HG-2321-1992.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 HG 2 3 2 1 一 9 2 磷酸二氢钾 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工、 农业用磷酸二氢钾的技术要求、 试验方法、 检验规则以及包装、 标志、 贮存和运输 本标准适用于工、 农业用的磷酸二氢钾。 该产品: 工业上用于医药、 缓冲剂、 培养剂等; 农业上作为肥 料 。 分子式: K H Z P 0 4 相对分子质量: 1 3 6 . 0 9 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试

2、剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 0 . 1 化学试剂 砷测定通用方法( 砷斑法) G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哮琳分光光度法 G B 3 0 5 。 无机化工产品中氯化物含量测定的 通用方法电 位滴定法 G B 7 6 8 6 化工产品中 砷含量测定的通用方法 G B 8 5 6 9 固体化学肥料包装 3 技术要求 3 门外观: 磷酸二氢钾为白色结晶或粉末， 农业用磷酸二氢钾允许带微色。 3 . 2 磷酸二氢钾应符合表 1 的要求。 表 1 磷酸二氢钾的技术指标%( ，/ ， ) 项目 工业

3、 农业 一等品合格品一等品 合格品 磷酸二氢钾( K H , P O 以干基计) 含量) 9 8 . 09 7 . 09 6 . 0 9 2. 0 水分G2 . 53 . 04 . 05 . 0 p H值4 . 3 - 4 . 74 .3 4 . 7 水不溶物含量(0 . 20 . 5 诫化物( C I ) 含量簇0 . 2 0 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准 1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施 H C 2 3 2 1 一9 2 续表 1%( m/ m) 项目 工业农业 一 等品合格品一等品 合格品 铁( F e ) 含量5 0 . 0 0 3

4、砷 A s ) 含量落0 . 0 05 重金属( 以P b 计) 含量(0 . 0 0 5 氧化钾( K , O以干基计) 含量妻 3 3 . 33 3 .5 3 3 . 2 3 1 . 8 4 试验方法 本标准试验方法中 所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸 馏水或相当 纯度的 水 试验方法中所配制的标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备及标定。 本标准中杂质含量的测定， 工厂可以根据标准中规定的量， 制备测定杂质含量的统一试样溶液 4 . 1 磷酸二氮钾( K H 2 P O 4

5、 ) 含量的测定 磷相酸哇嗽重A法( 仲裁法) 4 . 1 . 1 原理 在酸性介质中， 含磷溶液中的正磷酸根离子和哇钥柠酮试剂生成黄色的磷钥酸唆琳沉淀， 过滤、 洗 涤、 千燥和称量， 所得沉淀的量换算为磷酸二氢钾含量。 4 . 1 . 2 试剂和溶液 4 . 1 . 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) 1 - 1- 1 溶液。 4 . 12 . 2 喳钥柠酮试剂的配制: 溶液A: 7 0 g 钥酸钠溶解在加有 1 0 0 m L水的4 0 0 m L烧杯中。 溶液B : 6 0 g 柠檬酸溶解在加有1 0 0 m L水的1 0 0 0 m L 烧杯中， 再加8 5 m L 硝酸。

6、溶液C : 将溶液A加到溶液B中， 混匀。 溶液D; 混合3 5 m L硝酸和1 0 0 m L水在4 0 0 m L烧杯中， 并加入 5 m L哇啦。 溶液E : 将溶液D加到溶液C中， 混匀， 静置 2 4 h 后， 用滤纸过滤， 滤液中加人 2 8 0 m l丙酮， 用水 稀释至1 0 0 0 m L 。溶液贮存于聚乙烯瓶中， 置于暗处， 避光避热。 4 . 1 . 3 仪器 通常实验室用仪器和 4 . 13 . 1 玻璃滤器: 滤板编号4 ; 4 . 1 . 3 . 2 干燥箱: 能控制温度在 1 8 0 士2 0c, 4 门. 4 分析步骤 4 . 1 - 4 - ， 试样溶液的制备

