HG-T-3497-2000.pdf

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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 化学试剂 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 - 0 6 - 0 5发布 2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国 家 石 油 和 不 七学 口 已 E局发布 G 6 3 备案号: 7 2 8 7 一 2 0 0 0 H G/ T 3 4 9 7 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准 H G/ T 3 4 9 7 -1 9 8 2 化学试剂柠檬酸氢二钱 修订而成的。 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准与 HG/ T 3 4 9 7 -1 9 8 2

2、的主要差 异: 澄清度试验称样量由 2 0 g调整为 1 0 g o 水不溶物 、 铁、 灼 烧残渣 、 钙、 澄清度 试验采用化学试剂通用试 验方法标准 。 本标准自实施之 日 起, 同时代替 HG / T 3 4 9 7 -1 9 8 2 0 本标准 由国家石 油和化学工业局政策法 规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位: 北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 郝玉林、 刘冬霓、 强京林。 本标准于 1 9 6 0年首次发布 , 1 9 8 2年修订 。 中华 人民共 和国化工 行业标 准 化 学 试 剂 柠檬酸氢二按 H G/ T

3、 3 4 9 7 -2 0 0 0 代 替 H G/ T 3 4 9 7 - 1 9 8 2 C h e m i c a l r e a g e n t d i - Ammo n i u m h y d r o g e n c i t r a t e 分子式: C Mt a O , N z 结 构式 : C-COONH, / H H O- C- COOH H C- COON H, H 相对分子质量: 2 2 6 . 1 8 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 范围 本标准规定了化学试剂柠檬酸氢二按的要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过

4、在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6

5、: 1 9 8 7 ) GB / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) GB / T 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) GB / T 9 7 4 1 -1 9 8 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) GB 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化

6、学试剂包装及标志 HG / T 3 4 8 4 -1 9 9 9 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 性状 本试剂为 白色结 晶粉末 , 易溶于水。 国家 石油和化学工业局 20 00 - 0 6- 05批准 200 1一 05 一 01实施 HG / T 3 4 9 7 -2 0 0 0 4规格 柠檬酸氢二按的规格应符合表 1 的规定。 表 1柠檬酸氢二按 的规格 名称 分析纯化学纯 柠 橄 酸 氢 二 铰 含 量 ( C 6 H,ANO , % 9 9 . 09 8 . 0 漫 清 度 试 验 合 格合 格 水不溶物含量. %( 0 . 0 0 50 . 0 1 灼烧残渣( 以硫酸盐计)

7、含量, %G 0. 0 30 . 0 6 级化物( C I ) 含量, %成 0 . 0 0 10 . 0 0 2 硫化合物( 以S O 计) 含量, %( 0 . 0 0 50 . 0 1 磷化合物( 以P O; 计) 含量, 写( 0 . 0 0 20 . 0 0 5 草酸盐( C E O , ) 含量, % 合 格 钙( C a ) 含量, %( 0 . 0 0 50 . 0 2 铁 ( F e ) 含 量 , %镇 0 . 00 0 50 . 0 0 2 重金属( 以P b计) 含量, 写( 0 . 00 0 50 . 0 0 1 试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶

8、液、 制剂及制品, 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水规格, 样品均按精确至。 . 0 1 g 称量。 5 . 1 柠檬 酸氢二按含量 5 . 1 . 1 中性甲醛溶液的制备 量取 2 0 mL甲醛溶液, 加 2 0 mL水, 摇匀, 加 2滴 1 0 g / L酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) 二。5 mo l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。使用前制备。 5 . 1 . 2 测定方法 称取 1 g样品( 精确至 。

9、0 0 0 1 g ) , 溶于 4 0 mL无二氧化碳的水中, 加 1 0 m L中性甲醛溶液, 摇匀, 放置3 0 m i n , 加1 滴1 0 g / L酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液仁 c ( N a O H ) = 0 . 5 m o l / L 滴定至溶 液呈 粉红色 。 N质量百分数表示 的柠檬酸氢二按 的含 量( X) 按式( 1 ) 计算 : Vc X 7 5 . 3 9 m X l 0 0 0 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: V氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mo l / L

10、; 7 5 . 3 9 柠檬酸氢二按的摩尔质量 M( 1 / 3 C s H 0 7 N a ) , g / m o l ; 、样品的质量, 9 。 5 . 2 澄清度试验 称取 1 0 g样品, 溶于 1 0 0 m L水中, 其浊度不得大于HG / T 3 4 8 4 规定的下列澄清度标准: x G/ T 3 4 9 7 -2 0 0 0 分析纯 4号 ; 化学纯 。 6号。 53 水不溶物 称取2 0 g样品, 溶于 1 0 0 m L水中, 在水浴上保温 1h后, 按 G B / T 9 7 3 8的规定测定。 5 . 4灼烧残渣 称取 l o g样品, 按G B / T 9 7 4

11、1 -1 9 8 8中4 . 1的规定测定。 其中灼烧温度为( 8 0 。 士2 5 ) 0C, 硫酸加人 量为 1 m L。结果按 G B / T 9 7 4 1 -1 9 8 8中第 5 章的规定计算 5 . 5 氯化物 55 . , 试验溶液的制备 称取 5 g样品, 置于黄金皿( 或铂皿) 中, 加 5 0 g / L无水碳酸钠溶液 5 mL, 在水浴上蒸干, 缓缓加热 炭化, 逐渐升温至7 0 0 并灼烧至白。 如残渣不变白, 加少量水润湿, 在水浴上蒸干, 再灼烧, 重复操作至 残渣完全变白。冷却, 残渣用水溶解, 过滤, 洗涤, 合并滤液及洗液, 稀释至 5 0 m L, 5 .

