GB-T 1420-2004.pdf

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1、GB / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 月1J吕 本标准是对GB / T 1 4 2 0 -1 9 8 9 海绵把 的修订。 本标准与原标准相比， 主要有如下变动: 必须控制的杂质元素由 1 1 个增加到 1 8个; 修订了部分杂质元素的最高允许量; 修订了杂质元素的光谱分析方法; 海绵把的牌号表示方法按G B / T 1 8 0 3 5 -2 0 0 0 ( 贵金属及其合金牌号表示方法 。 本标准参照了美国A S T M 8 5 8 9 ; 1 9 9 4 ( 精制把) ( 1 9 9 9 年重新确认) 的内容， 其中Mn , S n的最高允 许量与美国标准相同， Mg , Z n

2、, C r , R u四个元素参考美国标准根据分析方法确定最高允许量 本标准自实施之日起， 同时代替 G B / T 1 4 2 0 -1 9 8 9 . 本标准的附录 A、 附录B是资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人: 谭文进、 方卫、 石红。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 1 4 2 0 -1 9 8 9 ; GB / T 1 4 2 0 -1 9 7 8 GB / T 1 4 2 0 -2 0 0

3、4 海绵把 范围 本标准规定了海绵把的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于火法及湿法冶炼所制得 的海绵把 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 8 0 3 5 贵金属及其合金牌号表示方法 要求 3 . 1 产品分类 按把的含量分为 3

4、个牌号: S M- P d 9 9 . 9 9 , S M- P d 9 9 . 9 5 , S M- P d 9 9 . 9 e 3 . 2 化学成分 3 . 2 . 1 海绵把的化学成分应符合表1的规定。 3 . 2 . 2 把的含量为1 0 0 %减去表中杂质元素实测总和的余量。 33外观 海绵把为灰色海绵状金属， 无 目视可见的夹杂物及氧化色。 4试验方法 4 . 1 海绵把的化学成分分析方法按附录 A, 附录 B的规定进行。 4 . 2 海绵把中外来夹杂物采用目视检查。 5检验规则 5 . 1 检查和验收 5 . 1 . 1 海绵把应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标

5、准( 或订货合同) 的规定， 并填 写质量证明书。 5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验， 如检验结果与本标准( 或订货合同) 的规定不符 时， 应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。如需仲裁， 仲裁取样由供需双方 共同进行 。 5 . 2组批 海绵把应成批提交验收， 每批应由同一牌号组成。 5 . 3 检验项目 每批产品应进行化学成分、 外观质量的检验。 5 . 4 取样和制样 5 . 4 . 1 化学成分的仲裁取样、 制样， 应从该批产品中任取三份占总量 1 %左右的试料， 最少不低于 1 g GB / T 1 4 2 0 -2 0 0 4

6、 分别混匀后， 以四分法缩至试样所需数量。 5 . 4 . 2 产品外观质量逐件检验 5 . 5 检验结果判定 5 . 5 . 1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时， 判该批不合格， 或重定牌号。 5 . 5 . 2 外观质量与本标准不符时， 判该件不合格。 表 1 海绵把的化学成分 % 牌号 S M - P d 9 9 . 9 9S M- P d 9 9 . 9 5 S M - P d 9 9 . 9 把 含 量 不 小 于 9 9 . 9 99 9 . 9 5 9 9. 9 杂 质 含 量 不 大 于 P t0 . 0 0 30. 0 2 0 . 0 3 Rh0 . 0 0 20.

7、0 2 0 . 0 3 I r0 . 0 0 20. 0 2 0 . 0 3 Ru0 . 0 0 30. 0 20 . 0 4 Au0 . 0 0 20. 010 . 0 3 A g 0 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 1 Cu0 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 1 Fe0 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 1 Ni0 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 1 Al0 . 0 0 30 . 0 0 50 . 0 1 Pb0 . 0 0 20 . 0 0 50 . 0 1 M n0 . 0 0 2 0 . 0 0 50 . 0 1 Cr0 . 0 0 2

8、0 . 0 0 50 . 0 1 M g 0 . 0 0 20 . 0 0 5 0 . 0 1 Sn0 . 0 0 20 . 0 0 5 0 . 0 1 S i0 . 0 0 30 . 0 0 5 0 . 0 1 Zn0 . 0 0 20 . 0 0 5 0 . 0 1 Bi0 . 0 0 20 . 0 0 50 . 0 1 Ca 杂质总量不大于 0 . 0 10 . 0 50 . 1 注1 : 本表中未规定的元素和挥发物的控制限及分析方法， 由供需双方共同协商确定。 注2 ; C a 为非必测元素。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 标志 在检验合格的产品上注明 a ) 供方名称

