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1、中华人民共和国国家标准 水质铁 的测定 蒸馏和滴定法 UDC 6 1 4. 7 7 7 : 5 4 3. 2 4 GB 7 4 7 8 -8 7 W a t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f a mmo n i u m一 Di s t i l l a t i on and t i t r a t i on met h od 1 适用范围 本方法适用于饮用水及废水中铁的测定。 采用l o m 试份，可测定试份中钱氮含量高达l o m g ，相当 于样品浓度高达1 0 0 0 mg / L o 1 . 1 最低检出浓度 使用2 5 0 m
2、 1 试份，实际测定的 ( 自由 度为4 )最低检出 浓度为含氮0 . 2 mg / L e 1 . 2 灵敏度 使用l o o m 试份，1 . O m 1 0 , 0 2 m o f / L的盐酸相当 于含氮 2 . 8 m g / L。 1 . 3 干扰 尿素可能是主要于 扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起于 扰， 它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。 氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定。 之 原理 调节 试份 的p H在 6 . 。 一 7 . 4 的范围内 ，加 人氧 化镁使呈 微碱 性， 蒸 馏释出 的氨 被接 收瓶中 的硼酸 溶 液吸
3、收。以甲 基红一 亚甲 蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出 液中的铁。 3 试剂 分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3 . 1 叙述制备的水。 3 . 1 水:无氨，用下述方法之一制备。 3 . 1 . 1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂 升流出液加l o g 同样的树脂，以利于保存 ( 氢型)柱，将流出液 收集在带有磨口 玻璃塞的玻璃瓶内。每 3 . 1 . 2 蒸馏法 在1 0 0 0 m 1 的蒸馏水中，加O . l ml 硫酸 ( 0 二 1 . 8 4 9 / m I ) ， 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去前5 o m15 0 m 馏出液，然后将约8 0 0 m I 馏出液收
4、集在带有磨口 玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出 液加l o g 强酸性阳离 了 交换树脂 ( 氢型)。 : 一: 盐酸 ( HC I ):0 二1 . 1 8 g / ml 。 盐酸标准滴定液:相当于 O . l o mo f / L。 稀释盐酸 ( 3 . 2 )制备此溶液，用常规分析操作进行标定。 3 . 4 盐酸标准滴定液:相当于 0 . 0 2 mo l / L o 稀释盐酸 ( 3 . 2 )制备此溶液。用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液 ( 3 . 3 ) 稀释使用。 3 . 5 1 % ( V / V)盐酸溶液。 将l o m I 盐酸 ( 3 . 2 )用水稀释到1 0 0
5、0 M 1 0 国家环境保护局1 9 8 7 一 。 3 - 1 4 批准 1 9 8 7一 0 8一 0 1 实施 G B 7 4 7 8 -8 7 3 . 6 l mo l / L氢氧化钠溶液。 将4 0 9 氢氧化钠 ( N a O H)溶于约5 0 0 M I 水中，冷至室温，稀释至l o o o m I。 3 . 7 轻质氧化镁:不含碳酸盐。 在5 0 0 下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 3 . 8 硼酸一 指示剂溶液。 3 . 8 . 1 将0 . 5 9 水溶 性甲 基 红 ( m e t h y l r e d ) 溶于约 8 0 0 m l 水中， 稀释至1 0 0 0 m I
6、 o 3 . 8 . 2 将1 . 5 9 亚甲 蓝 ( me t h y l e n e b l u e )溶于约8 0 0 m I 水中，稀释至1 0 0 0 m I o 3 . 8 . 3 将2 0 9 硼酸 ( H, B O,)溶于温水，冷至室温，加入l o m l 甲基红指示剂溶液( 3 . 8 . 1 ) 和2 m1 亚甲 蓝指示剂 溶液 ( 3 . 8 . 2 ) ， 稀 释至l 0 0 0 m I o 3 . 9 澳百里酚蓝 ( b r o mt h y mo l b l u e )指示液。 将0 . 5 9 澳百里酚蓝溶于水，稀释至l 0 0 o m I 。 3 . 1 0