7、: 称取预先在1 0 5 工 1 0 下干燥2 h 后的1 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于5 0 m L烧杯中， 用水溶 解， 并转移到2 5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。 4 门， 4 . 2 测定: 吸取1 0 . 0 m L试样溶液于5 0 0 m L烧杯中， 加1 0 m L硝酸( 1 +1 ) 溶液， 用水稀释至1 0 0 mL ， 加热近 沸， 加入5 0 m L哇钥柠酮试剂， 盖上表面皿， 在电热板微沸1 m i n 或近沸水浴中保温至沉淀分层， 取出冷 却至室温， 冷却过程中转动烧杯 3 -4 次。 用预先在 1 8 0 士2 下干燥至恒重

8、的玻璃滤器抽滤， 先将上层清液滤光， 然后以倾泻法洗涤沉淀 I - 2 次( 每次用2 5 m L水) ， 将沉淀转移到滤器中， 再用水继续洗涤， 所用水共1 2 5 1 5 0 m L 。 将滤器与沉淀 H G 2 3 2 1 一 9 2 置于1 8 0 士2 C 的干燥箱内， 待温度达到后干燥4 5 m i n ， 移入干燥器中冷却至室温， 称量。 4 . 1 - 4 . 3 空白试验: 在测定的同时， 按同样的操作步骤， 同样试剂、 用量、 但不含试样进行空白试验 取平行测定结果的 算术平均值为空白试验值。 4 门. 5 分析结果的表述 磷酸二氢钾( K H 尹O , ) 含量X, ，

9、以磷酸二氢钾质量百分数表示， 按式( 1 ) 计算: ( m, 一 m )X 0 . 0 6 1 5 人,= X 1 0 0 丫 4 。 。 (1) m X面 式中: m 磷铂酸唆琳沉淀的质量， 9 ; ， : 空白试验所测得的磷钥酸喳琳沉淀的质量， 9 ; ， 试样的质量， g + 0 . 0 6 1 5 - 磷铝酸咬琳沉淀的质量换算为磷酸二氢钾质量的系数。 4 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 0 %; 不同实验室 测定结果的绝对差值不大于。6 0 y o o 4 . 2 磷酸二氢钾( K H 2 P 0 4 ) 含皿的

10、测定容f法 4 . 2 门原理 磷酸二氢钾水溶液， 在百里香酚蓝指示液存在下， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 溶液由黄绿色变 为蓝色. 计算磷酸二氢钾含量。 4 . 2 . 2 试剂和溶液 4 . 2 . 2 . 1 氯化钠( G B 1 2 6 6 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 邻苯二甲 酸氢钾( G B 1 2 5 7 ) : 基准试剂; 4 . 2 . 2 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准滴定溶液: ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 溶液， 按G B 6 0 1 配制与标定; 4 . 2 . 2 . 4 百里香酚蓝( G B 6 2

11、9 ) 指示液, 1 . 0 g / L , 溶解1 . 0 g 百里香酚蓝于2 2 m L O . 1 m o l / L氢氧化钠 溶液中， 用5 0 %乙醇溶液稀释至1 0 0 0 m L . 4 . 2 . 3 仪器 通常实验室用仪器。 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 M 定: 称取预先于1 0 5 1 1 0 干燥2 h 后的3 g 试样， 精确到。0 0 1 g , 置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加8 0 m L 水溶解， 加5 g 氯化钠， 8. 1 0 滴( 约3 m L ) 百里香酚蓝指示液( 或用酸度计) ， 用氢氧化钠标准滴定 溶液 滴定至蓝

12、色或p H值 9 . 1 为终点。 4 . 2 . 4 . 2 空白试验 在测定的同时， 按同祥的操作步骤， 同样试剂和用量， 但不含试样进行空白试验。 取平行测定结果的 算术平均值为空白试验值。 4 . 2 . 式中 5 分析结果的表述 磷酸二氢钾( K H _ P O , ) 含量X, ， 以磷酸二氢钾质量百分数表示， 按式( 2 ) 计算 vc ( V一 V , ) X 0 . 1 3 6 1 热 =一m一 一 一一 X 1 0 0 二 二 . ” ( 2 ) : 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; V , 空白试验

13、时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 阴试样的质量， s ; H e 2 3 2 1 一 9 2 0 . 1 3 6 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的磷酸二 氢钾的质量 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 0 %; 不同实验室 测定结果的绝对差值不大于。4 。 % 4 . 3 水分的测定 干燥失重法 4 . 3 门方法提要 在1 0 5 1 1 0 “C下 试样干燥2 h ， 由失 重量求得水分 4 . 3

