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1、GB / T 6 2 8 5 -2 0 0 3 前言 本标准代替 G B / T 6 2 8 5 -1 9 8 6 气体中微量氧的测定电化学法 。 本标准与G B / T 6 2 8 5 -1 9 8 6 相比主要变化如下: 修改范围中的分析方法为所有采用电化学法测定气体中微量氧的方法， 删除了检测限( 1 9 8 6 年版的第一段; 本版的第 1 章) ; 增加了规范性引用文件一章( 见第 2 章) ; 方法原理修改为采用电化学分析法的原理( 1 9 8 6 年版的第 1 章; 本版的第 3章) ; 仪器要求、 仪器校准、 测定方法及处理修改为原则性的要求， 具体操作都按仪器说明书( 1 9
2、 8 6 年版的第3 , 4 , 5 , 6 , 7 章; 本版的第 4 , 5 , 6章) ; 修改校正用标准气为有证气体标准物质( 1 9 8 6 年版的第 5 章; 本版的第 5 章) ; 删除了对注意事项的规定( 1 9 8 6 年版的第 8 章) ; 增加了资料性附录“ 原电池法测定气体中微量氧)(见附录A) , 本标准的附录 A是资料性附录 本标准由原化学工业部提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 西南化工研究设计院、 重庆川仪九厂。 本标准主要起草人: 周鹏云、 刘小兵 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: -GB/ T 6 2 8 5 - 1 9
3、8 6 GB / T 6 2 8 5 -2 0 0 3 气体 中微量氧的测定电化学法 范围 本标准规定了采用电化学法测定气体中微量氧的方法原理以及对仪器的要求、 仪器校准、 测定及结 果处 理 本标准适用于不与电化学反应器化学电池发生化学反应且不干扰测定的气体。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 3 7 2 3 工业用
4、化学产品采样的安全通则( i d t I S O 3 1 6 5 ) G B / T 6 6 8 1 气体化工产品采样通则( n e q I S O 6 7 1 2 ) 方法原理 电化学法是指将被测组分以适当形式置于电化学反应器化学电池中进行检出和测定的各种类 型的方法。例如原电池法、 燃料电池法及赫兹电池法。 4 仪器要 求 仪器应能适用于气体中微量氧的测定。 仪器的检测限至少应低于被测气体中氧含量的一个数量级。 仪器应有良好的线性范围。 仪器需经校准并在有效期内。 5 仪器 校准 校准采用有证气体标准物质。标准物质的氧含量应为所校准仪器满量程的8 0 %. 仪器至少应校准零点和满量程， 具
5、体操作按仪器说明书的规定。 6测定及结果处理 6 . 1 采样 采样中的安全事项应符合 G B / T 3 7 2 3 中的规定。 气态样品的采样应符合 G B / T 6 6 8 1中的规定。 瓶装气体的采样用耐压取样阀， 用被测气体充分置换取样阀及采样管道 管道气体的采样应使用管道上的采样阀， 并用尽可能短的采样管道将样品气直接送人分析仪器。 6 . 2 直接测定法 本方法适用于直接显示气体中微量氧含量的分析仪器 仪器测定时， 当仪器示值恒定之后记录的读数值为样品气中氧含量。具体操作按仪器说明书的 规定 6 . 3比较测定法 本方法适用于不直接显示出气体中氧含量， 需接二次仪表的分析仪器。
6、具体操作按仪器说明书的 I GB / T 6 2 8 5 -2 0 0 3 规定 。 分别引人被测气体和第 5 章中规定的气体标准物质， 待氧出峰完毕后， 记录气体标准物质和被测气 体的响 应值R R 2 o 按式( 1 ) 计算样品气中氧含量: 。 一 R ,R 2 . . . . . . . 一 ( 1) 式 中 : lp , 气体标准物质中氧的体积分数， 1 0 - s ; R , 气体标准物质中氧响应值 ; T z 样品气中氧的体积分数, 1 0 - s ; R 2 样品气中氧响应值。 54 分析结果重复性 至少两次重复测出结果的算术平均值为测定结果， 它们之间的相对偏差， 当氧的体积
