HG-3-1085-1977.pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 H G 3 一1 0 8 5 一7 7 代替 H G B 3 1 1 5 -5 9 剂铁 试化 学氯 化三 本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易潮解，易溶于水、醉及醚中。 分子式: F e C l 3 6 H , O 分子量:2 7 0 . 3 0( 按 1 9 7 5 年国际原子量) 一、技 术 条 件 1 . FeCl3 6 H O含量不少于 分析纯 化学纯 9 9 . 0 0 a ; 9 8 . 0 % 2 . 杂质最高含量 ( 指标以%计) : 名称分析纯化学纯 ( 1 )水不溶物 ( 2 )游离酸 ( 以H C I 计) ( 3 )硫酸盐 (

2、S O) ( 4 )硝酸盐 ( N O ., ) ( 5 )磷酸盐 ( P O) ( 6 )锰 ( Mn ) ( 7 )亚铁 ( F e -) ( 8 )铜 ( (1 ) ( 9 )锌 ( Z n ) ( 1 0 )砷 ( A s ) ( 1 1 )氨水不沉淀物 ( 硫酸盐) 0 . 0 1 0 .1 0 . 0 1 0 . 0 1 0 . 0 1 0 . 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 1 0 . 0 5 0 . 1 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 0 5 0 . 0 1 0 . 0 1 0 . 0

3、1 0 5 二、检验 规则 按G B 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收。 三、试验方法 测定中所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之规定 制备 1 . F e C l 3 。 6 H, O含量测定: 称取 1 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2 克。置于碘量瓶中， 升盐酸及3 克碘化钾摇匀， 于暗处放置3 0 分钟。 加5 0 毫升水 ( 不超过1 0 C ) , 加5 0 毫升水、 3 毫 用0 . 1 N硫代硫酸钠 标准溶液滴定， 近终点时， 加3 毫升。 . 5 0 a

4、淀粉指示液， 继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验 中华人民共和国石油化学工业部发布 辽 宁 省 石 油 化 工 局提出 1 9 7 8 年 1 0 月1日 沈阳市新城化工厂 H G 3 一 1 0 8 5 一 7 7 F e c l , ， 6 H , 0含量% ( X)按下式计算: X = ( V一V , ) CXO . 2 7 0 3 G 义 1 0 0 式中: V , 一 硫代硫酸钠标准溶液之用量， 毫升; V ,空白 试验硫代硫酸钠标准溶液之用量， 毫升; C硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， N; “ 一样品重量，克; 0 . 2 7 0 3 一 每毫克当量F e C l , - 6

5、 H , 0之克数。 2 . 杂质测定:样品须称准至0 . 0 1 克。 U)水不溶物 称取 1 0 克样品， 溶于1 0 0 毫升水中， 加2 毫升盐酸， 在水浴上保温 1 小时， 用恒 熏的4 号玻璃滤涡过滤， 以。 . 5 %热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应于1 0 5 - 1 1 0 C 烘至恒重， 滤 i*,重量不得大于: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 。 毫克; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5。 毫克 ( 2 )游离酸: 称取2 克样品， 溶于1 5 毫升不含二氧化碳的水中， 置于塑料杯中， 在不断搅拌下 缓缓加人新制备的中性氟化钾溶液， 继续搅拌， 于5 0 水浴中 保温5 分钟， 冷却， 加人新制备的中性 氯化钾一 乙 醇混合液， 稀释至9 0 毫升， 振摇数分钟后， 静置1 . 5 小时， 用干燥滤纸过滤， 弃去最初5 毫 升滤液。再收集4 5 毫升澄清滤液，加2 滴1 写酚酞指示液，用。 . 1 N氢氧化钠标准溶液滴至粉红色 。 . 1 N氢氧化钠标准溶液之用量不得多于0 . 2 7 毫升

