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外, 其余操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10ml 水,于超声波清洗器上超声洗脱5min。 加入1ml 硝酸,用水定容至25.0ml。混匀,供测定。洗脱液浑浊时,先用针筒式过滤器过滤, 滤液转移入另一具塞刻度试管中,再加水定容。若样品液中钡浓度超过测定范围,可用水稀 释后测定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 标

7、准曲线的绘制:取5只容量瓶,分别加入0.0、0.010、0.10、1.0和10.0ml 钡标准溶液, 各加入4ml 硝酸,用水定容至100ml。配成0.0、0.010、0.10、1.0、10.0g /ml 钡标准系列。 参照仪器操作条件,将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,测定各标准系列; 每个浓度重复测定 3 次,以光谱强度均值对钡浓度(g/ml)绘制标准曲线。 7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液。测得的样品光谱强度 减去空白对照的光谱强度后,由标准曲线得洗脱液中钡的浓度(g/ml)。 8 计算 8.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 2

8、93 P V o = V (1) 273 + t 101.3 式中: Vo 标准采样体积,L; V 采样体积,L; t 采样点的温度,; P 采样点的大气压,kPa。 8.2 按式(2)计算空气中钡的浓度: 25 c C = (2) Vo 式中:C空气中钡的浓度,mg/ m3 ; c测得洗脱液中钡的浓度,g/ml; 25样品溶液体积,ml; Vo 标准采样体积,L。 8.3 时间加权平均浓度按GBZ 159 规定计算。 9 说明 9.1 本法的检出限为0.006g/ml;最低检出浓度为0.002mg/m3(以采集75L空气样品计)。测 定范围为0.00610g/ml。相对标准偏差为0.41.0

9、。 9.2 本法的平均采样效率为98.6;平均洗脱效率为96。 9.3 工作场所空气中可能共存的金属化合物不干扰测定。 9.4 本法只适用于空气中可溶性钡化合物的测定。 第二法 二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法 10 原理 空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性条件下,钡与二溴对甲基偶 氮甲磺反应生成蓝色络合物,在630nm 波长下测量吸光度,进行定量。 11 仪器 11.1 微孔滤膜,孔径0.8m。 11.2 采样夹,滤料直径40mm。 11.3 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。 11.4 空气采样器,流量03L/min和010L/min。 11.5 具塞刻度试管,10ml。 1

10、1.6 分光光度计。 12 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯和高纯。 12.1 盐酸,201.18g/ml。 12.2 磷酸,201.83g/ml 12.1 磷酸溶液,3mol/L:205ml磷酸缓缓加入1000ml水中。 12.2 二溴对甲基偶氮甲磺溶液,0.5g/L。 12.3 盐酸溶液,6mol/L:100ml盐酸加到100ml水中。 12.4 标准溶液:称取0.1437g 碳酸钡(含量99.99)于100ml 烧杯中,加入10ml 盐酸溶液, 加热溶解后,煮沸除去CO2,冷却后,用水定量转移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶 液为1.0mg/ml 标准贮备溶液。临用前,用

11、水稀释成10.0g/ml 钡标准溶液;或用国家认可的 标准溶液配制。 13 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 13.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集15min 空气样品。 13.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集28h 空气样品。 13.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量 接近呼吸带,以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中运输和保存。样品可长期保存。 14 分析步骤 14.1 对照

12、试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样 品,作为样品的空白对照。 14.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中,加入10.0ml 水,在旋涡混合器上洗脱2min。 取5.0ml 洗脱液于另一具塞刻度试管中,供测定。若洗脱液中钡浓度超过测定范围,可用水稀 释后测定,计算时乘以稀释倍数。 14.3 标准曲线的绘制:在 6 只具塞刻度试管中,分别加入0.00、 0.20、 0.40、 0.60、 0.80、 1.00ml 标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g 钡标准系列。向各标准管中 加入1ml 磷酸溶液,2.0ml

13、 二溴对甲基偶氮甲磺溶液,加水至10.0ml,摇匀。在630nm 波长下 测量吸光度,每个浓度重复测定 3 次,以吸光度均值对钡含量(g)绘制标准曲线。 14.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液。测得的样品吸光度 减去空白对照吸光度,由标准曲线得钡的含量(g)。 15 计算 15.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。 15.2 按式(3)计算空气中钡的浓度: 2 m C = (3) Vo 式中:C空气中钡的浓度,mg/m3 ; m测得洗脱液中钡的含量,g; Vo标准采样体积,L。 15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 16 说 明 16.

14、1 本法的检出限为0.1g/ml;最低检出浓度为0.013mg/ m3(以采集75L空气样品计)。测 定范围为0.12g/ml。平均相对标准偏差为3.53.8。 16.2 本法的平均采样效率为100;平均洗脱效率为96。 16.3 当Ba2 浓度为5g 时,40g Ca2 和 5g Pb2 可干扰测定。 16.4 本法只适用于空气中可溶性钡化合物的测定。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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