9、; b ) 产品名称、 牌号、 批号 c )产品净重 、 毛重 ; d )出厂 日期 。 GB / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 6 . 2 包装、 运输、 贮存 6 . 2 . 1 包装 产品装人带有塑料密封盖的塑料瓶中， 严密封口， 放人箱中进行中包装或外包装。包装单位( 9 / 瓶) : 1 , 5 , 1 0, 2 5 , 5 0 , 1 0 0, 2 5 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 . 6 . 2 . 2运输 产品可以采用铁路、 公路、 水路、 航空等方式运输。 6 . 2 . 3 贮存 产品贮存条件应符合: a ) 无腐蚀性物质; b ) 不污染产品。 6 .

10、3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书， 注明: a ) 供方名称、 地址、 电话、 传真; b ) 产品名称、 牌号; c ) 批号 ; d ) 净重和件数; e ) 分析检验结果和技术监督部门印记; f ) 本标准编号; 只 )出厂 日期 。 7订货单( 或合 同) 内容 本标准所列产品的订货单( 或合同) 内应包括下列内容: a ) 产品名称; b ) 牌号 ; c ) 重量 ; d ) 本标准编号; e ) 其他 。 GB / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 附录A ( 资料性 附录) 发射光谱法测定把 中的杂质元素 A. 1 范 围 本方法规定了纯把中杂质元素含量的测定方法。

11、 本方法适用于纯把中杂质元素含量的测定， 测定元素及范围见表 A . 表 A. 1 测定范围 元素 测 定 范 围 Mg , C u , A g 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 4 0 P b , A u , Ni , Mn0 . 0 0 0 3 0 - 0 . 0 1 2 P t , R h , F e , A I , C r , S n , B i0 . 0 0 0 5 1 -0 . 0 2 0 I r , R u , Z n , S i 0 . 0 0 1 0 - -0 . 0 4 0 A. 2方法提要 本方法采用粉末试样， 盛于杯状石墨电极孔中， 直流电弧阳极激发摄谱，

12、 用计算机控制的相板自动 测微光度计进行测定。 A . 3 试荆和材料 A . 3 . 1 盐酸( 1 . 1 7 g / mL ) ， 优级纯; A . 3 . 2 硝酸( 1 . 4 2 g / m L ) : 优级纯; A . 3 . 3 三次蒸馏水; A . 3 . 4 氯化按， 光谱纯; A . 3 . 5 高纯基体把; A . 3 . 6 光谱纯石墨粉; A . 3 . 7 管式电炉， 石英管， 石英舟; A . 3 . 8 供给氢气装置; A . 3 . 9 光谱纯石墨电极: 上电极为圆锥形， 下电极为细颈杯状电极( 外径 3 . 2 m m， 内孔径 2 mm， 孔深 4 mm

13、， 杯长 6 . 5 m m, 颈长5 mm， 颈粗2 mm) ; A . 3 . 1 0 感光板: 紫外El型; A . 3 . 1 1 显影及定影液: 按感光板说明书配制; A . 3 . 1 2 玛瑙乳钵; A . 3 . 1 3 杂质元素标准溶液: 用纯度)9 9 . 9 9 %的纯物质制备; A . 3 . 1 4 级差粉末标样: 称取准确质量的高纯把， 加人 HC 1 ( A . 3 . 1 ) : HN O 3 ( A . 3 . 2 ) 为4， 1的混酸， 在低温下缓慢溶解完全后赶尽HNO3， 分别加人按级差含量计算的待测元素的标准溶液， 低温加热至小 体积， 加人适量的饱和氯

14、化钱( A . 3 . 4 ) , 蒸干后移人石英舟中套上石英管放人管式电炉中， 在氢气氛下， 2 8 0 及 5 8 0 下各还原灼烧3 0 mi n ， 冷却取出放人玛瑙乳钵中， 加人把金属质量 1 / 6 的石墨粉( A. 3 . 6 ) 研磨均匀， 依次处理便得到一套含量递减的光谱分析用标样， 含量见表A. 2 e 4 G B/ T 1 4 2 0 -2 0 0 4 表 A . 2 标准级差标样 标准样品 序号 元素 Mg , Ag , C u P b , M n , Au . N i R h , P t , F e , A l C r , B i , S n I r , Ru , Z

