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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 M 0 G 5 6 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布 2 00 3 一 0 6 一 01实施 中 华 少 又民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会AAi 备案号 : 1 0 9 7 3 - 2 0 0 2 HG/ T 3 4 1 0 -2 0 0 2 前言 本标准是等效采用日本工业标准J I S K 4 1 2 9 -1 9 9 5 对推荐性化工行业标准 H G / T 3 4 1 0 -1 9 8 9 (
2、1 蔡酚 修订而成 本标准与J I S K 4 1 2 9 -1 9 9 5的主要差异: 外观由白至浅黄色固体修改为浅灰至红褐色片状， 贮存时允许颜色变深。 色谱柱填充物由甲基硅氧烷或氰乙基甲基硅氧烷( 硅藻土载体) 改为十二烷基苯磺酸钠( 1 0 1 白色硅烷化载体) 。 将熔点修改为结晶点。 本标准中未规定不挥发分和水分这两项指标。 本标准与 HG / T 3 4 1 0 -1 9 8 9 的主要差异: 取消了由不同合成方法制得的 1 - 禁酚合格品具有不同技术指标的要求。 增加了外观的评定方法。 凝固点修改为结晶点， 并对其测定方法的表述进行了修改。 取消了不挥发分、 水分的检验项目及相
3、应技术指标。 对结晶点、 1 - 蔡酚含量、 2 - 禁酚含量等技术指标进行了修订。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 4 1 0 -1 9 8 9 , 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 常州市常宇化工厂( 常州市樊达化工有限公司、 常州市常虹化工 技 术开发有限公司) 、 常州市华达 化工厂 本标准主要起草人: 季浩、 周浩江、 黄英 本标准于 1 9 8 9年首次发布为专业标准 Z B G5 6 0 0 5 -1 9 8 9 , 1 9 9 9年调整为推荐性化工行业标准， 并 重新编号为 H
4、G / T 3 4 1 0 -1 9 8 9 . 本标准由全国染料标准化技 术委员会 负责解释。 中华人 民共和 国化工 行业标准 HG/ T 3 4 1 0 -2 0 0 2 I 一 蔡酚 1 - Na p h t h o l 代 替 HG / T 3 4 1 0 - - 1 9 8 9 范围 本标准规定了1 - 蔡酚的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存 该产品主要用于染料、 农药和医药工业中。 结构式 : O H 沈 分子式: C , , H e 0 相对分子质量: 1 4 4 . 1 7 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 2引用标准 下
5、列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / 丁1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 5 - - 1 9 9 2 染料中间体结晶点的测定方法( n e q I S O 1 3 9 2 e 1 9 7 7 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6， 1 9
6、 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 3要求 1 - 蔡酚的质量应符合表 1 的要求 表 1 I - 蔡酚的质量要求 项目 指标 优 等 品合 格品 外 观浅灰至红褐色片状、 贮存时允许颜色变深 结晶点，) 9 4 . 59 2 . 0 1蔡酚含量，写) 9 9 .59 5 . 5 低沸物含量，%毛 0. 1 0 2 - 蔡酚含量，肠G 0. 2 04 . 5 0 高沸物含量，%( 0. 1 0 中华人 民共和国国家经济贸易委员会 20 02 - 0 9- 2 日批准 2 00 3一 06 一 01实施 HG/ T 3 41 0 一 20 0