14、 . 2 仪器 通常实验室用仪器和 4 . 3 . 2 . 1 称量瓶: 具有磨口盖， 直径 5 0 m m， 高 3 0 m m扁形瓶; 4 . 3 - 2 . 2 4 . 3 . 3 干燥箱: 能控制温度在1 0 5 1 1 0 “C 。 分析步骤 称取1 0 g 试样， 精确到。 . 0 0 1 g , 置于预先在1 0 5 1 1 0 下千燥至恒重的称量瓶中， 摊平试样， 放入 1 0 5 - 1 1 0 的干燥箱中， 干 燥2 h , 取出置于干燥器中冷却至室温， 称量。 4 . 3 . 4 分析结果的表述 水分X 3 ， 以水的质量百分数表示， 按式( 3 ) 计算: X3 刀i一

15、胡 1 :二 二一 ” 之 X 1 0 0 ， 。 ， 。 。 ， 。 二3) 式中: m , 干燥后试样的质量， 9 ; m 试样的质量， g 4 . 15 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 0 ; 不同实验室 测定结果的绝对差值不大于0 . 3 0 %. 4 . 4 p H值的测定电位测定法 4 . 4 . 1 方法提要 使用带有玻璃电 极与甘汞电 极的酸度计， 测定磷酸二氢钾浓度为3 g / L 溶液的p H值。 4 . 4 . 2 试剂和溶液 4 . 4 - 2 . 1 所用试剂均指基准试剂或优级纯以上试剂所用水指不含二氧化碳的蒸馏

16、水; 4 . 4 - 2 . 2 磷酸二氢钾 二 ( K H z P 0 4 ) =0 . 0 2 5 m o l / L 和磷酸氢二钠 ( N a , H P O , ) 二0 . 0 2 5 m o l / L ) 缓冲 溶液: 称取3 . 4 0 g 磷酸二氢钾溶于大约4 0 0 m L水中; 另称取3 . 5 5 g 磷酸氢二钠溶于约4 0 0 m L水中; 将这两种溶液转移到1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液贮放在密闭容器内， 在2 5 C 下 此缓冲溶液的p H值为6 . 8 6 0 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需在1 2 。 士1 0 下干燥2 h o

17、4 . 4 . 2 . 3 苯二甲酸氢钾 c ( C e H , O , K ) =0 . 0 5 m o l / L 缓冲溶液: 称取1 0 . 2 1 g 于1 1 0 C 下干燥I h 的苯 二甲 酸氢 钾， 溶于水并转移到1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液贮存在密闭 容器内， 此 溶液的浓度。 ( C , H , C O , H C O , K ) 为0 . 0 5 m o l / L ， 在2 5 下p H值为4 . 0 1 , 4 . 4 . 3 仪器 通常实验室用仪器和带有玻璃电极、 甘汞电极的酸度计， 灵敏度为。 . I P H单位。 4 .

18、4 . 4 分析步骤 44 . 4 . 1 试样溶液的制备; 称取3 g 试样、 精确到0 . 0 1 g , 置于合适的烧杯中， 加水至1 0 0 m L溶解后待用。 4 . 4 - 4 . 2 酸度计的校正: 用缓冲溶液( 4 . 4 . 2 . 2 与4 . 4 . 2 . 3 ) ， 按酸度计使用说明书校正酸度计。 H G 2 3 2 1 一 9 2 4 . 4 . 4 _ 3 测定: 在试样溶液中插入酸度计的两支电 极， 在与校正时相同的条件下进行测量。 4 . 4 . 5 分析结果的表述 磷酸二氢钾溶液的p H值， 以p H表示 4 . 5 水不溶物含t的测定重量法 4 . 5 .

