HG-2427-1993.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 4 2 7 一 9 3 氰氨化钙 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工农业用氰氨化钙的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存以及安 全要求 本标准适用于由电石和氮气进行氮化反应而制得的氰氨化钙 该产品工业上用于制造氰熔体及双 氰胺等化工原料; 农业上作为碱性缓效含氮肥料。 结构式: C a =N -C =N 相对分子质量: 8 0 . 1 0按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准

2、溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B 6 0 0 3 试验筛 G B / T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3 . 1 外观: 黑色粉末。 3 . 2 氰氨化钙应符合表1 要求: 表 1% 项目 指标 优等品一等品合格品 总氮( N ) 含量) 2 0 . 01 9 . 01 7 . 0 电石( C . C) 含量成 0 . 20 . 5 ， 0 筛余物( 8 5 0 k m筛)簇 3 4 试验方法 分析方法中， 除特殊

3、规定外， 均使用分析纯试剂， 所使用的水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。 4 . ， 总氮含量测定蒸馏后滴定法 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 3 一 3 1 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 H G 2 4 2 7 一 9 3 本方法参照采用国际标准I S O 5 3 1 5 -8 4 肥料中总氮含量测定 。 4 . 飞 . 1 方法原理 试样用浓硫酸加热水解， 使氰氨基氮及其他形式的氮转化为馁态氮， 从碱液中蒸馏氨， 并用过量硫 酸标准溶液吸收， 在指示剂存在下， 用氢氧化钠标准溶液反滴定过量硫酸 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 .

4、 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) ; 4 . 1 . 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液; 4 0 0 g / L ; 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钠标准溶液: ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L ， 按G B 6 0 1 中( 4 . 1 ) 配制和标定; 4 . 1 . 2 . 4 硫酸标准溶液， ( 1 / 2 H , S O , ) =0 . 5 m o l / L ， 按G B 6 0 1 中( 4 . 3 ) 配制; 4 . 1 . 2 . 5 甲 基红一 亚甲 基蓝混合指示剂: 5 0 m l , 甲 基红乙醇( G B

5、6 7 9 ) 溶液( 2 g / L ) 与5 0 m l _ 亚甲基蓝乙 醇溶液( 1 g / L ) 混合; 4 . 1 - 2 . 6 广范p H试纸。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器， 设备和 4 . 1 . 3 . 1 水解仪器: 容量为1 0 0 0 m L圆底烧瓶和短颈漏斗。 4 . 1 . 3 . 2 蒸馏仪器: 仪器如图1 所示， 或其他经实验证明， 在规定的试验条件下， 能给出相同结果的蒸馏 仪器。 a . 蒸馏瓶( A ) : 容量1 0 0 0 m L ， 带2 9 号内 接标准磨口; b . 防溅球管( B ) : 与蒸馏瓶连接的一端带有2 9 号

6、外接标准磨口， 与冷凝管连接的一端带有1 9 号外 接标准磨口; c . 滴液漏斗( C ) : 容量5 0 m L ; d . 直形冷凝管( D ) : 有效长度约4 0 0 m m， 进口为1 9 号内接标准磨口， 出口 为2 9 号外接标准磨口; e . 吸收瓶( E ) : 容量5 0 0 m L ， 瓶口 为2 9 号内 接标准磨口， 瓶侧连接双连球。 4 . 13 . 3 防爆沸颗粒或防爆沸装置: 后者由一根1 0 0 m m X 5 m m玻璃棒， 连接在一 根2 5 m m聚乙烯管 士 飞 H e 2 4 2 7 一 9 3 引刽土下D = I C 叹R i o o o .L

7、月 - 洲 尹 图 1蒸馏仪器 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 试样水解 称取1 g 试样， 精确到0 . 0 0 1 g , 置于干燥蒸馏瓶( A ) 中， 加入2 5 m L 硫酸( 4 . 1 . 2 . 1 ) ， 于烧瓶颈上插 上短颈漏斗， 将烧瓶置于通风橱内的加热装置上( 加热装置预先调节至通过7 - 7 . 5 m i n 沸腾试验) ， 加 热烧瓶和内 容物至硫酸激烈沸腾后， 保持4 5 m i n ， 移去热源， 冷却至室温， 小心加入2 5 0 m L水， 混匀。 注: 热源所供出的热， 能在7 - - 7 . 5 m i n ， 使2 5 0 m

