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1、中华人民共和国国家标准 气体中微量氢的测定 气相色谱法 UDC 肠1 . 9 8 = 5 4 8 . 0 6 GB 8 9 81 一 8 D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e h y d r o g e n i n g a s e s 一Ga s c h r o ma t o g r a p h i c m e t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了以气相色谱法测定气体中的微量氢。 本标准适用于氮、氨.氧、空气、氢“鼠及灯泡用氢等气体中微量氢的测定。测定范围为 0 . 1 一1 0 P P M( V / V ) 。 当 待测样品中 含有2
2、0 0 P P M ( V / V )以上的氖 或1 0 0 0 P P M ( V / V )以上的氦时，将对氢的测定 产生于 扰。此时需将氢与氦、氖分离之后本标准方能适用。 本标准不适用于氦、 氖等气体中 微量氢的测定。 2 引用标准 G B 2 7 2 3 工业用化学产品采样的安全通则 G B 6 6 8 0 液体化工 产品采样通则 G B 6 6 8 1 气体化r _ 产品采样通则 H G 0 -1 4 9 5 化工标准物质通则 H G 0 -1 4 9 6 化工标准物质管理办法 3 方法提要 本法采用气敏半导体 ( 气敏电阻)作为色谱检测器。被检测组分氢被载气带人色谱柱分离后进人 检
3、测器，引起气敏半导体电导率的变化，给出的电 压信号在一定范围内与氢的浓度成正比。将样品中 氢的信号与标准气体中已知浓度的氢的信号相比较而定量。 4 仪器 采用带有气敏半导体检测器的 气相色谱仪。仪器应具有检测低于。 . 1 P P M ( V / V )微量氢的 能力。 仪器的气路流程示意如图所示。 中华人民共和国化学工 业部1 9 8 8 一 0 3 一 1 5 批准1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 GB 8 9 81 一 8 8 气路流程图 1 一调节阀，2 、4 一变色硅胶 于 燥管，3 一A g X 分子筛 氧化态)净化管， 5 一进样阀，5 一色谱柱7 一检测器;8 一转
4、子流最计 5 测定条件 5 . 1载气:空气 ( 或氧气) ， 流速2 。 一4 0 M I f mi n , 5 . 2 色谱柱:长约1 . 5 m ，内 径3 一4 m m 不锈钢柱，内装4 0 一6 0 目5 A( 或1 3 X )分子筛。 5 . 习 仪器的操作条件按仪器使用说明书和检测灵敏度选定。 5 . 4 样品体积:0 . 5 一2 m l - 5 . 5 检测器及色谱柱温度:室 温。 . 准备工作 6 . 1 硅胶干 燥管的准备 将变色硅胶于烘箱中在略高于1 0 0 C 温度下干燥脱水至完全变为蓝色，装人干燥管备用。 6 . 2 A g X 分子筛 净化管的准备 将A g X
5、分子 筛 置于马 福炉中， 按A g X 分子筛使用说明书 ， 缓慢升 温至约5 0 0 C , 保持 约2 h 后 取 出，置于于 燥器中冷却，装人净化管备用。 6 . 3 色潜柱的准备 将4 0 一 60目 的5 A( 或1 3 X ) 分子筛于马 福炉中 在约5 0 0 下活化4 一6 h ， 取出 置于干燥 器中 冷 至 室温， 装人 色谱柱备用。 或将装有分子筛的色 谱柱在约3 0 0 下通干 燥氢 ( 或 撅) 气活化6 一8 h , 冷却后备用。 6 . 仪器的准备 将已 准备 好的干 燥管、 净化管、 色谱柱按色谱流程图 接人色谱仪开启载 气并调节 流速 至 选 定 值。 开启
6、仪器电 源，按仪器使用说明书和检测灵敏度的要求选定仪器操作条件，至仪器工作稳定。 了 标准气 7 . ，标准气应符合H G 0 -1 4 9 5 . H G 0 -1 4 9 6 以及 国 家实物标准 暂行管理 办法的规 定。 7 . 2 测定用标准气通常为定值组分氢和稀释气组成的二元混合气。也可使用三元以 上 混合气，但 其余组分 应对氢的测定不产生于 扰。 7 . 3 标准气中氢的浓度应与待测样品中氢的浓度相近，通常不大于被测样品中氢浓度的2 0 0 ， 也 不小于被测样品中氢浓度的5 0 % 0 GB 89 81 一 !I; 1 了 . 4 标准气的稀释气应与待测样品气主成分相同。 8
7、测定步骤 8 . 1 采样 8 . 1 . 1 采样中 的安全事 项应按照G B 3 7 2 3 的规定。 8 . 1 . 2 气态样品的采样原则及一般规定应符合G B 6 6 8 1 的规定。 8 . 1 . 3 压缩气体的采样必须使用减压阀， 在用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换之后， 样 品经金属连接管直接送人分析仪器。 8 . 1 . 4 液化气体采样应符合G B 6 6 8 0 第6 章的规定。 将所采样品汽化后直接送人分析仪器。 8 . 1 . 5 管道中 气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送人分析仪器。 8 . 1 . 6 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送
8、人分析仪器。 8 . 2 测定 将样品按8 . 1 规定送人仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪 进样，重复进样至少三次，记录并测定氢的保留时间及色谱 峰面积 ( 或峰高) 。当三次重复测定的色 ip -峰面积 ( 或 峰高) 相对平 均偏差不超过5 时， 取其平 均值A , ( 或h , )作为测量 值。 8 . 3 标定 将符合本标准第7 章规定的标准气体送人分析仪器，在取样管路系统经用该标准气体充分置换并 取得代表样之后，切换取样阀向色谱仪进样，重复进样至少三次，记录并测定氢的保留时间及色谱 峰 面积 ( 或 峰高) 。当 三 次重复测 定的色谱 峰面积 (
9、或 峰高) 相对平 均偏差不超过5 % 时， 取其平均值 A 2 ( 或h 2 ) 作为 测 量 值 。 9 结果处理 样品气体中氢的含量以体积比表示，按下式计算: 。 ， 二 一c 2. A , ( A。 ， = 一c 2. h , 、 A2一、一1 1 2一 产 式中:c , 样品气中 氢的 含量， P P m ( V / V ) : c 2 标 准 气 中 氢 的 含 量 ， P P m ( V / V ) ; A, ( 或h , ) 样品气中 氢的色谱 峰面 积，m m 2 ( 或 峰高，m m ) ; A Z ( 或h 2 ) 标准气中 氢的色谱 峰面积，m m 2 ( 1 划 羊
10、高，m m ) 。 1 0 报告 报告应包括下列内容: a . 有关样品的全部资料，例如样品的名称、 编号、 采样点、采样日 期和时间等; b . 分 析结果:以P P M( V / V )表 示的氢的 浓度， c . 测定条件及测定时观察到的异常及说明， d . 分析人员的姓名， e . 分析日 期; f . 不包括在本标准中的其他操作及其说明等。 附加说明: 本标准由化 学_ 业部西南化工研究院归口 。 本标准由化学工业部西 南化工研究院、北京市氧气厂负 责起草。 本标准主要起草人何道善。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件
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