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1、中华人民共和国化学工业部部标准 H G 5 一 1 5 0 9 一 8 5 工业循环冷却水中亚硝酸根离子测定方法 代替 H G 5 -1 5 0 9 - - 8 2 甲盐酸a - 蔡胺分光光度法 本方法适用测定水样中亚硝酸根离子， 其含量为0 . O 1 -0 . 4 m g / L , 方法提要 本方法基于亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸a - 蔡胺作用， 生成紫红色的偶氮化合物。以分光 光度法测定其含量 2 仪器与试剂 2 . 1 仪器 2 . 1 . 1 分光光度计: 5 2 0 n m , 2 . 2 试剂 2 . 2 . 1 酒石酸钾钠; 2 . 2 . 2 对氨基苯磺酸; 2 .
2、2 . 3 酒石酸; 2 . 2 . 4 盐酸; 2 . 2 . 5 盐酸a - 蔡胺; 2 . 2 . 6 亚硝酸钠: 优级纯。 3 准备工作 3 . 1 对氨基苯磺酸一 盐酸溶液: 将。 . 6 0 g 对氨基苯磺酸溶于7 0 m L热水中， 冷却后， 加2 0 m L盐酸， 用水稀释至1 0 0 m L贮于棕色瓶 中备用溶液应无色。 3 . 2 盐酸a - 蔡胺溶液 称取。 . 6 0 g 盐酸a - 蔡胺于2 5 0 m L烧杯中， 首先加少许水， 捣研， 使之充分润湿， 再加1 m L盐酸溶 解， 最后用水稀释至I O O m L 溶液应无色。 33 酒石酸钾钠饱和溶液: 制备饱和的
3、酒石酸钾钠溶液， 澄清后吸取上层清液使用。 3 . 4 L* J 体混合试剂: 分别称取1 . O g 对氨基苯磺酸， 0 . I g 盐酸。 一 禁胺， 8 . 9 g 酒石酸( 1 0 5 干燥) 于玻璃研钵中研磨均匀， 盛于棕色小广口 瓶中密封保存， 此试剂稳定期至少一个月。 3 . 5 l: 硝酸根标准溶液: 准确称取0 . 3 O O O g亚硝酸钠， 溶于水中， 转移至1 L容量瓶中， 并稀释至刻度。 准确吸取l o m l该溶 液用水稀释至1 1 _ 。此标准溶液1 m L =0 . 0 0 2 m g的亚硝酸根离子。 3 . 6 标准曲线的绘制 中华人民共和国化学工业部1 9
4、8 5 一 0 6 一 2 8 发布 1 9 8 5 一 1 0 一 0 1实施 H G 5 一 1 5 0 9 一 8 5 3 . 6 . 1 液体试剂法 于S O m L比色管中分别加人。 , 4 , 6 , 8 , l O m L亚硝酸根标准溶液， 用水稀释至5 O m L , 然后加1 m L对 氨蓦笨磺酸溶液， 摇匀， l O m i n 后再加饱和酒石酸钾钠和盐酸。 一 蔡胺溶液各1 m L摇匀 此时p H傀应为 2 . 0 - 2 . 5 , 1 0 m i n 后用分光光度计在5 2 0 n m波长， l e m比 色皿， 以试剂空白为对照， 测定其吸光度。以吸 光度为纵坐标
5、亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线 3 卜 6 . 2 固体试剂法 于S O m L比色管中， 分别加人。 , 4 , 6 , S , 1 O m l亚硝酸根标准溶液 用水稀释至5 0 M I , 。然后加。I g 固体混合试剂， 充分摇匀 此时p H 2 . 0 - - - 2 . 5 。在室温( 1 5 -3 0 C ) 下放置2 0 m i n ， 用分光光度计在5 2 0 n m 波长， l e m比色皿. 以试剂空白为对照测定吸光度 以吸光度为纵坐标， 亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制 标准曲线 4 . 1 试验步骤 液体试剂法 用于日常控制分析) 4 - 1勺 于5 0 m ) 一
6、比色管中， 取预先稀释并调至中 性的水样5 0 m L 4 . 12 以下与361 液体试剂法绘制标准曲线手续同 4 . 1 . 3 根据测定的吸光度， 从标准曲线上查出相应的亚硝酸根的毫克数。 4 . 2 固体试剂法( 用于周、 旬、 月测定) 4 . 2 . 1 于S O m l比色管中， 取预先稀释并调至中性的水样5 0 m L o 4 . 2 . 2 以下与3 . 62 固体试剂法绘制标准曲线手续同。 根据测得的吸光度 从标准曲线上查出 相应的 亚硝酸根的毫克数。 注: 尔水中含 有三氛化氮( M C I , ) 时亦能产生红色， 干扰测定。此时若将加入试剂的次序颠倒， 即先加a 一