19、 1 方法提要 用水溶解试样， 经玻璃滤器抽滤、 洗涤、 干燥、 称量， 计算水不溶物含量。 4 . 5 . 2 仪器 通常实验室用仪器和 4 . 5 . 2 . 1 玻璃滤器: 滤板编号4 ; 4 . 5 . 2 . 2 干燥箱 能控制温度在 1 0 5 一1 1 0 C 。 4 . 5 . 3 分析步骤 称取l o g 试样， 精确到。 . 0 0 1 g ， 置于4 0 0 m L 烧杯中， 加1 0 0 m L 8 0 C 的蒸馏水溶解， 用预先在1 0 5 一1 1 0 下恒重的玻璃滤器趁热抽滤， 以水洗涤烧杯及玻璃滤器 6 -8 次， 将滤器与水不溶物置于 1 0 5 - 1 1

20、0 c 干燥箱内干燥至恒重。 4 . 5 . 4 分析结果的表述 水不溶物的含量X 4 ， 以水不溶物的质量百分数表示， 按式( 4 ) 计算: X 4 一 午碧a X 1 0 0 (4) 式中: 。 、 水不溶物加玻璃滤器的质量， 9 ; 。 2 玻璃滤器的质量， 9 ; 。 试样的质量 g 4 . 5 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果: 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 Y , ; 不同实验室 测定结果的绝对差值不大于。 . 1 0 %. 4 . 6 抓化物含量的测定电位滴定法( 仲裁法) 4 . 6 . 1 原理 同G B 3 0 5 0 第2 章 4 .

21、6 . 2 试剂和溶液 同G B 3 0 5 0 第4 章。 4 . 6 . 3 仪器 同 G B 3 0 5 0 , 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 硝酸银标准滴定溶液的标定: 准确吸取5 . 0 m l- O . 0 1 m o l / L氯化钾标准溶液于 1 0 0 m l , 烧杯中， 加 5 m l , 硝酸溶液( 1 十1 ) ， 用水 稀释至5 0 m L放入铁芯搅拌棒， 将烧杯放在电磁搅拌器上， 控制溶液温度在2 0 下。 将银电 极及甘汞电 极插入溶液中， 接好电 极和电 位计之间线路， 校正仪器零点。 用微量滴定管加入4 m L O . 0 1 m

22、 o l / L 硝酸 银标准滴定溶液， 并继续分次加入硝酸银标准滴定溶液， 每次0 . 1 0 m L ， 待电位值稳定后， 记下硝酸银标 准滴定溶液的体积及相应的电 位值， 同时计算电 位值的连续增量( A E , ) 及二次 E ， 的差值( A E 2 正值或 负值)滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液给出最大 E ， 值所消耗的硝酸银标准滴定溶液。 再取1 0 . 0 m L O . 0 1 m o l / L氯化钾标准溶液进行滴定， 除开始加入硝酸银标准滴定溶液数量由4 m l . 改为9 m l _ 外， 其他操作与滴定5 . 0 m l - 氯化钾标准溶液相同。 滴定至终点所消耗硝

23、酸银标准滴定溶液的体积( v) ， 按式( 5 ) 计算 3 9 G H e 2 3 2 1 一 9 2 (5) v 一 V o + V , 会 式中: V , 得到最大 E ， 的前一点硝酸银标准滴定溶液的体积， m l ; V , 相当于最后( 终点) 加入部分的硝酸银标准滴定溶液的体积， 0 . 1 0 m L ; b - A E I 最后一次正值; B - I E 2 最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。 试验记录格式举例见G B 3 0 5 。 中的附录C , 硝酸银标准滴定溶液的浓度( m o l / L ) 按式( 6 ) 计算: (6) =“ ， V , - V , 式中:

24、C , 氯化钾标准溶液的浓度， M O O ; V 2 相当于1 0 m L氯化钾标准溶液的体积， m L ; V , 相当于5 m L氯化钾标准溶液的体积， m L ; 5 两次氯化钾标准溶液体积之间的差值， M I 。 4 . 6 . 4 . 2 测定 称取约1 g 试样( 氯含量不超过1 . 5 m g “ ) ， 精确到。 。 。 2 g ， 于1 0 0 m L烧杯中， 加5 0 m l - m l硝酸溶液( 1 +1 ) ， 放入铁芯搅拌棒， 以下按“ 4 . 6 . 4 . 1 ” 中“ 将烧杯放在电磁搅拌器上 的硝酸银标准滴定溶液” 进行操作 4 . 6 . 4 . 3 空白试