8、 L水从2 5 C 加热至激烈沸脚， 一般用1 5 0 0 W 电 炉即可。 4 门 4 . 2 蒸馏 烧瓶中放几颗防爆沸颖粒或防爆沸装置( 4 . 1 . 3 . 3 ) ， 在后一种情况下， 将聚乙 烯管接触烧瓶底部 按 图1 组装仪器 用滴定管加入4 5 . 0 0 m l 硫酸标准溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) 于吸收瓶( E ) 中， 加入2 滴混合指示剂， 按图1 装上 吸收瓶 至少加入1 2 0 m L氢氧化钠溶液( 4 . 1 . 2 . 2 ) 于滴液漏斗( C ) 中， 小心注入到蒸馏瓶( A ) 内， 当滴液漏 斗中余下约2 m l溶液时关闭活塞。 加热使烧瓶内

9、容物沸腾， 蒸馏期间， 烧瓶内 容物应保持碱性。 蒸馏进行约4 5 m i n 或至少收集1 5 0 m L 馏出液后， 将吸收瓶( E ) 取下， 用p H试纸检验后蒸出的 馏出 液， 以保证氨全部蒸出， 移去热源。 从冷凝管( D ) 上拆下防溅球管( B ) ， 用水冲洗冷凝管壁， 收集冲洗液于吸收瓶( E ) 中。 4 . 1 . 4 . 3 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 反滴定过量硫酸标准溶液至混合指示剂呈灰绿色为终点 4 门- 4 . 4 空白试验 在2 5 0 m l三角烧瓶中， 用滴定管注入4 5 . 0 0 m L硫酸标准溶液( 4 . 1

10、. 2 . 4 ) ， 加人2 滴混合指示剂， 用 H G 2 4 2 7 一9 3 氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸溶液由紫红色变为灰绿色为终点。 4 . 1 . 式中 5 分析结果的表述 总氮( N) 含量 x, ， 以质量百分数( %) 表示， 按式( 1 ) 计算: C ( V 一 V , ) X 0 . 0 1 4 0 h , = - -瓜丁 一 一 一 一X 1 0 0 C ( V : 一 V , ) X 1 . 4 0 1 月 . . 。 。 (1) Vl 刀 刁 0 . 0 1 4 01 - 氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 的实际浓度， m o t / L

11、; 4 5 . 0 0 m L硫酸标准溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 反滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 试样的质量， 9 ; 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 ( N a O H ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的氮的质 量。 4 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值G0 . 3 0 %; 不同实验室测定结果的绝对差值(0 . 5 0 %. 4 . 2 碳化钙含f测定气t法 4 . 2 . 1 方法原理 氰氨化钙中的碳化钙能和水作

12、用而放出乙 炔气， 从乙炔气在一定温度和压力下所占的体积， 算出试 样中碳化钙的含量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液: 氯化钠饱和溶液用1 %盐酸酸化至。 . 1 %甲基橙指示剂呈红 色， 然后用乙炔气饱和。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 门空盒气压表。 4 . 2 . 3 . 2 碳化钙测定装置如图2 所示: a . 水准瓶( A ) : 容量2 5 0 ml ; b . 量气管( B ) ; 5 0 或1 0 0 mL， 分度0 . 1 mL ; c ， 分液漏斗( C ) : 容量6 0 m L ， 分度1

13、 m L ; d . 反应瓶( D ) : 容量1 2 5 m L抽滤瓶; e . 温度计( E ) ; 1 0 0 Ca H G 2 4 2 7 一 9 3 图 2 碳化钙测定装置 4 . 2 . 4 分析步骤 将用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液装入量气管( B ) 内， 管的下端用橡皮管和水准瓶( A ) 相连接， 瓶内 亦盛有乙炔饱和的氯化钠饱和溶液。 管的上端通过三通活塞和反应瓶( D ) 的横支管相连接， 反应瓶塞上 插有分液漏斗( C ) 和温度计( E ) ， 分液漏斗中亦装入同样的用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液 开启三通活塞使量气管与大气相通， 升举水准瓶， 使量气管内的液面达到零点。