15、 n , S i 1 o . 0 0 4 00 . 0 1 2 0 . 0 2 00. 0 4 0 20 . 0 0 1 60 . 0 0 4 s0 . 0 0 8 00 . 01 6 30 . 0 0 0 6 40 . 0 01 s0 . 0 0 3 20 . 0 0 6 4 40 . 0 0 0 260 . 0 0 0 7 60 . 0 01 30 . 0 0 2 6 50. 00 0 1 00 . 0 0 0 3 00 . 0 0 0 5 10 . 0 01 0 A. 4 仪器 A . 4 . 1 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率(0 . 4 n m/ m m; A . 4 . 2 计算机

16、控制的相板自动测微光度计; A . 4 . 3 分析天平: 感量0 . 1 mg A. 5试样 A . 5 . 1 称取 3 0 0 m g海绵把试样， 加人 7 5 mg 石墨粉， 在玛瑙乳钵中研磨均匀即可 A . 5 . 2 若试样为把锭( 或片、 丝、 带等) ， 先制备为海绵把， 按 A . 5 . 1 处理 表 A . 3 分析线 元素 分 析 线 波 长 / n . 内标线/ n m 一 素 分析线波长/ nnl 内标 线 / n m 起始线， P d2 7 1 . 4 9 0Q 2 5 8 . 3 8 5 S i 2 8 8 . 1 5 82 8 4 . 1 0 2 Pt2 6

17、5 . 9 4 5罗 1 . 4 9 0 一 2 9 8 . 3 5 73 0 3, 2 2 0 I r2 6 6 . 4 7 92 71 . 4 9 0 一 3 0 5 . 0 8 23 0 3 . 2 2 0 A u2 6 7 . 5 9 52 7 1 . 4 9 0 一 3 0 6 . 7 7 23 0 3 . 2 2 0 M n2 7 9 . 4 8 22 7 1 . 4 9 0 一 3 0 8 . 2 1 63 0 3 . 2 2 0 M8 2 8 0 . 2 7 02 8 7 . 5 7 4 一 3 2 7 . 3 8 63 2 6 . 7 3 5 P 62 8 3 . 3 0 7

18、2 8 4 . 1 0 2 一 3 2 8. 06 83 2 6 . 7 3 5 Cr2 8 4 . 3 2 52 8 4 . 1 0 2 1 3 3 2 . 3 0 93 2 6 . 7 3 5 S n2 8 6 . 3 3 32 8 4 . 1 0 2 一 3 3 4 . 5 5 73 2 6 . 7 3 5 R u2 8 7 . 4 9 82 8 4 . 1 0 2 注: 工、 n 分别为测定一二次曝光谱线的起始线。 A. 6 分 析步骤 A . 6 . 1 试料: 将级差粉末标样及 A . 5 . 5中制得试样装人杯状石墨电极孔中， 装满压紧即可， 每个标样 及试样各平行装三份。 A

19、. 6 . 2 摄谱条件: 摄谱仪狭缝宽 1 5 p m， 极距 3 m m， 光源为直流电弧， 电压 2 5 0 V， 电流强度 9 A, 阳极 为下电极， 曝光方式采用分段式曝光， 一次0 3 0 s ， 二次 。 一样品烧光( 即全曝光) ， 显影及定影按紫外 感光板说明书指定条件进行 A . 6 . 3 测定: 用计算机控制的相板自动测微光度计进行测定， 其中Mg , C u , Z n , A g , R h测定一次曝光 s GB / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 谱线， 其余元素测定二次曝光谱线， 分析线对见表 A . 3 。计算机直接打印出结果。 A . 7 分析结果的表

20、述 杂 质元素含量用百分含量表示， 分析结果小于。 . 0 1 % 时， 表示至四位 小数， 小于。 . 0 0 1 % 时， 表示至 五位小数。 A. 8 精密度 实验室间分析结果的相对偏差不大于 5 0 %, G B/ T 1 4 2 0 -2 0 0 4 附录B ( 资料性 附录) 电感藕合等离子发射光谱法测定把中的杂质元素 B 1 范围 本方法规定了纯把中杂质元素含量的测定方法。 本方法适用于纯把中杂质元素含量的测定， 测定范围应符合表 B . 1的规定。 表 B. 1 测定范围 元素测 定 范 围 P t , R h , I r , A u0 . 0 0 20 . 0 5 Ag ,

