GBT 6987.11-2001.pdf

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1、I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 GB/ T 6 9 8 7

2、 . 1 1 -2 0 0 1 前言 本标准是对 G B / T 6 9 8 7 . 1 1 -1 9 8 6 ( 铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量 的 重新确认， 除对铅的测定范围作了修订外， 其他为编辑性整理。 本标准非等效采用国际标准I S O 4 1 9 2 : 1 9 8 1 ( 铝及铝合金一铅量的测定一火焰原子吸收光谱法 ， 采用说明如下: 本标准测定范围为: 0 . 0 0 5 %-1 . 5 0 Y -I S O 4 1 9 2 : 1 9 8 1的测定范围为: 0 - 0 1 % -1 . 5 0 %. 本标准的附录A为提示的附录。 本标准自 实施之日 起代替

3、G B / T 6 9 8 7 . 1 1 -1 9 8 6 0 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由郑州轻金属研究院起草。 本标准主要起草人: 陈静、 张炜华、 田虹。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量 G B / T 6 9 8 7 . 1 1 -2 0 0 1 n e q I S O 4 1 9 2 : 1 9 8 1 代 替 c s / T 6 9 8 7 . 1 1 - 1

4、9 8 6 Al u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t -Fl a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 范围 本标准规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中铅含量的测定。测定范围: 。 . 0 0 5 % 1 . 5 0 %0 2 方法提要 试料用盐酸一 硝酸混合酸溶解， 于原子吸收光谱仪波长 2 1 7 .

5、0 n m处或 2 8 3 . 3 n m处， 以空气一 乙炔贫 燃性火焰进行铅量的测定. 3试荆 3 . ， 铝( 9 9 . 9 9 %， 不含铅) 。 3 . 2 硝酸印1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 3 盐酸( p 1 . 1 9 g / m 1) 。 3 . 4 氢氟酸( p l . 1 4 g / m L ) 3 . 5 盐酸一 硝酸混合酸 移取 3 7 5 mL 1 1, 酸( 3 . 3 ) 和 1 2 5 mL硝酸( 3 . 2 ) ， 加人 5 0 0 mL水， 混匀。 3 . 6 铝溶液( 2 0 m g / m l ) : 称取1 0 . 0 0 g 经

6、酸洗的铝( 3 . 1 ) 置于1 0 0 0 m I烧杯中， 盖上表皿， 分次加人 总量为2 0 0 m L的 盐酸 一 硝酸混合酸( 3 . 5 ) ， 加一滴汞助溶。 待剧烈反应停止后， 缓慢加热至完全溶解， 煮 沸驱除氮氧化物， 将溶液蒸发至约 1 0 0 m L， 冷却。将溶液移入 5 0 0 ml , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀 。 3了 铅标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 铅( 9 9 . 9 9 %) ， 置于 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人1 0 m L硝酸 ( 3 - 2 ) , 缓慢加热至完全溶解， 煮沸数分钟， 驱除氮氧化物， 冷却

7、。 将溶液移人1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 混匀。 此溶液1 . M I含1 m g 铅。 3 . 8 铅标准溶液: 移取 1 0 0 . 0 0 M I 一 铅标准贮存溶液( 3 . 7 ) 于 1 0 0 0 M I容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液1 m L 含0 . 1 m g 铅 4仪器 原子吸收光谱仪， 附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件 一F， 凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏 度: 在与测量试料溶液的 基体一致的 溶液中， 铅的特征浓度应不大于0 . 5 p g / m 工 。 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏

8、差应不超过平均吸光度的 1 . 0 写; 用最 中华人民共和 国国家质f监督检验检疫 总局 2 0 0 1 一 0 7- 1 0批准2 0 0 1 一1 2一 0 1实施 GB/ T 6 9 8 7 . 1 1 - 2 0 0 1 低浓度的标准溶液( 不是零浓度溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0 . 5 %。 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于 。 7 . 仪器工作条件见 附录 A( 提示 的附录 ) 。 试样 将试样加工成厚度不大于1 m m的碎屑。 6分析步骤 6 . 1试料

9、称取1 . 0 0 0 0 g 试样， 精 确至0 . 0 0 0 1 g , 6 . 2 1M ( 定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 称取。 . 5 0 0 0 g 铝( 3 . 1 ) 代替试料( 6 - 1 ) ， 随同试料做空白试验。 64 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 ml烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总量为2 0 m 工 一 盐酸一 硝酸混合酸( 3 . 5 ) , 待剧烈反应停止后， 缓慢加热至试料完全溶解， 蒸发至溶液体积约1 0 m L， 冷却。 加人 2 5 m L水， 加热煮 沸使盐类完全溶解， 冷却