25、验: 水溶解， 加5 ” 至“ 所消耗 在测定的同时， 按同样的操作步骤， 同样的试剂、 用量， 但不含试样进行空白试验。 取平行测定结果 的算术平均值为空白试验值。 空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V , ( m L ) ， 按式( 7 ) 计算: V , =2 V 。 一V z ( 7) 式中: V 2 和V , 与4 . 6 - 4 . 1 中叙述相同。 4 . 6 . 5 分析结果的表述 氯化物含量X , ， 以氯( C l ) 的质量百分数表示， 按式( 8 ) 计算: X ， 一 竺 上 之 业 上 二 兰 生些 立 些X 1 0 0 _c ( V ; 一V s ) X 3

26、 . 5 4 5 ， 摊 . . . . . ， 。 . 。 (8) 式中: 硝酸银标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V , 测定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; V , 空白 试验时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; m试样的质量， 9 ; 0 . 0 3 5 4 5 与1 . 0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液C c ( A g N O , ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的 ， 以克表示的氯的质 量。 4 . 6 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . o 1 %. 4 . 7

27、抓化物含f的测定目 视比浊法 4 . 7 . 1 原理 在酸性介质中， 试样中的氯化物与硝酸银作用， 生成难溶的氯化银。 当氯离子含量较低时， 在一定时 间内氯化银呈悬浮体， 使溶液混浊， 再与氯化银标准浊度比较， 确定试样中氯化物含量。 编者注 原版为1 . 5 X 1 0 m g ， 本版改为1 . 5 . g . H G 2 3 2 1 一 9 2 4 . 7 . 2 试剂和溶液 4 . 7 . 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) 溶液: 5 m o l / I ; 47 . 2 . 2 硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液, 0 . 1 m o l / L ; 4 . 7 -

28、 2 . 3 氯化钾( G B 6 4 6 ) ( 优级纯) 标准溶液: 0 . 0 1 m g / m L 氯的溶液: 准确称取预先在1 3 0 下干燥1 h 的。 . 4 2 0 6 g 氯化钾， 精确到。 . 0 0 0 2 g ， 溶于少量水中， 转移到1 0 0 0 m L 容量瓶中， 并稀释至刻度， 混 匀 吸取2 5 . 0 m l _ 上述氯化钾溶液， 注入5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 7 . 3 仪器 通常实验室用仪器和 4 . 7 . 3 . 1 2 5 ml ， 比色管; 4 . 7 . 3 . 2 2 . 。 和1 0 . 0 m L移

29、液管。 4 . 7 . 4 分析步骤 4 . 7 . 4 . ， 标准浊度的制备: 取2 . 0 m L氯的标准溶液注于2 5 m L比色管中， 加入2 . 0 mL硝酸溶液( 4 . 7 . 2 . 1 ) , 1 m L硝酸银溶液 ( 4 . 7 . 2 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 7 - 4 . 2 测定: 称取。 . 1 g试样， 精确到。 . 0 0 0 2 g ， 置于烧杯中， 加5 0 m L水使之溶解， 加2 0 m L硝酸溶液 ( 4 . 7 . 2 . 1 ) 转移到1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 溶液浑浊， 进行干过滤。 吸取

30、1 0 . 0 m L试样 溶液， 于2 5 m L比色管中， 加1 m L硝酸银标准溶液( 4 . 7 . 2 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 放置1 0 m i n 后， 所呈浊度与标准比较。 4 . 8 铁含A的测定邻菲O F U # 分光光度法 4 . 8 . 1 原理 同G B 3 0 4 9 中的第2 章。 4 . 8 . 2 试剂和溶液 同G B 3 0 4 9 中的第3 章。 4 . 8 . 3 仪器 同( . B 3 0 4 9 中的第4 章。 4 . 8 . 4 分析步骤 4 . 8 . 4 . 1 试样溶液的制备: 称取5 g 试样， 精确到。 . 0 0 1

31、g ， 于5 0 m L 烧杯中， 用水溶解， 并转移到5 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。 溶液浑浊需干过滤。 4 . 8 - 4 . 2 试剂空白试验: 同G B 3 0 4 9 中5 . 2 条。 4 . 8 . 4 . 3 标准曲线的绘制: 分别取。 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 3 0 . 0 , 4 0 . 0 m L铁标准溶液( 相当于铁含量1 0 0 -, 2 0 0 , 3 0 0 , 4 0 0 K g ) 于5 只1 0 0 M L4 . 8 . 容量瓶中。 以下步骤按G B 3 0 4 9 从5 . 3 . 2 “ 显色” 一条开始， 进行操作