14、随将三通活塞关闭 使反应瓶与量气管接通， 放下水准瓶， 检查仪器不漏气后， 进行测定。 称取若干克氰氨化钙试样( 碳化钙含量簇1 %， 称取3 g 试样; 碳化钙含量。 . 5 0 0 ， 称取5 g 试样; 碳 化钙含量镇。2 %， 称取1 2 g 试样) ， 精确到0 . 0 0 1 g 。 移入干燥的反应瓶中， 随将橡皮塞塞紧瓶口， 开启三 通活塞使量气管与大气相通， 并升举水准瓶， 使量气管内的液面达到零点。 将三通活塞关闭， 使反应瓶与 量气管接通， 将分液漏斗中经乙炔饱和的氯化钠饱和溶液慢慢注入反应瓶2 5 m L ( V , ) ， 同时不断摇动 反应瓶， 直至碳化钙全部分解。

15、使乙炔气体在量气管内保持1 5 m i n ， 然后上下移动水准瓶， 使瓶内液面与管内 达到同一的水平， 读 取量气管内气体的体积( V , ) ， 并记录反应瓶内气体的温度( ! ) 和气压计上的大气压力。 4 . 2 . 5 分析结果的表述 碳化钙( C a C 2 ) 含量X z ， 以质量百分数( %) 表示， 按式( 2 ) 计算: Xz 一 ( V ; 一V 2 ) ( p : 一p i ) X 2 7 3 X 0 . 0 0 2 8 8 5 1 0 1 . 3 X ( 2 7 3+ t ) 。 X 1 0 0 ( V , 一 V , ) ( P , 一 P O X 2 7 3 X

16、 0 . 2 8 8 5 1 0 1 . 3 X ( 2 7 3+ t ) m 式中: V , 量气管中气体的体积， m L ; . . (2) V 2 加人用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液体积， m L ; P测定时实际的大气压力， k P a ; P 在! 时氯化钠饱和溶液的蒸气压力( 表2 ) , k P a ; t 试验时乙炔气的温度， ; ，试样的质量， 9 ; 1 0 1 . 3 在标准状况下的大气压力， k P a ; 0 . 0 0 2 8 8 5 在标准状况下， 与1 m L乙 炔气相当的， 以克表示的碳化钙的质量。 H G 2 4 2 7 一 9 3 注: 气压计读数经过仪器刻度

17、订正值、 温度订正值和补充订正值校正后， 即为实际的大气压力。 表 2 不同温度下氯化钠如和溶液蒸气压为 L / 一z / k P a 一 k P a 一 k P a 5 一 1 31 .1 3 一 1 . 8 8 一 3 . 0 3 6 一 1 41 . 2 1 一 2 . 0 03 03 . 2 0 7 一 1 51 . 2 9 1 2 . 1 2 一 3 . 3 6 8 一 1 61 . 3 7 一 2 . 2 5 一 3 . 5 2 9 1 1 71 . 4 7 一 2. 39 一 3. 6 7 1 0 一一 1 . 5 6 一 2 . 5 3 3 . 81 1 1 一一 1 . 6

18、5 一 2 . 6 9 一 4 . 2 0 1 2 一一 1 . 7 6 2 . 8 5 一 4 . 3 1 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值， 应符合表3 要求 表 3 碳化钙含量 允许绝对差值 簇0 . 5 0 . 0 5 0 . 5 - 1 . 0 0 . 2 0 4 . 3 筛余物的测定 4 . 3 . 1 方法原理 用筛分的方法计算试样剩余在规定筛网上的百分数。 4 . 3 . 2 仪器、 设备 4 . 3 . 2 . ， 孔径8 5 0 p m的标准筛， 应符合G B 6 0 0 3 中R 4 0 / 3 系列的要求， 另附

19、盖和底盘; 4 . 3 . 2 . 2 振筛机， 能垂直和水平振荡。 4 . 3 . 3 分析步骤 称取5 0 g 试样， 精确到。 . 1 g 置于孔径为8 5 0 p m的标准筛中， 筛子放在底盘上， 盖好筛盖， 置于振 筛机上振荡5 m i n ， 然后用毛刷扫筛子的内 部边缘， 称量筛中 剩余物。 注 若无振筛机， 可用人工进行筛分操作， 但仲裁时必须用振筛机。 4 . 3 . 4 分析结果的表述 筛中剩余物含量X 3 ， 以质量百分数( %) 表示， 按式( 3 ) 计算: X 3 一 令X 1 0 0 . . . . . . . (3) 式中: , n o筛中剩余试样的质量， 9