21、C u 0 . 0 0 0 5 - - 0 . 01 2 5 z n , N i , A l , S i0 . 0 0 1 - 0 . 02 5 Mg , Mn 0 . 0 00 4 - 0 . 0 1 F e0 . 0 00 8 - 0 . 0 2 P b0 . 0 0 30. 07 5 B. 2方法原理 本方法以溶液为试样， 采用电感藕合等离子发射光谱( I C P - AE S ) 分析方法， 在直读光谱仪上测出所 得 结果。 B . 3 试剂和材料 B . 3 . 1 盐酸( 1 . 1 7 g / m L ) : 优级纯; B . 3 . 2 硝酸( 1 . 4 2 g / m L

22、) : 优级纯; B . 3 . 3 蒸馏水: 三次蒸馏。 B . 4 仪器和装置 B . 4 . 1 I C P直读光谱仪; B . 4 . 2 附加单色仪; B . 4 . 3 分析天平: 感量 0 . 1 m g . B. 5试样 B . 5 . 1 基体溶液的制备 称取所需要数量的纯把( 纯度9 9 . 9 9 5 %) , 置于烧杯中， 用少量水润湿， 加人混酸( 盐酸: 硝酸= 6t 1 ) ， 在低温下溶解待完全溶解后， 用盐酸赶硝酸两次， 用 1 0 %的盐酸稀释至一定容积的容量瓶中， 得到所需浓度的基体溶液。 B . 5 . 2 标准溶液的制备 按需要吸取一定量的杂质溶液和基

23、体溶液于容量瓶中， 用 1 0 %的盐酸稀释至刻度， 混匀。用同法 制备三个以上不同杂质含量的标准溶液( 把含量为 1 5 Mg / m l , ) . GB/ T 1 4 2 0 -2 0 0 4 B. 5 ， 3 试样溶液 的制备 称取 1 5 0 mg 海绵把( 若试样为把材， 应先制成细粒， 洗净， 用制备基体溶液的方法处理， 稀释至 1 0 mL 容量瓶中， 得到待分析的试样溶液。 B. 6分析步骤 B . 6 . 1 分析条件 B . 6 . 1 . 1 工作气体为氢气: 冷却气: 1 2 L / min ; 等离子气: 1 . 0 L / mi n ; 载气: 0 . 8 L /

24、 mi n e B . 6 . 1 . 2 观察高度: 1 5 mm B . 6 . 1 . 3 氢气流量为 1 . 0 L / m i n , 雾化器的提升率为2 . 4 mL / mi n , B . 6 . 1 . 4 积分时间: 2 0 s , B . 6 . 1 . 5 所用分析线如表 B . 2 , 表 B . 2分析线 元素 检测器波长/ n m 一元 检测器波长/ n m Pt2 6 5 . 9 一 2 9 6 . 1 R h3 4 3 . 4 一M g 2 7 9 . 5 I r2 2 4 . 2 一M n 2 5 7 . 6 Ag 3 2 8 . 0 一 2 0 2 . 5

25、 Fe2 5 9 . 9 一 2 8 8 . 1 N i2 3 1 . 6 一 21 6 . 9 Cu3 2 4 . 7 一 2 4 2 . 7 注: P b - C用C T M- 5 0 测定。 B . 6 . 2 分析步骤 B . 6 . 2 . 1 开机: 接通I C P直读光谱仪和附加单色仪电源， 待仪器稳定。 B . 6 . 2 . 2 接通计算机系统， 观察仪器状态， 键人 日 期和时间， 开负高压( -H V) , B . 6 . 2 . 3 点燃 I C P炬。 B . 6 . 2 . 4 校正光路系统， 调好附加单色仪。 B . 6 . 2 . 5 把吸液管放人标准的高含量溶

26、液中， 调增益。 B . 6 . 2 . 6 把吸液管放人标准的低含量溶液和高含量溶液中， 对工作曲线进行两点校正。 B . 6 . 2 . 7 分别把吸液管放人待分析的试样溶液中进行分析， 结果由打印机打出。 B. 6 . 2 . 8关机 。 B. 7分析结果 的计算 及表 示 计算机上打印出的分析结果为杂质元素的 含量， 单位为p g / m L 。按式( B . 1 ) 计算出被测元素的百 分含量( M) : 9 G B/ T 1 4 2 0 -2 0 0 4 c ( Ca ) . ， i 牲 =一 气 二 - - - 入 土 V O 七 m (B. 1 ) 式中 : c ( C a )

27、 被测元素的浓度， p g / mL ; C m 基体元素的 浓度， !l g / m L . B S 精密度 实验室间分析结果的相对偏差不大于 5 0 %. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/