7、防爆沸颗粒。 8 . ” 防沫剂:如石蜡碎片。 4 仪器 常用实验室仪器及: 蒸馏器:由一个5 0 0 一 8 0 0 m, 的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。 冷凝管末端 可 连接一适当 长 度的 滴管，使出口 尖端浸人吸 收液液面 下约2 c m. 蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加人3 5 0 m 1 水，加2 粒防爆沸颗粒 0. 1 0 )，装好仪器，蒸馏到至少 收集了l o o m l 水，将馏出液及瓶内 残留液弃去。 5 采样和样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内 ( P 二 1 . 8 4 9 / m1 )将样品酸化，使其p H2 ，要尽快分析，否则应在 2一5下存
8、放，或用硫酸 。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 6 步骤 6 . 1 试份体积的选择 如果已知样品中大约的钱含量，可按表1 选择试份体积。 夫1 钱浓度C N mg / L 试份体积 m l 1 0 1 0- 2 0 2 0- 5 0 5 0- - 1 0 0 、 2 5 0 1 00 5 0 2 5 注: s . 2 6 . 2 . 面之下 注 滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液 ( 3 . 3 )。 测定 1 取5 0 1 1 1 1 硼酸一 指示剂 溶液 ( 3 . 8 )，放入蒸馏器的接收瓶内， 确保冷凝管出口 在硼酸溶液液 。量 取选 定体积的试份 ( 6 . 1 )，
9、放人蒸馏 烧瓶内 。 如果试份中存在余抓，应加人几粒结晶硫代硫酸钠 ( N a , S, 0 或Na , S, 0 5 H, 0) 除去它。 加几滴嗅百里酚蓝指示液 ( 3 . 9 ) ， 必要时，用氢氧化钠溶液 ( 3 . 6 )或盐酸溶液 ( 3 . 5 ) 调整p H在 6 . 0( 指 示剂 呈 黄 色 )一 7 . 4( 指示剂 呈 蓝 色) 之 间，然后加 水 ， 使 蒸 馏 烧瓶 中 液 体的 总体 积 约 为 3 5 0 m l o 向蒸馏烧瓶中加人0 . 2 5 8 轻质氧化镁 ( 3 . 7 )及少许防爆沸颗拉 ( 3 . 1 0 ) 对一些工业废水样品，必要时 GB 7
10、4 7 8 -8 7 加人防沫剂 ( 3 . 1 1 )，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。 6 . 2 . 2 加热蒸馏器，使馏出 液的收集速度约为l o m l / mi n ，收集到约2 0 0 m. 时停止蒸馏。 6 . 2 . 3 用盐酸标准滴定液 ( 3 . 4 )滴定馏出 液到紫色终点，记录下用量。 注 滴定由含铁量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准滴定液 ( 3 . 3 )。 氨只要被蒸馏至接收瓶，就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢，表明可能存在+ 扰物质，它们在缓慢 水解产生氨。 6 . 3 空白试验 按6 . 2 的步骤进行空白试验，但用2 5 0 m l 水代替试份。
11、了 结果的表示 7 . 1 计算方法 按氮含量C N ( mg / L)用下式计算: V一V , “ = -氏一x c x 1 4 . U 1 x 1 0 0 0 式中:犷 。 试份 ( 6 . 1 )的体积，m卜 V , 试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积， ml ; V , 一一空白试验 ( 6 . 3 )滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml , c 滴定用的盐酸精确浓度， m o l / L， 1 4 . 0 1 -氮的原子量，g / mo l 。 结果可以表示为氮的质量浓度C N D氨的质量浓度C N N ， 或钱离子的质量浓度C N H 4 ， 单位以mg / L 表示，或表示为钱离
12、子 的摩 尔浓度c ( NH才 )，单位以 p mo l / L表 示。 相应的换算系数可查表2 0 完2 品Lm C N H ,m g / Lm C N H 4m g / L c ( NH; ) p mo l / L c N= 1 mg / LI1 . 2 1 6 1 . 2 8 87 1. 4 c N “ 二I m吕 / L0 . 8 2 311 . 0 5 9 5 8. 7 C N H 才 = 1 mg / L0 . 7 7 7 0 , 9 4 415 5. 4 c ( N H, )=I g moI / L0 . 0 1 4 0 . 0 1 70 . 0 1 81 例如: 铁离f 浓度C
13、 N H .* 为1 mg / L， 7 . 2 再现性 测定的再现性标准偏差如表3 相当 于氮浓 度C N 为 0 . 7 7 7 m g / L。 所示。 表 3 * 样品 铁含最c N mg / L 试份体积 m l 标准偏差 mg /L 自由度 标准溶液 标准溶液 澄清的污水 污水厂出水 4. 0 40 3 5 1. 8 2 5 0 2 5 0 1 0 0 25 0 . 2 3 0 . 5 6 0 . 7 0 0 . 1 6 1 0 1 1 1 6 1 1 .资料来自英国。 GB 7 1 7 8 - 8 7 附加说明: 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由江苏省环境监测站负
14、责起草。 本标准主要起草人陆文兰。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/