7、2 4采样 采样以 批为 单位， 生产厂以一次拼 混均匀的产品为一批。 每批采样数应符合G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 中 6 . 6的规定所采产品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落人产品中。用探管从包装袋的 卜、 中、 下三部分采样， 所采样品总量不得少于2 0 0 g 。将所采样品充分混匀后， 分装于两个清洁、 干燥、 密封良 好的棕色或黑色容器中， 其上粘贴标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称、 取样 日期、 地点。一个供检 验 ， 一个保存备查 。 5试验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂， 水应符合 GB / T 6 6 8 2中三级水规格
8、检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9中5 . 2 修约值比较法进行。 5 . 1 外观的评定 采用 自然光下 目视评定 。 5 . 2结晶点的测定 称取样品2 0 g ， 按 G B / T 2 3 8 5 -1 9 9 2中规定的套管法进行 两次平行测定结果之差不大于 。 . 1 0C。取算术平均值作为结果。 5 . 3 1 - 蔡酚及有机杂质含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 采用气相色谱法， 在填充气相色谱柱上， 分离 1 - 酚、 2 - 蔡酚、 高沸物及低沸物等有机杂质组分， 经 氢火焰检测器( F I D ) 检测， 采用校正峰面积归一法定量。
9、5 . 3 . 2 仪器、 设备 a )气相色谱仪: 灵敏度和稳定性符合GB / T 9 7 2 2的规定。 b ) 数据处理机: 满量程 1 5 mV， 响应时间 1 S 的记录器或具有此功能的数据处理机。 C ) 色谱柱: 内径 3 . 2 - 3 . 5 mm， 长 1 m玻璃柱或不锈钢柱 d ) 微量注射器: 1 一5p L 5 . 3 . 3 色谱柱的制备 5 . 3 . 3 . 1 填充物 a )载体: 1 0 1 白色硅烷化担体( 1 4 9 - 1 7 7 p m ) o b ) 固定液: 十二烷基苯磺酸钠 c ) 溶剂: 三氯甲烷。 d ) 涂渍度: 固定液/ 载体=5 /
10、1 0 0 5 . 3 . 3 . 2固定液的涂渍 称取十二烷基苯磺酸钠0 . 2 5 g 于2 5 0 m烧杯中， 加人1 8 m工三氯甲烷， 待全溶后， 徐徐倾人5 . 0 g 载体， 使其完全浸润( 大约 1 0 mi n ) 。将烧杯置于通风橱内， 在红外灯下， 使溶剂缓慢挥发至干( 应经常 拍打烧杯， 使之涂渍均匀) 。然后移至 9 0 - 1 0 0 0 C 烘箱中千燥约3 0 m i n ， 取出备用。 5 . 3 . 13固定相的填充 将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉， 包上纱布， 接真空泵， 另一端接一漏斗， 在真空下徐徐倾人干燥 好的固定相， 轻敲色谱柱， 使填充均匀紧密，
11、装满后， 继续轻敲 5 - 1 0 m i n ， 将填充好的色谱柱塞上玻璃 棉， 备老化。 5 . 3 . 3 . 4 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中， 柱后不接检测器， 在流量为 5 1 0 m工 丫mi n 下通氮气， 在 2 0 0 下老化 8 . 1 0 h o 5 . 3 . 4 色谱条件 1 4 HG / T 341 0一 2 0 02 a ) 柱温: 1 8 6 C。 b ) 汽化温度: 2 6 0 0C。 c ) 检测温度: 2 2 0 0 C。 d )载气流量( NO : 3 5 mL / m i n o e ) 氢气流量( H z ) : 4 5 m I
12、 . / m i n , f )氧气流量( 0 2 ) : 5 0 0 mL / mi n o g ) 纸速: 2 mm/ mi n h ) 进样量: 0 . 8 p L , i 定量方法: 校正峰面积归一法。 i ) 分辨率 )1 . 。 。 可根据不同仪器， 选择最佳操作条件。 5 . 3 . 5 标准混合溶液的配制及相对校正因子的测定 5 . 3 . 5 . 1 试剂和材料 a ) 1 - 禁酚 含量)9 9 . s y , b ) 1 - 胺 : 含量)9 9 . 5 。 。 ) 2 - 蔡酚: 含量)9 9 . 5 %. d ) 三氯甲烷 5 . 3 . 5 . 2 单一校准溶液的配
