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1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 H G 3 一 9 0 7 一 7 6 代替 H G B 3 1 6 4 -6 0 剂钠 试酸 学铬 化重 本试剂为红色或桔红色潮解性结晶， 溶于水， 不溶于醇。 分子式: N a , C r , O , 2 H 2 0 分子量: 2 9 8 . 0 0按 1 9 7 5 年国际原子量) 一、 技术条件 1 . N a 2 C T I O , 2 H 2 0含量不少于: 分析纯 化学纯 9 9 . 5 y o ; 9 9 . 0 %, 2 .杂质最高含量( 指标以0 0 计) 名 ( 1 ) 水不溶物 ( 2 ) 抓化物( C U ( 3 ) 硫酸盐( S
2、 o ) d ( 4 ) 铝( A U ( 5 ) 钙( C a ) S 6 ) 铁( F e ) 分析纯化学纯 0 . 00 30. 01 0. 00 50 . 0 2 0 . 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 2 ，只 n乙00 n0C 0 . 0 0 0 50 . 00 1 二、 检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及骏收。 三、 试验方法 测定中 所需 标准 溶液、 杂质标准液、 制剂 及制品 按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之规定 制备。 1 . N a , C r , O , 2 H ,
3、0含量测定: 称取0 . 2克样品， 称准至0 . 0 0 0 2 克。置于碘量瓶中， 溶于5 0 毫升 水， 加2 克碘化钾及2 0 毫升4 N硫酸， 摇匀， 于暗处放置1 0 分钟。加1 5 0 毫升水( 温度不超过1 0 C ) 用 0 . 1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定， 近终点时， 加3 毫升。 . 5 %淀粉指示液， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮 绿色。同时做空白试验。 N a , C r , O , 2 H 2 0含量%( X) 按下式计算: 民 井 和国 石油化学工业部 发布 省石油化工局提出 1 9 7 7 年1 0 月1 日 实 施 沈阳市新城化工厂起草 H G 3 -9 0
4、7 -7 6 X = ( V l -V i ) C X 0 . 0 4 9 6 7 G X 1 0 0 式中: V , - 一 硫代硫酸钠标准溶液之用量， 毫升; v : 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量， 毫升; C硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， N; G 样品重量， 克; 0 . 0 4 9 6 7 每毫克当量N a , C r i 0 7 ， 2 H , O之克数。 2 . 杂质测定: 样品须称准至。 . 0 1 克。 ( 1 ) 水不溶物: 称取5 0 克样品， 溶于2 0 0 毫升水中， 在水浴上保温1 小时， 用恒重的4 号玻璃滤祸过 滤， 以热水洗涤滤渣至洗液无色， 于 1 0
5、5 -1 1 0 0C烘至恒重。滤渣重量不得大于: 分析纯 - 1 . 5 毫克; 化 学 纯 。 5 . 0 毫 克。 ( 2 ) 氯化物: 称取0 . 2 克样品， 溶于2 0 毫升水中， 加1 0 毫升5 N硝酸， 加热至 5 0 0C， 加 1 毫升。 . 1 N 硝酸银， 摇匀， 放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取3 0 毫升不含抓化物的重铬酸钠溶液， 加热至5 0 0C， 加下列数量的C l : 分析纯 ， 。 . 0 1 毫克; 化学纯 。 . 0 4 毫克。 与同体积样品溶液同时放置1 0 分钟比浊。 注: 不含 抓化物的重铬酸钠溶液的制备 称取1 克样品， 溶
6、于9 0 毫升水中， 加5 0 毫升5 N硝酸， 加热至5 0 C ， 加 5 毫升。 . 1 N硝酸银， 稀释至1 5 0 毫升， 摇匀。放置1 2 - 1 8 小时， 用4 号玻璃滤拐过滤 ( 3 ) 硫酸盐: 量取5 毫升溶液 I ， 稀释至1 0 毫升， 加5 毫升9 5 %乙醇, 1 毫升3 N盐酸， 在不断振摇下 滴加3 毫升2 5 %鱿化钡溶液， 稀释至2 5 毫升， 摇匀， 放置1 0 分钟， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的S 0 4 分析纯 。 . 0 2 毫克; 化学纯 。0 5 毫克。 稀释至1 0 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 注: 溶液l 的制备
7、 称取。 . 5 克样品， 溶于1 5 毫升4 N盐酸中， 用2 0 毫升礴酸三丁防萃取， 放置分层， 取水层， 再 用1 0 毫升磷酸三丁酣萃取， 水层再用2 0 斑升乙醚洗涤， 取水层， 在水浴上蒸干， 加少量水再燕干， 残渣溶于水， 稀释至2 5 毫升。 ( 4 ) 铝: 量取5 毫升溶液工 ， 稀释至1 0 毫升， 加1 滴1 0 0 酚酞指示液， 用氨水( 1 : 9 ) 中和至红色， 再 用盐酸( 1 ， 4 0 ) 中和至无色， 加。 . 1 5 毫升1 N盐酸, 1 毫升1 %抗坏血酸溶液， 摇匀， 加5 . 。 毫升铬天青S 混合溶液， 摇匀， 加2 . 5 毫升乙酸一 乙酸
8、钱缓冲溶液( p H 6 . 5 ) ， 稀释至2 5 毫升， 摇匀， 放置3 0 分钟。 所呈蓝 色不得深于标准。 标准是取下列数量的A t : 分析纯 ， 。 . 0 0 2 毫克; 化学纯 。 . ，. 。 . 0 0 5 毫克。 稀释至1 0 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 注; 当比 色测定， 样品与标准色泽难于分辨时， 则用分光光度计在6 1 2 毫微米侧定样品和标准对试剂空白的吸收度 值， 样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值. ( 5 ) 钙 量取5 毫升溶液 I , 稀释至1 0 毫升， 加1 0 毫升9 5 写乙醇, 0 . 5 毫升混合碱及1 毫升。 . 2 %乙
9、 二醛缩双( 邻氨基酚) 乙醇溶液， 摇匀， 放置5 分钟。用5 毫升三氯甲烷萃取( 温度不超过3 0 C) ， 立即比 色。有机层所呈红色不得深于标准。 H G 3 -9 0 7 -7 6 标准是取下列数量的C a : 分析纯 ， ， ， ， 。 . 0 0 5 毫克; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， 。 . 0 2 0毫克。 稀释至 1 0毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 6 ) 铁: 称取
10、。 . 4 克样品， 溶于 1 0 毫升水中， 加3 毫升 6 N盐酸， 1 0 毫升无水乙醇及2 毫升过氧化 氢 煮沸2 分钟， 用5 0 %乙酸钠溶液中和至p H 4 ， 移人分液漏斗中， 加2 毫升1 0 %盐酸经胺溶液， 放置5 分钟， 加1 毫升。 . 0 0 I M4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 邻菲哆琳溶液， 摇匀， 用1 0 毫升异戊醇萃取。 有机层所呈红色 不得深于标准 标准是取下列数量的F e : 分析纯 。 . 0 2 毫克; 化学纯 ， ， 。 . 0 4 毫克。 与样品同时同样处理。 四包 装 及 标 志 I . 包装: 按H G 3 -1 1 9 -6 4
11、 之规定。 内 包装形式: G -3 , G z -3 ; 外包装形式: I 一1 ; 包装单位: 第4 类。 2 . 标志: 按 H G 3 -1 1 9 -6 4 之# 1 .F *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/