HG-T-2827-1997.pdf

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1、HC / T 2 8 2 7 - 1 9 9 7 前台 本标准等效采 用美国 军标M I L - C - 5 1 2 6 4 A : 1 9 8 3 0 9 8 9 确认) 木标准与MI L - C-5 1 2 6 4 A : 1 9 8 3 ( 1 9 8 9 确认) 相比, 存在如下差异: 1 本标准将工业氰化亚铜分为优等品、 一等品两个等级优等品等效 MI L - C - 5 1 2 6 4 A; 1 9 8 3 ( 1 9 8 9 确认) 2 本标准增加了以氰化亚铜( C u C N ) 表示的主含量指标, 其原因是多数用户的使用习惯和需要。 3 本标准增加了铁含量指标, 其目的是结合

2、国内生产情况进一步保证产品的内在质量。 4 除增加的铁含量指标对应的试验方法采用 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 外, 其他试验方法等效采用 MI I . - C - 5 1 2 6 4 A : 1 9 8 3 相应方法。 本标准的附录 A是标准的附录 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由 化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研究院、 上海敦煌化工厂、 山东淄川双凤化工厂、 浙江萧山化 学试剂厂、 天津市锐成化工有限公司。 本标准主要起草人: 范国强、 沈瑾熙、 史祖余、 孔庆武、 许水明、 杨占周。 本标准委托化学工业部

3、无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 工业氰化亚铜 H G / T 2 8 2 7 - 1 9 9 7 C u p rou s c y a n i d e f o r i n d u s t r i a l u s e 范围 本标准规定了工业氰化亚铜的要求、 采样、 试验方法、 标志、 包装、 运输、 贮存和安全要求。 本标准适用于工业氰化亚铜, 该产品主要用于氰化电镀 分子式: C u C N 相对分子质量: 8 9 . 5 6 ( 按 1 9 9 3 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版

4、时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / r 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5

5、0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 : _; 外观: 白色、 灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状 工业氰化亚铜应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品 铜( C O含量)7 0 .

6、 069 . 6 氰化亚铜( C u C N ) 含量( 以C u 含量换算) 9 8 . 69 8 . 0 氰化物( 以C N计) 含量)2 8 . 52 8 . 0 氰化钠中不溶物(0 . 2 00 . 3 0 铁( F 。 ) 含量簇0 . 0 20 . 0 4 中华人民共和国化学工业部 , 9 9 7 - 0 2 - 0 4 批准 1 9 9 7 - 1 0 - 0 1 实施 H G / T 2 8 2 7 - 1 9 9 7 4采样 4 . 1 甸批产品不超过 2 t o 4 . 2 按G B / T 6 6 7 8 1 9 8 6 中6 . 6 的规定确定采样单元数采样时. 用采样

7、器从包装桶的上 方斜插至 料层 3 / 4 处采样, 将所取样品混合均匀, 用四分法缩分至约2 5 0 g , 立即装人两个清洁、 干燥的广 瓶中 密封口瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室 样品, 另一瓶保存三个月备查 4 - 3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装中采样核验, 核验结果即使 只有一项指标不符合本标准的要求, 整批产品为不合格 5 试验方法 5 . 1 采用G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 中5 . 2 规定的修约值比 较法判定试验结果是否符合标准。 5 . 2 本标准所

8、用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中规定的岁 级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 5 . 3 铜( C u ) 含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 试样加硝酸和澳水分解后, 用氨水和乙酸调至弱酸性。加人掩蔽剂氟化钾, 加过量碘化钾, 用硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘, 以淀粉指示剂指示终点。 5 . 32 试剂和材料 5 . 3 . 2 . 1 氨水; 5 .

9、 3 . 2 . 2 冰乙酸; 5 . 3 . 2 . 3 氟化钾; 5 . 3 . 2 . 4 碘化钾; 5 . 3 . 2 . 5 硝酸溶液: 1 +3 ; 5 . 3 . 2 . 6 饱和澳水溶液; 5 . 3 . 2 . 7 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a , S , O , ) 约为0 . 1 m o l 八; 5 . 3 . 2 - 8 淀粉指示液, 1 0 g / l 。 533 分析步骤 称取约。 . 3 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 。置于2 5 0 m l 锥形瓶中, 在通风厨内进行操作。加人1 0 m l . 硝酸溶液, 加热至除净氰化氢和氮