7、， 注: 中性氟化钾溶液的制备称取1 0 克氛化钾， 溶于2 5 毫升热水中， 加2 滴1 ! 酚嗽指示液， 如溶液呈红色 则用0 . 1 N盐酸标准溶液滴至粉红色消失， 然后再加人。 . 1 N氢氧化钠标准溶液再滴定至溶液呈粉红色， 保 持3 0 秒钟。 如溶液无色 则用。 . 1 N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色， 保持3 0 秒钟。 即为中 性氟化 钾溶液 中 性氯化钾一 乙醇混合液的制备 称取1 0 克抓化钾。 加2 5 毫升9 5 %乙 醇和5 毫升水， 混合后加2 滴1 0/ a 酚 酞 指 示 液 ， 如 呈 红 色 ， 则 用。 1 N 盐 酸 标 准 溶 液 滴 至 粉

8、红 色 消 失 ， 然 后 用。 ， I N 氢 氧 化 他 标 准 溶 液 滴 定至 溶液呈粉红色， 保持3 0 秒钟。 如溶液无色， 则用。 . 1 N氢氧化钠标准溶液滴至落掖呈粉红色， 保持3 0 秒钟， 即为中性氛化钾一 乙醇混合液 ( 3 )硫酸盐: 取5 毫升 “ 溶液 I ” ， 加。 . 2 毫升5 %无水碳酸钠溶液， 在水浴上蒸干， 缓缓灼烧至 按盐逸尽， 冷却后加l 毫升盐酸， 在水浴上蒸干， 用少量水溶解残渣 ( 必要时过滤) ， 稀释至1 0 毫升， 加5 毫升9 5 %乙醇， 1 毫升3 N盐酸， 在不断振摇下滴加3 毫升2 5 0 o 抓化钡溶液， 稀释至2 5 毫

9、升， 摇 匀放置1 0 分钟，所呈浊度不得大于标准。 标准 是取下列数量的S 0 4 ; 分析纯 ， ， 。 . 0 2 毫克; 化学纯 。 ， ， ， ， ， 一 。 . 0 6 毫克。 加0 . 5 毫升1 0 Y O 氨水， 0 . 2 毫升5 %无水碳酸钠溶液， 加1 毫升盐酸， 蒸干 ( 必要时过滤) ， 稀释至1 0 毫升与同体积样品溶液同时同样处理。 注: 溶液t 的制备一 一 称取2 克样品， 溶于2 0 毫升水中， 加热至沸， 加1 0 毫升1 o %氨水， 摇匀，趁热过滤，滤 渣用热的。 ， 5 /氨水洗涤3 次， 合并滤液及洗液。 稀释至5 0 毫升 ( 4 )硝酸盐:

10、取2 . 5 毫升 “ 溶液 I ” ， 稀释至 靛蓝 几 磺酸钠，在摇动一F 于1 0 - 1 5 秒钟内加1 0 标准是取下列数量的N O , ; 1 0 毫升， 加1 毫升1 0 %氯化钠溶液， 1 毫升。 . 0 0 1 M 毫升硫酸， 放置1 0 分钟， 所呈蓝色不得浅于标准 分析纯 化学纯 。 . 0 1 毫克; 0 . 0 3 毫克 稀释至1 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理 H G 3 一 1 0 8 5 一 7 7 ( 5 )磷酸盐: 取1 0 毫升 “ 溶液1 1 , 稀释至2 0 毫升， 加4 毫升4 N硫酸及磷试剂甲、乙各1 毫升， 摇匀。于6 0 C 水浴中保温

11、1 0 分钟，所呈蓝色不得深于标准。 标准是取下列数量的P O , 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 毫克; 化学纯 “ 。 . 0 3 毫克。 稀释至1 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 注: 溶液u 的制备 称取。 . 5 克样品， 溶于1 5 毫升水， 加1 5 毫升盐酸， 注入分液漏斗中， 摇匀， 用2 0 毫升乙 醚萃