13、制 A液: 称取 2 - 蔡酚约 1 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 于5 0 m L容量瓶中， 用三氯甲烷溶解、 稀释至刻度。 B液: 称取 1 - 蔡胺约 。l g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 于5 0 m L容量瓶中， 用三氯甲烷溶解、 稀释至刻度 C液 称取 1 - 蔡酚约 3g ( 精确至 。 . 0 0 1 g ) 于 5 0 MI . 容量瓶中， 用三氯甲烷溶解、 稀释至刻度。 5 . 3 . 5 . 3 标准混合溶液的配制 将上述溶液分别按表2要求移取到六个已编号的 1 0 mL棕色容量瓶中， 然后用三氯甲烷稀释到刻 度。制得 1 号、 2 号、 3 号
14、. . . 6号标准混合溶液。 表 2 标准混合溶液的配制m 工 _ 序号 123456 A液( 2萦酚) 0 . 20 . 61 . 01 . 41 . 82 . 2 B液(茶胺) 0 . 0 50 . 10 . 20 . 30 . 40 . 5 C液( 1 禁酚) 8 . 38 . 17 . 97 . 77 . 57 . 3 5 . 3 . 5 . 4 相对校正因子的测定与计算 在选定的色谱条件下， 分别进标准混合溶液 组分的相对校正因子。 大 式中: f .组分: 的相对校正因子; A 5 一 一 1 - 蔡酚的峰面积， m m ; 0 . 8 1, 1 - ， 待各组分出峰完毕后， 按
15、式( I ) 分别计算出各 A , W , A W ( 1 ) A组分 ， 的峰面积 ， mm ; W 卜蔡酚的质量， 川 W一 一 组分 ， 的质量， 9 5 . 3 . 6 分析步骤 称取1 - 蔡酚样品0 . 5 g 精确至。 . 0 0 1 g ) 于1 0 m l 一 容 量瓶中， 用三氯甲 烷溶解并稀释至刻度 混匀备 7 万 HG/ T 3 41 0 一 20 0 2 用， 待仪器各项操作条件稳定后， 吸取 。 . 8川 试样溶液， 注人气相色谱仪汽化室， 待各组分出峰完毕后 ( 见图 1 ) ， 按式( 2 ) 计算各组分的质量分数( 在 I - 蔡酚前出的峰， 相对校正因子按
16、1 - 蔡胺计算， 在 I - 蔡 酚后出的峰， 相对校正因子按 2 - 蔡酚计算) 。 1 -溶剂; 2 -1 - 蔡胺; 3 -1蔡酚 4 -2蔡酚 图 1 1 - 蔡酚气相色谱图 5 . 3 . 7 分析结果的表述 以质量分数( %) 表示的1 - 蔡酚, 1 - 蔡胺, 2 - 蔡酚的含量( w) 按式( 2 ) 计算: _ 五 A、 ， 八 八 七乙 及不万 一 下一 1一 一 万 I i t w 山 l 了八) ( 2 ) 式中: w ; 组分， 的质量分数， %; 大组分i 的相对校正因子; A组分; 的峰面积， mm e 5 . 3 . 8 允许差 1 - 蔡酚含量两次平行测定
17、结果之差不大于 。 . 2 %， 优等品中各有机杂质含量两次平行测定结果之 差应不大于。 . 0 5 %， 合格品中各有机杂质含量两次平行测定结果之差不大于 0 . 1 %。取其算术平均值 作为测 定结果 。 6检验规则 6 . 1 检验分类 表 1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6 . 2出厂检 验 1 - 蔡酚应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的 1 - 蔡酚都符合本标准要求。 6 . 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时， 应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收。 7标志 、 标
18、签、 包装 、 运输和贮存 7 . 1 标志 、 标签 HG/ T 3 41 0 一 20 0 2 I - 蔡酚的每个包装上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明产品名称、 规格、 注册商标、 净含量、 生产厂名 称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产日期。也可将批号、 生产日期打印在标签上， 并和产品质量检验合格的证 明一起放人编制袋内的塑料袋外面。 7 . 2包装 1蔡酚用内衬黑塑料袋的麻袋或编制袋包装， 每袋净含量5 0 k g 。其他包装可与用户协商确定 7 . 3 运输 运输时应防止日晒和雨淋， 小心轻放， 切勿损坏包装。 7 . 4 贮存 1 - 蔡酚应贮存于阴凉， 干燥通风处， 防止
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