10、的氧化物; 加人5 M L饱和澳水继续加热5 m i n , 直至嗅气被赶尽用 冷水稀释至2 5 m l , 滴加氨水中和至蓝色出现, 加人5 m 工冰乙酸, 冷却至1 0 士2 0C , 加入。 . 5 g 氟化 钾和2 0 g 碘化钾, 充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至浅棕色或黄色近于消失, 加人 sml . 淀粉指示液, 继续滴定溶液至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。 5 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的铜含量X , 按式( D计算: 0 . 0 6 3 6只 ( V 一认 ) c、 _ _ X = 二 一二 .二 之X 1 0 0 (1) 刀汗 式中:

11、V 滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m l ; V一 一 空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; 0 . 0 6 3 6 -一与 l . 0 0 ml , 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S z O , ) =1 . 0 0 0 m o t / I A 相当的N克表示的铜 的质量 ; H G / T 2 8 2 7 -1 9 9 7 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / 1 试料的质量, 9 以质量百分数表示的氰化亚铜含量 X : 按式( 2 ) 计算: X 。 一 0 . 0 8 9 6 X ( V , - V ,业X 1 0 0 式中:

12、V , 一 一 滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, -I ; V ,. 空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m工 ; ” 。 (2) 0 . 0 8 9 6 与 1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , O) 一1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氰 化亚铜的质量 : c -一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; m 一 一 试料的质量, 9 。 535 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值( 以C u 计) 不大于0 . 2 %, 5 . 4 氰化物( 以C N计) 含

13、量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 试样溶解于过量的氰化钠溶液中, 用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另作一空白, 由二者消 耗的硝酸银之差即可计算出氰化物含量 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 氰化钠溶液: 4 0 g / L , 每升加人1 0 g 氢氧化钠; 5 . 4 . 2 . 2 碘化钾溶液: 1 0 g / L ; 5 . 4 . 2 - 3 硝酸银标准滴定溶液; c ( A g N O , ) 约为。 , 1 m o l / L e 5 . 4 . 3 分析步骤 分别移取 1 0 m L氰化钠溶液, 置于2 个锥形瓶中, 称取约0 . 2 5 g

14、 试样( 精确至。 . 0 0 1 g ) .置于其中 一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加入5 m L碘化钾溶液, 用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液混 浊不消失为终点 5 . 4 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氰化物含量 X , 按式( 3 ) 计算: X,二旦 三 坚 垫坚生 脸 二垫 竺X 1 0 0。 。 . 。 , , , 。 。 (3) 式中 V , 一 一滴定有试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, m 1 . ; V o 滴定无试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, m L ; 0 . 0 2 6 。 一 一与1 . 0 0 m L 硝 酸 银 标 准 滴

15、 定 溶 液 c ( A g N 0 3 ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相 当 的 以 克 表 示 的 氰 化 物 ( C N) 的质量; 。 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, m o l / I ; m试料的质量, 9 。 545 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 0 a , 5 . 5 氰化钠中不溶物含量的测定 55 1 方法提要 试样溶解于一定量的氰化钠溶液后, 用已恒重的玻璃砂增涡过滤, 用水洗涤至滤液呈中性, 于 1 0 5 0 C - 1 1 0 烘干至恒重 5 . 5 . 2 试剂和材料 氰化钠溶液: 1 1

16、 6 对L H G / T 2 8 2 7 - 1 9 9 7 5 . 5 . 3 仪器 、 设备 玻璃砂柑涡: 滤板孔径: 5 p m -1 5 km, 5 . 5 . 4 分析步骤 量取 5 0 ml氰化钠溶液, 加热至5 0 0C士2 * C, 称取 5 . 5 g 试样( 精确至。 . 0 0 1 g ) 将试料缓慢加人 到氰化钠溶液中, 不断搅拌至试料完全溶解, 用水稀释至2 0 0 mL ; 用已恒重的玻璃砂柑祸过滤, 用水洗 涤至滤液呈中性, 将钳祸于 1 0 5 一1 1 0 烘干至恒重. 5 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氰化钠中不溶物含量 X 按式( 4