7、蔡胺溶液， 后加对舞基苯磺酸 盐酸溶液， 则可减少部分影响 但当三氛化氮含 量过高时， 仍有千扰。由于化学方面不相 容性 亚硝酸盐与游离性余抓( H CO ) 或三氛化氮不大可能在水样中同时存在。在含 有游离性余抓或三氮化 氮中， 一般情况不会含 有大最的亚硝酸盐。 但循环水中如有三葱化氮则可能误认为亚硝酸根。遇此情况， 可 将测得亚硝酸根的结果与测得三氯化氮的结果相比 较以确定亚硝酸根的真实含 量 留F e l , C u 2 a 分别在l m g / I , 和S m g / l以上时千扰测定。 可在加人。 一 禁胺前加人氟化钾和E D T A掩蔽之。 在循 环水中F e “ , C u
8、2 十 一般均不会超出上述干扰值 沁 大量的硫离子和碘离子 对显色具有明显的干扰。可加入S f的氛化汞处理。 S -1 3 0 f n g / I - S 才1 0 m g / l , S , 0 ; - 7 0 m g / l - . S , O , - 6 5 0 m g / l , , I - l o o m g / L , S iO 3 2 5 0 m g / I时不致引起干扰 i ) 水样混浊或有色时， 干扰侧定， 可取1 0 0 . 1 一 水样于2 5 0 . 1带塞量筒中， 加人2 m 1 , 氮氧化铝悬浮液处理之， 待沉淀下沉， 吸取上层清液进行测定。氢氧化铝悬浮液的配制:
9、称取1 2 5 g 硫酸铝钾 K A I ( S O , ) , I 2 H , O ) 溶 于1 1 水中， 加热至6 0 C, 徐徐加入5 5 . 1浓氨水， 使成氢氧化铝沉淀。 充分 搅拌后静置 然后倾出 上层清液， 反复洗涤至倾出液无氛离子( 用硝酸银检验) 最后加人3 0 0 . 1水， 装瓶备用。 使用前振荡使之均匀 忿 盐酸a 一 蔡胺溶液稳定期软短， 当发现沉淀和变色, 测定结果重现性差时， 应重新配制。 5 计算 水样中亚硝酸根离子的含量X ( m g / L ) 按式( 1 ) 计算 、 一 蹂 X 1 0 0 0 ” ， ，. “ ， 式中: M- 一于标准曲线上查得的亚
10、硝酸根离子的毫克数; 。 水样的稀释倍数 6 . 1 容许差 水样中含小于。 . 4 m g / 1的亚硝酸根时， 平行测定两个结果的差数， 不应超过。0 1 5 m g / I 。 H G 5 一 1 5 0 9 一 8 5 62 取平行测定两个结果的算术平均值， 作为水样的亚硝酸根离子含量。 乙 紫外分光光度法 本方法适用于测定水中亚硝酸根离子， 含量在。- 6 m g / L范围内。 含量较高应稀释水样后再进行测 定。 7 方法提要 循环冷却水中的亚硝酸根在2 1 9 n m波长有强烈吸收， 其吸光度随其浓度递增， 并按比例增大。因 此， 可用紫外分光光度法直接测定。 8 仪器与试剂 8
11、飞 仪器 8 . 1 . 1 可见紫外分光光度计: 2 1 9 n m, B . 2 试刘 8 . 2 . 1 亚硝酸钠: 优级纯; 8 . 2 . 2 氨磺酸: 1 %溶液。 9 准备工作 9 . 1 亚硝酸根标准溶液的配制 称取。 . 4 9 2 9 g 亚硝酸钠， 溶于水中 然后转移到1 L 容量瓶中， 稀释至刻度， 此溶液的浓度为每毫升 含0 , l m g 氮。 9 , 2 标准曲线的绘制: 取i , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 m L 亚硝酸根标准溶液， 分别加到6 只l O O m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度。然后分 别取上述溶液各l O m L于千燥的2 5 m L
12、比色管中， 各加l m l ， 的水， 摇匀， 以水作对照， 在分光光度计的 2 1 9 n m处 l c 二石英比色皿测定其吸光度。 以 测定的吸光度为纵坐标， 以氮含量( m g / 1 - ) 为横坐标， 绘制 标准曲线 1 0 试验步骤 1 0 . 1 用移液管吸取两份l O m L的过滤水样. 分别置于2 5 m L干燥的比 色管中， 其中一支比色管中 加人 I M I A 坏 的氨 磺酸溶 液作空白 对照， 另一支 加1 M L 水。以 下与3 . 2 标准曲 线绘制手续同。 j l 计算 循环冷却水中 亚硝酸根含量X( m g / L ) 按式( 2 ) 计算 X = L 2 9
13、 1XO a X n X 1 0 0 0 ， ， “ 一 ( 2 式中: ， 一 从 标准曲 线 查出 的氮的 含量. m g ; 。 一一 水样稀释倍数; 3 . 2 9一 氮换算成亚硝酸根的系数; 1 。一 吸取1 O m L水样 1 2 容许差 1 2 . 1 两次平行测定结果之差， 不应大于。O l 6 m g / L o H G 5 一 1 5 0 9 一 8 5 1 2 . 2 取平行测定两个结果的算术平均值作为试样测定结果。 附加说明: 本标准由化学工业部科学技术局提出， 由天津化工研究院归口。 本标准由赤水天然气化工厂中心化验室负责起草。 本标准主要起草人刘守业。 *草庐一苇草
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