12、 5 . 2 测定 方法 取 1 0 m L试验溶液, 用 2 5 %硝酸溶液中和, 稀释至2 5 mL , 加 2 5 0 o 硝酸溶液 2 mL , 1 7 g / L硝酸银 溶液 1 m L, 摇匀, 放置 1 0 m i n ,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分 析纯 。 0 1 m g C l ; 化学纯 价 ” ,0 . 0 2 mg C l , 稀释至 2 5 mL, 与同体积试液同时同样处理。 5 . 6 硫化合物 取 5 mL试验溶液( 5 . 5 - 1 ) , 加 3 0 %过氧化氢 1 mL , 煮沸至过氧化氢分解

13、, 用 1 o %盐酸溶液中和, 稀 释至 1 0 mL , 加 9 5 %乙醇 5 mL, 1 0 %盐酸溶液 1 mL , 在不断振摇下滴加 2 5 0 g / L抓化钡溶液3 m L, 稀 释至 2 5 m L摇匀, 放置 1 0 mi n ,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯 0 . 0 2 5 m g S 0 4 ; 化学纯 0 . 0 5 0 mg S O - 稀释至 5 mL , 与同体积试验溶液同时同样处理 5 . 7 磷化合物 取 5 mL试验溶液( 5 . 5 . 1 ) , 加 1 0 mL水, 2 滴 3 0

14、%过氧化氢, 加热至沸, 在水浴上蒸干, 冷却, 残渣 用少量水溶解, 稀释至 1 0 mL, 加 2 滴饱和 2 , 4 一 二硝基酚指示液, 滴加 2 0 环硫酸溶液至溶液黄色消失, 稀释至 2 0 mL, 加2 0 硫酸溶液6 mL , 冷却, 加 1 0 0 g / L铝酸馁溶液4 m L, 摇匀, 放置1 0 m i n , 加 1 0 0 g / L酒石酸溶液 4 m1 _ 及 1 0 g / L抗坏血酸溶液 2 mL, 稀释至 4 0 mL , 滴加新制备的 5 g / L抓化亚锡溶液 0 . 4 mL , 稀释至 5 0 mL, 摇匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比

15、对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液: 分析纯 。 。 。 。 , 0 . 0 1 0 m g P O , ; 化学纯 0 . 0 2 5 mg P 0 4 - 稀释至 5 mL, 与同体积试验溶液同时同样处理 5 . 8草酸盐 称取 5 g样品, 溶于2 5 m L水中( 必要时过滤) , 加 3 mL乙酸( 冰醋酸) , 9 5 %乙醇1 0 mL , 摇匀, 将溶 液分成两等份。 其中 一份加1 0 0 g / L乙酸钙溶液1 m L o 摇匀, 并放置1 h 后, 其溶液透明 度应与 另一份 溶液无区别 。 5 . 9 钙 按 GB / T 9 7 2 3的规 定, 其 中: H

16、G/ T 3 4 9 7 -2 0 0 0 5 . 9 . 1仪器条件 光源 : 钙空心 阴极 。 波长: 4 2 2 . 7 n m, 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 9 . 2 测定 方法 称取 5 g样品, 溶于水, 稀释至 1 0 0 m L, 取 2 0 mL , 共四份。按GB / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中 6 . 2 . 2的规定 测定。 5 . 1 0铁 称取 1 g样品, 溶于1 5 mL水中, 用 1 5 %盐酸溶液将溶液的p H值调至2后, 按GB / T 9 7 3 9的规 定测定 。溶液所呈红色不得深 于标准 比对溶液 。 标准比对溶液的制备是取含下列数

17、量的铁标准溶液: 分析纯 0 . 0 0 5 m g F e ; 化学纯 。 0 . 0 2 0 m g F e , 与样品同时同样处理。 5 . 1 , 重金属 称取4 g 样品, 溶于 水, 用1 0 0 g / L氢氧化钠溶液中 和( 约6 m L ) , 并过量2 m L , 稀释至4 0 m L 。取 3 0 mL , 稀释至 4 5 mL, 加 2 0 0 g / L酒石酸钾钠溶液 1 mL , 5 0 g / L硫代乙酸胺溶液 2 mL及 1 0 0 g / L氢 氧化钠溶液 2 m L, 摇匀, 放置 1 0 mi n 。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是

18、取剩余的 1 0 mL试验溶液及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯 4 0 . 0 1 m g P b ; 化学纯 , 0 . 0 2 m g P b , 稀释至4 5 m L, 与同体积试液同时同样处理。 6检验规则 按 G B / T 6 1 9的规定进行采样及验收。 了包装及标志 按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮存与运输, 并给出标志, 其中: 包装单位: 第4 , 5 类; 内包装形式: N B - 4 , NB Y- 4 , NB - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , NB - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1

19、3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 : 外包装形式: WB - 1 、 WB 一 2 、 WB 一 3 .WB - 2 , WB - 3 , *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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