17、 ) 计算: X ; 二m二 m 0 X 1 0 0 。 。 。 。 一 (4) 式中: 。-一一 玻璃砂增涡和不溶物的质量, 9 ; r tt , 玻璃砂柑塌的质量, 9 ; 。 一 一 试料的质量, ff = 55 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 4 % 56 铁含量的测定 5 . 6 . 1 方 法提要 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 2 章。 562 试剂和材料 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第3 章及: 5 . 6 . 2 . 1 硝酸; 5 . 6 . 2 . 2 硫酸; 5

18、 . 6 . 2 . 3 氨水; 5 , 6 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 +1 0 5 . 6 . 3 仪器、 设备 同G B / T 3 0 4 9 - - 1 9 8 6 第 4 章。 564 分析步骤 5 . 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6中的 5 . 3 的规定, 使用 3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量, 绘制工作 曲线。 5 . 6 - 4 . 2 试验溶液的制备 称取约5 g 试样( 精确至。 , 0 0 1 g ) , 置于2 5 0 m L烧杯中。在通风厨内进行操作, 加8 m l 硝酸, 使 试料润湿, 再加

19、6 m 工硫酸, 用玻璃棒搅拌, 加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止放冷, 加少量水溶 解, 冷却至室温, 加人氨水至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液, 以中速滤纸过滤, 以1 0 0 m 工加3 m 工氨 水的温水洗涤至滤液无蓝色, 将带沉淀的漏斗置于5 0 0 m 1容量瓶上, 漏斗内沉淀以2 5 m l , 硫酸溶液溶 解, 再以温水洗涤数次, 稀释至刻度, 摇匀。 5 . 6 . 4 . 3 空白试验溶液的制备 除不加试样外, 其余同试验溶液的制备。 5 . 6 . 4 . 4 测定 用移液管移取2 0 m l试验溶液置于1 0 0 m l容量瓶中, 连同空白溶液按 G B / T 3 0

20、 4 9 - - 1 9 8 6中5 . 4 的规定, 从“ 必要时加水至约 6 0 ml , ” 开始进行操作。 5 . 6 . 4 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量 X , 按式( 5 ) 计算 : H G / 1 2 8 2 7 - 1 9 9 7 1 1 一 2 卫)火 1 0 x 1 0 0 一。 几 00 阴川 式 中 m g; 5 . 6 . 4 . 6 2 . 5 ( m一i n ) n 不 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量, m g ; 一根据t !1 得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量 试料的质量, 9 。 允许差 取

21、平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 4 0 o 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 工业氰化亚铜包装上应有牢固、 清晰的标志, 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 等级、 净 重、 批号或生产日 期、 本标准编号及G B 1 9 0 -1 9 9 。中1 3 规定的“ 剧毒品” 标志 6 . 2 每批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 等级、 净重、 批号 或牛产日期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6 . 3 工业氰化亚铜采用铁桶包装内衬一层聚氯乙烯薄膜袋, 厚度不

22、小于 0 . 0 7 m m。每桶净重为 1 0 k g , 1 5 k g , 2 5 k g , 4 0 k g , 5 0 k g 铁路运输用铁桶壁厚度不应小于0 . 8 0 m m, 6 . 4 包装内袋采用两道扎口或热合封口, 保证封口严密, 铁桶盖应密封牢固。 65 下 业氰化亚铜产品运输时应按危险品运输要求运输 6 . 6 丁 业氰化亚铜产品贮存时不得与酸性物质及食品混贮。 7 安全要求 7 . 1 业氰化亚铜是剧毒性物质。试验中可能有氰化氢气体逸出, 应在通风厨内进行试验。试验中产 生的含氰废液不能返回生产时, 按本标准的附录A进行处理。 7 . 2 工人在作业现场应穿工作服及

23、防护用品, 工作服及用品应有专用存放地点。 73 产品包装用后应消毁 , 不得再次使用。 H G / T 2 8 2 7 - 1 9 9 7 附录A ( 标准的附录) 含氛废液的处理 为r 防止含氰废液的污染, 废液应进行处理后方可排放 A 1 方法提要 在碱性介质中, 以次氯酸盐为氧化剂, 使氰氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳 A 2 处理步骤 将废液收集于约1 。 工的容器中, 加人4 0 %氢氧化钠至废液的p H值大于8 . 5 ( 用p H试纸检验) , 在 通风橱内, 加人漂白粉并充分搅拌直至过量( 用 K I 试纸检验) 为止。放置 1 2 h 后排放。 7 0 5 *草庐一苇草庐一

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