7、分数小于 3 X 1 0 - 时， 不应超过1 0 %; 当氧的体积分数为3 X1 0 - s - 1 0 X 1 0 -时， 不应超过5 %; 当 氧的 体积分数大于 1 0 X 1 0 - s 时， 不应超过 3 %a 6 . 5 示例 本标准描述了电化学反应器为原电池的微量氧分析仪， 参见附录 Ae 试验 报告 报告应包括下列内容: 测定日期、 时间、 环境温度、 大气压; 样品名称 ; 采样地点 、 样 品编号 ; 测定结果: 样品气中氧含量; 测定时观察到的任何异常现象; 本标准中未包括的自己选择的其他内容; 分析员和审核者的姓名; 依据 的标准 编号。 GB / T 6 2 8 5
8、 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 原电池法测定气体中的微f氧 A. 1 总述 本附录给出了电化学反应器为原电池的两种类型的微量氧分析仪， 一种为比较测定法， 流程图见图 A . 1 。另一种为直接测定法， 流程图见图 A . 2 , 这两种类型的分析仪器， 既适用于氮气、 氦气、 氦气以及其他不与碱性电解液和电极发生反应的气 体中微量氧的测定; 也适用于二氧化碳气以及含二氧化碳的混合气等酸性气体中微量氧的测定 其中， 氮气、 氢气、 氦气以及其他不与碱性电解液和电极发生反应的气体中微量氧的体积分数的检 测范围是 。 . 0 l X 1 0 - 6 -1 0 0 X 1 。 一 ;
9、二氧化碳气、 含二氧化碳的混合气等酸性气体中微量氧的体积分数 的检测范围是0 . 1 X1 0 - 0 -1 0 0 X1 0 - o 1 针形阀; 2 除氧器; 3 具有定体积量管的六通阀; 4 本底电流指示计; 5 负荷电阻; 6 二次仪表; 7流量计; 8 原电池; A -载气人口; E样品气人口。 图 A G B/ T 6 2 8 5 -2 0 0 3 1 针形阀; 2 ， 3 四通阀; 4一 除氧器; 5 - 一指示计; 6 流量计; 7 原电池; A, B 一样气及校准气人口 图 A. 2 A. 2以图 A. 1 所示流 程为例的测定 A . 2 . 1 载气 高纯氢或其他中性高纯
10、气体。 A . 2 . 2 进样系统 具有定体积管的六通阀。 A . 2 . 3 测定部分 由原电池和流量计组成。 原电池: 不被腐蚀的阴极用螺旋形银( 或金) 丝织成的网制成， 被腐蚀的阳极用铅片制成， 也可以将 阴极和阳极做成其他形式。电解液为氢氧化钾溶液或醋酸一 醋酸钠缓冲液。 A . 2 . 4 测定前的准备 A . 2 . 4 . 1 仪器试漏 仪器使用前应进行严格试漏， 以保证其气密性。 A. 2 . 4 . 2试荆和材料 氢氧化钾: 分析纯; 醋酸: 分析纯; 醋酸钠: 分析纯; 醋酸铅: 分析纯; 醋酸铅溶液: 8 X 1 0 - ( 质量分数) ; 丙酮: 分析纯; 石 肖
11、酸: 分析纯; 盐酸: 分析纯; 蒸馏水或去离子水; GB / T 6 2 8 5 -2 0 0 3 除氧剂: 如 4 0 1 脱氧剂等。 A. 2 . 4 . 3电极 的处理 当仪器灵敏度显著下降， 不能满足要求时， 必须按下述方法对原电池的电极进行处理。 银或金电极: 用热的稀盐酸或稀硝酸溶液浸泡至恢复光泽， 立即用蒸馏水洗净。 铅电极: 用细砂纸将铅电极擦光， 按丙酮、 蒸馏水、 稀盐酸、 蒸馏水的顺序洗净 A . 2 . 4 . 4 电解液的配制 碱性电解液: 称取氢氧化钾 3 0 g ， 用适量蒸馏水完全溶解， 待溶液冷却至室温后用蒸馏水稀释至 1 0 0 m L， 过滤备用。 酸性
12、电解液: 量取 3 mL醋酸铅溶液加人到5 0 mL p H值约为5 . 。的醋酸一 醋酸钠缓冲液中。 A . 2 . 4 . 5 原电池的安装 测定氮气、 氢气、 氦气以及其他不与碱性电解液和电极发生反应的气体中微量氧的含量时， 将 A . 2 . 4 . 4 中配制的碱性电解液按一定量加人池内， 放人电极并安装好 测定二氧化碳气、 氢一 二氧化碳混合气等酸性气体中微量氧的含量时， 将 A. 2 . 4 . 4中配制的酸性电 解液按一定量加人池内， 放人电极并安装好。 A. 2 . 5采样 按 6 . 1 规定执行。 A. 2 . 6测定及结果处理 测定方法采用比较法， 测定及结果处理按 6
13、 . 3 , 6 . 4的规定。 A . 3 以图A . 2流程为例的测定 A . 3 . 1 测定前的准备 按 A . 2 . 4规定执行。 A . 3 . 2 仪器校准 按第 5 章规定执行。 A . 3 . 3 测定结果及处理 测定方法采用直接测定法， 测定及结果处理按 6 . 2 , 6 . 4的规定 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/