32、， 直至“ 绘制标准曲线” 为止 4 . 4 测定: 取2 0 . 0 m L试液( 4 . 8 . 4 . 1 ) , 置于1 0 0 m L烧杯中， 以下操作， 按G B 3 0 4 9 中5 . 4 . 1 ， 从“ 必要时， 加水 至 ， ” 开始， 进行操作。 以水为参比， 测量试液和试剂空白溶液的吸光度。 4 . 8 . 5 分析结果的表休 铁含量X , ， 以铁( F e ) 的质量百分数表示， 按式( 9 ) 计算 X m, X 1 0 - 力 守 X 1 0 0 。 。 。 。 。 (9) H G 2 3 2 1 一 9 2 式中: 。 从标准曲线上查得的试液中铁含量, m

33、g ; m试样的质量， 9 48 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 3 y , ， 不同实验 室测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 5 0 o 4 . 9 铁含量的测定邻菲哆哄目 视比色法 4 . 9 . 1 原理 用抗坏血酸将试样溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子， 在p H 4 . 5 条件下， 二价铁离子与邻菲呷 琳生成橙红色络合物， 与铁标准色比较。 4 . 9 . 2 试剂和溶液 所用试剂和溶液配制同4 . 8 . 2 0 4 . 9 . 3 仪器 通常实验室用仪器和2 5 m L比色管。 4 . 9 .

34、4 分析步骤 4 . 9 . 4 门标准色的制备 吸取3 . 0 m L O . 0 1 0 m g / m L 铁标准溶液于比色管中， 加约5 m L水， 用盐酸溶液调节溶液p H接近2 ( 用精密p H试纸) ， 加2 . 5 m L 抗坏血酸, 5 m L缓冲溶液， 5 . 0 m L邻菲锣琳溶液， 用水稀释至刻度， 混 匀。 4 . 9 - 4 . 2 测定 称取1 g 试样， 精确到0 . 0 0 0 2 g ， 加1 0 m L水使之溶解， 用盐酸溶液调节溶液p H接近2 ( 用精密p H 试纸) ， 加2 . 5 - L抗坏血酸， 5 m L缓冲溶液， 5 . 0 m L邻菲哆琳

35、溶液， 用水稀释至刻度， 混匀。 所呈颜色与 标准色比较 4 . 1 0 砷含A的测定 二乙荃二硫代氮墓甲酸银分光光度法( 仲裁法) 4 . 1 0 . 1 原理 同G B 7 6 8 6 第2 章。 4 . 1 0 . 2 试剂和溶液 同G B 7 6 8 6 第3 章。 4 . 1 0 . 3 仪器和装置 同G B 7 6 8 6 第4 章。 4 . 1 0 . 4 分析步骤 4 . 1 0 . 4 . 1 试样溶液的制备 称取。 . 5 g 试样于砷发生器中， 用少量水溶解， 加2 0 m L盐酸溶液( 1 +1 ) ， 加水至体积约4 0 m L ， 加 2 m L 碘化钾溶液和2 m

36、 L氯化亚锡溶液， 搅拌后放置1 5 m i n e 4 . 1 0 . 4 . 2 试剂空白试验 同G B 7 6 8 6 中5 . 2 条。 4 . 1 0 . 4 . 3 标准曲线的绘制 分别吸取。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L 2 . 5 p g / m L标准溶液， 于六只砷发生器中。 以下步骤， 按 G B 7 6 8 6 中5 . 3 . 1 条从“ 依次加人下列溶液” 开始， 至“ 拆下吸收器， 溶液完全混合” 为止。 以砷含量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。 4 . 1 0 - 4

37、 . 4 测定 取5 . 0 m L D D T C - A g 毗睫溶液于1 5 球管吸收器内， 连接仪器的各部分， 静置1 5 m i n 。 加入5 g 无砷金 属锌于试样溶液的发生器中， 立即盖好盖和吸收器， 反应约4 5 m i n 。 移去吸收器， 混匀吸收溶液。 用分光 光度计， 在波长5 4 0 n m处， 以空白溶液作参比， 测定其吸光度。 H G 2 3 2 1 一 9 2 4 . 1 0 . 5 分析结果的表述 砷含量x7 ， 以砷( A S ) 的质量百分数表示， 按式( 1 0 ) 计算: X一 鲁X 1 0 0 。 二”. (1 0 ) 式中: 二 1 从标准曲线上