10、。 6 . 4 . 2 如有不溶物， 过滤， 洗涤。将残渣连同滤纸置于铂柑涡中， 灰化( 勿使滤纸燃烧) ， 在约 5 5 0 C 灼 烧， 冷却。 加人 5 mL氢氟酸( 3 - 4 ) ， 并逐滴加人硝酸( 3 - 2 ) 至溶液清亮， 加热蒸发至干， 在 7 0 0 C 灼烧数分 钟， 冷却。用尽量少的硝酸( 3 . 2 ) 溶解残渣( 必要时过滤) 。将此溶液合并于原滤液中。 6 . 4 . 3 根据试料中铅含量分别按下述方法处理: 铅的质量分数在 。 . 0 0 5 %-0 . 1 o %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 或处理不溶物后合并的试液移人 1 0 0 ml . 容

11、量瓶中， 加人 5 ml硝酸( 3 - 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀 铅含量在 。1 0 0 0 1 . 5 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 或处理不溶物后合并的试液移人 5 0 0 mL容量瓶中， 加人 2 5 ml硝酸( 3 - 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 4 将随同试料所作的空白试验溶液( 6 - 3 ) 及根据试料中铅含量而制备的试液( 6 . 4 . 3 ) 于原子吸收 光谱仪波长 2 1 7 . 0 n m处或 2 8 3 . 3 n m处， 以空气一 乙炔贫燃性火焰， 以水调零， 测量铅的吸光度。 从工作 曲线上查出相应的铅量 6 .

12、 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 系列标准溶液的制备 适用于质量分数为 0 . 0 0 5 %一。 . 1 0 %铅含量: 移取。 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m l铅标准溶液( 3 . 8 ) ， 分别置于一组 1 0 0 ml容量瓶中， 各加 人5 0 . 0 0 m工铝溶液( 3 . 6 ) 和 5 ml , 硝酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 适用于质量分数为 。 . 1 0 %-1 . 5 0 %铅含量: 移取 。 , 2 . 0 0 , 6 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL

13、铅标准溶液( 3 . 8 ) 及 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . 0 0 ml _ 铅标准溶液( 3 - 7 ) ， 分 别置于一组 1 0 0 m工 _ 容量瓶中， 各加人 1 0 . 0 0 ml铝溶液( 3 - 6 ) 和5 m l硝酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混 匀 。 65 . 2 A 9 量 将系列标准溶液于原子吸收光谱仪波长 2 1 7 . 0 n m处或 2 8 3 . 3 n m处， 用空气一 乙炔贫燃性火焰， 以 水调零， 测量系列标准溶液和零浓度标准溶液的吸光度。 以铅量为横坐标， 吸光度( 减去零浓度溶液的吸 Gs/

14、T 6 9 8 7 . 1 1 -2 0 0 1 光度) 为纵坐标 ， 绘制工作 曲线 分 析结果的表述 按式( 1 ) 计算铅的质量分数: w( P b )= ( m 一 m2 ) X R m X 1 0 , X 1 0 0(1 ) 式中: w( P b ) m l 刀 z 2 - m o - R - 铅的质量分数， %; 从工作曲线上查得试料溶液的铅量， mg ; 从工作曲线上查得随同试料所作的空白试验溶液的铅量， mg ; 试料的质量， 9 ; 稀释系数。6 . 4 . 3 中两种情况的R值分别为 1 和5 , 8允许 差 实验室之间的分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 表 1 铅

15、 的质 量 分 数允许差 0 . 0 0 5 - - - 0. 01 0 0 . 0 0 2 0 . 0 1 0- - 0. 02 5 0 . 0 0 3 0 . 0 25 - 0- 05 0 0 . 0 0 5 0 . 0 5 0- 0. 1 0 0 0 . 0 1 0 0 .1 0 0- 0 . 25 0 0 . 0 15 0 . 2 5 0 - 0 . 5 0 00 . 0 2 0 0 . 5 0 0 - 1 . 0 0 0 0 . 0 3 0 1 . 0 0 0 - 1 . 5 0 0 0 . 0 3 5 GB/ T 6 9 8 7 . 1 1 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录

16、) 仪器工作条件 使用P E - 3 0 3 0 型原子吸收光谱仪测定铅量的工作条件如表 Al e 表 Al 9 Enm 灯 电 流 - A 光谱通带 n m 观测高度 盯 】 11 1 空气流量 1. / mi n 乙炔 流量 L / min 2 8 3 . 360 . 21 01 5 . 52 . 0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/