20、， m- 试样的质量， 9 。 5 检验规则 5 门氰氨化钙应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要 求。 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书， 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 产品等 H G 2 4 2 7 一 9 3 级、 批s、 生产日期、 产品净重和本标准编号 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定， 对所收到的氰氨化钙质量进行检验， 核验其指标是否符合本标 准的要求 5 . 3 佩氨化钙按批检验， 每批的重量规定不超过5 0 。 5 . 4 A氦化钙袋装产品， 按表4 随机采样。 表 4 .急数采样袋数 一总 袋 数 采样

21、袋数 毛 一 1 0 全部袋数 】 182-26 1 8 1 1 - 4 911 一 2 17 - 254 1 9 S O - 6 41 2 一 2 55 -296 艺 0 6 5 - 8 11 3 一 2 97 343 21 8 2 - 1 011 4 一 344 - 394 2 2 1 0 2 - 1 2 51 5 一 395 450 2 3 1 2 6 - 1 5 11 6 4 51- 5 12 2 4 1 5 2 1 8 11 7 1 超过5 0 0 袋以上， 按式( 4 ) 计算采样袋数王 采样袋数二3yn ， ， ， . . “ . 一， ( 4 ) 式中: ， 每批产品总袋数。

22、用采样针从袋口 一边斜插至对边袋深的3 / 4 处采取均匀样品， 所取样品总量不得少于2 k g . 5 . 5 将所取样品合并在一起， 仔细混匀， 用四分法缩分至约o . 5 k g ， 分装于两个清洁、 干燥并具有磨口 塞的广口瓶或聚乙烯瓶中， 瓶上的标签注明: 生产厂名称、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样人姓名。 一份 作检验用， 另一 份作为保留样品， 瓶口 密封供查验， 保留期一个月。 5 . 6 如检验结果中有一项不符合本标准要求时， 应按5 . 4 和5 . 5 规定重新自 两倍量的包装袋中重新采样 进行复检， 复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批氰氨化钙为

23、不合格品。 5 . 了 当 供需双方对产品质量发生异议需仲裁时， 应按国家技术监督局有关产品质量仲裁规定执行或由 双方协商决定仲裁单位。 5 . 8 本标准采用G B 1 2 5 0 中“ 修约值比 较法” 判断产品质量是否符合标准。 6 包装、 标志、 运输和贮存 6 . 飞 傲氨化钙属于二级遇水燃烧品， 其包装方式有三种: 外包装为全开口或中开口钢桶， 内 包装为袋厚。 . 1 m m以上的塑料袋。 钢板厚1 . 0 m m， 每桶净 玉 不超过1 5 0 k g , b 5 0 k g c 6 . 2 外包装为塑料编织袋或乳胶布袋， 内包装为两层塑料袋， 每层袋厚为0 . 1 m m。

24、每袋净重不超过 外包装为复合塑料编织袋， 内包装为袋厚。 . 1 m m以上的塑料袋 氰氨化钙包装袋上应标明生产厂名称、 厂址、 产品名称、 商标 塑 料袋。 每袋净重不超过3 0 k g 、 净重和本标准编号; 涂刷 G B1 9 0规 定的“ 遇湿易燃物品， 标志和G B 1 9 1 规定的“ 怕湿” 标志。 6 . 3 K化钙应以带篷车厢和不透水船舱运输. 在运输装卸时， 注意轻拿轻放。 H G 2 4 2 7 一 9 3 6 . 4 氰氨化钙应贮存于千燥的仓库中， 注意防潮、 防水并必须与食物和饲料隔离 7 安全要求 7 . 1 氰氨化钙作为肥料施入土中后， 遇到水转化成尿素的过程中，

25、 其中间产物游离氰胺( H C N z ) 对作 物有毒性， 因此氰氨化钙只能作基肥使用， 不能直接作追肥使用， 更不能作种肥使用 作基肥时应于播种 前7 -1 0 天施下， 以使其完全转化成尿素。 7 . 2 氰氨化钙对消化系统， 呼吸道粘膜和皮肤有强烈的刺激性和腐蚀性， 使用时要穿L 工作服、 工作鞋 和戴防护眼镜， 注意不接触皮肤和防止吸入 7 . 3 氰氨化钙仓库发生火灾时， 不允许用水灭火， 应用千式灭火器、 二氧化碳灭火器， 干砂、 氮气等灭 火 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部上海化工研究院归口。 本标准由化学工业部上海化工研究院负责起

26、草。 本标准主要起草人钟凤园。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/