38、 查得的试样溶液中砷的含量, m g ; ， 试样的质量, g 所得结果应表示至四位小数 4 . 1 0 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 0 0 0 3 %; 不同实验 书测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 5 % o 4 . 1 1 砷含t的测定砷斑法 4 . 1 1 门原理 同G B 6 1 0 . 1 -8 8 中的第3 章 4 . 1 1 . 2 试剂和溶液 I司G B 6 1 0 . 1 -8 8 中的“ 4 试剂” 。 4 . 1 1 . 3 仪器和装置 同G B 6 1 0 . 1 -8 8 中的“ 5 仪器和

39、装置” 。 4 . 1 1 . 4 分析步骤 称取。 . 5 g 试样于定砷器的广口瓶中， 加水溶解并稀释至约7 0 m L ， 以下操作按照G B 6 1 0 . 1 中的第 6 章， 从“ 加入6 m L盐酸 ” 进行操作。 4 . 1 2 重金属含f的测定目 视比浊法 4 . 1 2 门原理 在弱酸性介质中， 硫化氢与试样溶液中的硫化氢组重金属生成硫化物沉淀， 重金属含量低时， 形成 稳定的暗色悬浮液， 用目视比浊法测定。 4 . 1 2 . 2 试剂和溶液 4 . 1 2 . 2 . 1 冰乙酸( G B 6 7 6 ) ; 4 . 1 2 . 2 . 2 硝酸铅( H G 3 -1

40、0 7 0 ) ; 4 . 1 2 . 2 . 3 乙酸溶液: ( C H , C O O H) =1 m o l / L， 取5 7 . 5 ml冰乙酸溶于水， 稀释至1 0 0 0 mL; 4 . 1 2 . 2 . 4 硝酸( G B 6 2 6 ) ; 4 . 1 2 - 2 . 5 饱和硫化氢水溶液: 将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止( 此溶液在使用前配 制) ; 4 . 1 2 . 2 . 6 铅标准溶液: 0 . 0 1 m g / m L , 称取。 . 1 6 0 g硝酸铅， 溶于少量水中， 加1 m L硝酸， 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度

41、， 混匀。 吸取1 0 . 0 m L上述溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀。 即为。 . 0 1 m g / m L铅标准溶液。 4 . 1 2 . 3 仪器 通常实验室用仪器和5 0 m L比色管。 4 , 1 2 . 4 分析步骤 4 . 1 2 . 4 . 1 试样溶液的制备 称取1 0 g 试样， 精确到。 . 0 0 1 g ， 用水溶解， 转移到5 0 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀， 干过滤 4 门2 . 4 . 2 标准浊度的制备 取2 . 5 m L铅标准溶液于5 0 m L比色管中， 用水稀释至3 0 m l ， 加试样溶液5 .

42、 0 m L ， 加1 m l乙酸溶 液及1 0 m l新制备的饱和硫化氢水溶液， 用水稀释至刻度， 混匀， 放置1 0 m i n , 所呈标准浊度 4 . 1 2 . 4 . 3 测定 H G 2 3 2 ， 一 9 2 吸取2 5 . 0 m 工试样溶液， 于5 0 m l比色管中， 另加5 . 0 m 工试样溶液， 以下 按4 . 1 2 . 4 . 2 中“ 加1 m L乙 酸溶液至放置1 0 m i n ” 进行操作， 所呈浊度与标准比较。 4 . 1 3 氧化钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法 4 . 1 3 门原理 在弱碱性介质中， 以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。

43、为了防山 铰离子和其他阳离子干扰， 可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二 钠盐( E D T A ) 使钱离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺， 其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合 将沉淀过滤、 干 燥及称重 4 . 1 3 . 2 试剂和溶液 41 3 . 2 . 1 四苯基合硼酸钠( H G 3 -1 1 6 4 ) : 1 5 g / L ， 取1 .5 g四苯基合硼酸钠溶解于约9 6 0 m 1水中， 加 4 m1 氢氧化钠溶液( 4 . 1 3 . 2 - 5 ) 和1 0 0 g / L六水氯化镁( G B 6 7 2 ) 溶液2 0 m L , 搅拌1 5 m i n . 静置后用滤