12、取， 振摇数分钟、 静置、 分出乙醚层、 再用乙醚反复萃取至水层无色。 分出 水层， 在水浴上燕干， 残渣溶 于2 滴盐酸， 稀释至5 0 毫升。 (6)锰:称取 1 克样品，溶于5 毫升水，加3 毫升硫酸，加热至冒烟，冷却，小心加水，稀释至 0 0 毫升。 取1 0 毫升， 稀释至4 0 毫升， 加1 0 毫升硝酸， 5 毫升硫酸， 5 毫升磷酸， 煮沸5 分钟， 冷却 后，加。 . 2 5 克高碘酸钾，再煮沸5 分钟，冷却后稀释至原体积，所呈粉红色不得深于标准。 标准是取0 . 0 2 毫克的Mn ，稀释至4 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 7 )亚铁: 称取。 . 5 克样

13、品， 溶于2 0 毫升不含氧的水中， 加1 毫升盐酸及1 滴新配制的5 %铁氰 化钾溶液。摇匀， 放置1 0 分钟， 所呈蓝绿色不得深于标准。 标准是取下列数量的F e + + _ 分析纯 。 . 0 1 0 毫克; 化学纯 。 。 . 0 2 5 毫克。 及。 . 5 克不含亚铁的三氯化铁与样品同时同样处理。 注: 不含 亚铁的三抓化铁的制备按上法操作不呈蓝绿色，即认为不含亚铁。 ( 8 )铜: a . 原子吸收分光光度法 仪器条件: 光源:铜空心阴极灯; 波长飞3 4 2 . 8 毫微米; 火焰:乙炔一 空气。 测定方法: 称取5 克样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 毫升。 取2 0 毫

14、升， 共四份。 按H G 3 -1 0 1 3 -7 6 第二章第2 条第 ( 2 )款之规定测定。 b . 化学分析法 取1 0 毫升 “ 溶液H ” ，加5 毫升1 0 0 o 柠檬酸按溶液， 用1 0 y o 氨水调至p H 9 ,稀释至3 0 毫升，加 1 毫升。 . 1 %铜试剂，用5 毫升异戊醇或四抓化碳萃取，有机层所呈黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的C u : 分析纯 。 . 0 0 5 毫克; 化学纯 。 .， ， 。 . 0 1 0 毫克。 稀释至2 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 9 )锌: a . 原子吸收分光光度法 仪器条件: 光源:锌空心阴极灯;

15、波长:2 1 3 . 9 毫微米; 火焰:乙炔一 空气。 测定方法: 称取2 . 5 克样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 毫升。取2 0 毫升， 共四份。 按H G 3 -1 0 1 3 7 6 第 _ 章第2 条第 ( 2 )款之规定测定。 H G 3 一 1 0 8 5 一 7 7 b 一 化学分析法 取5 毫 升“ 溶 液; ” ， 加5 毫 升 水， 用。 . 1 N 氢 氧 化 钠 调 至p H 5 . 5 , 稀 释 至2 0 毫 升 ， 加5 毫 升 乙 酸 一 乙酸钠缓冲溶液 ( p H 4 -5 ) ，及1 毫升2 5 %硫代硫酸钠溶液，摇匀，用5 毫升。 . 0 0 1

16、%二苯基硫踪四 氯化碳溶液萃取， 有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的Z n : 分析纯 化学纯 0 . 0 0 1 5 毫克; 0 . 0 0 5 0 毫克。 稀释至5 毫升，与同体积样品溶液同时同 样处理。 ( 1 0 ) 砷: 称取。 . 2 克样品， 按G B 6 1 0 -7 7 之规定测定。 澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标 准是取下列数量的A s : 分析纯 ，. 。 . 0 0 4 毫克; 化 学 纯 ， 0 . 0 2 0 毫 克 。 与样品同时同样处理。 ( 1 1 )氨水不沉淀物: 取2 5 毫升 “ 溶液 1 ” ， 注人恒重的蒸发皿中， 加。 . 5

17、 毫升硫酸，在水浴上蒸 至近干，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，于8 0 0 灼烧至恒重，残渣重量不得大于: 分析纯 。 。 。 1 . 0 毫克; 化学纯 ， ， 。 ， 一 5 . 0 毫克。 四、包 装 及 标 志 1包装:按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定。 内包装形式: G z -3 ; 外包装形式:I 、E 、II ; 包装单位: 第3 , 4 类。 2 . 标志:按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/