44、纸 过滤; 该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中， 一般不超过 一 个月。 如发现浑浊， 使用前应过滤。 4 . 1 3 . 2 . 2 四苯基合硼酸钠洗涤液: 用十体积的水稀释一体积的四苯基合硼酸钠( 4 . 3 . 2 . 1 ) ; 4 . 1 3 - 2 . 3 乙二胺四乙 酸二钠盐( G B 1 4 0 1 ) 溶液 4 0 g / L ; 4 . 1 3 - 2 . 4 甲醛( G B 6 8 5 ) 溶液: 约3 0 %或3 7 % ( m/ m) ; 4 . 1 32 . 5 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 4 0 0 g / 1 ; 4 . 1 3 . 2 . 6 酚酞(

45、 G B 1 0 7 2 9 ) : 5 g / I乙醇溶液， 0 . 5 g 酚酞溶解于9 5 %( V / V ) 1 0 0 m 1乙醇中 4 , 1 3 . 3 仪器 通常实验室用仪器和 4 . 1 3 . 3 . 1 玻璃滤器: 滤板编号4 ; 4 . 1 3 . 3 . 2 干燥箱: 能控制温度在1 2 。 士5 C; 4 . 1 34 分析步骤 4 . 1 34 . 1 试样溶液的制备 称取预先在1 0 5 - 1 1 0 下干燥2 h 后的约1 . 2 g 试样， 精确到。 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 M L锥形瓶中， 加 约1 5 0 m l水， 加热煮沸3

46、0 m i n ， 冷却， 定量转移到2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 1 3 - 4 . 2 测定 吸取上述试液( 4 . 3 . 4 . 1 ) 2 5 . 0 m L ， 置入2 0 0 m I烧杯中， 加E D T A溶液2 0 m l ( 含阳离子较多时可 加4 0 m L ) ， 加2 - - 3 滴酚酞溶液， 滴加氢氧化钠溶液， 至溶液红色出现时， 再过量1 m ( ， 加甲 醛溶液( 按 1 m g 氮加约6 0 m g 甲 醛计算， 即3 7 %甲 醛溶液加。 . 1 5 m l ) ， 若红色消失， 用氢氧化钠溶液调至红色， 在 通风柜内加热煮

47、沸1 5 m i n ， 然后冷却或用流水冷却， 若红色消失， 再用氢氧化钠溶液调至红色。 在不断搅拌下， 将四苯基合硼酸钠溶液( 4 . 3 . 2 . 1 ) 逐滴加入试样液中， 加入量为每含1 m g 氧化钾加 四苯基合硼酸钠溶液。 . 5 m L ， 并过量约7 m L , 继续搅拌1 m i n , 静置1 5 m i n 用倾滤法将沉淀过滤于 1 2 0 下预先恒重的4 号玻璃滤器内， 用洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯5 -7 次， 每次用量约5 m L ， 先后总量不 超过4 0 m 工最后用水洗涤沉淀2 次， 每次用量为5 m L 将盛有沉淀的玻璃滤器置人1 2 。 士5 C 干燥箱中

48、， 干燥1 . 5 h , 然后取出， 放入干燥器内冷却至室温， 称量。 4 . 1 3 . 4 . 3 空白试验 在测定的同时， 按同样的操作步骤， 同样试剂、 用量、 但不含试样进行空白试验。 取平行测定结果的 算术平均值为空白试验值 4 . 1 3 . 5 分析结果的表述 氧化钾( 以K z 0计) 的含量 X, = X , ， 以氧化钾质量百分数表示， 按式( 1 1 ) 计算 仁 ( ， : 一m , ) 一( 、 。 一。 。 ) X 0 . 1 3 1 4_ _ _ 一入1 uu 1 1 X 2 5 0 H G 2 3 2 1 一 9 2 ( 。: 一m, ) 一 ( ，; 一m3 习 X 1 3 1 . 4 刀 I 。 (1 1) 式中: m试样质量， 9 ; ，1 滤器质量， 9