HG-T-3454-1999.pdf

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1、备案号 : 3 8 7 2 -1 9 9 9 H G/ T 3 4 5 4 -1 9 9 9 前言 本标准是在化工行业标准H G / T 3 4 5 4 -1 9 7 6 化学试剂硫脉 的基础上修订的。 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 分析纯非等效采用美国 化学协会A C S ( 1 9 9 3 ) 标准 硫脉 。 本标准与A C S的主要差异如下: 本标准比A C S 标准多水不溶物和硫氛酸盐; 少熔点和对秘灵敏度; 灼烧残渣严于A C S 标准。 本标准干燥失重与A C S 标准试验方法相同。除含量、 硫氛酸盐、 干燥失重的试验方法外, 其他 项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法

2、标准。 本标准与H G / T 3 4 5 4 -1 9 7 6 的差异为: 增加了干燥失重; 取消了对硒灵敏度试验。 本标准自 实施之日 起, 同时代替H G / T 3 4 5 4 -1 9 7 6 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 西安化学试剂厂。 本标准主要起草人: 江莉、 卫文红。 本标准于1 9 6 0 年首次发布, 于 1 9 7 6 年修订。 1 2 2 2 中华人民共和国化工行业标准 H G / T 3 4 5 4 一 1 9 9 9 化学试剂硫腮 代替 H G /T 3 4 5 4

3、一1 9 7 6 C h e m i c a l r e a g e n t 一T h i o u r e a 示性式: H Z N C S N H : 相对分子质量: 76. 12( 根据 1 9 9 5 年国际相对原子质量) , 范 围 本标准规定了化学试剂硫脉的要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最断版本的可能性。 G B / T601 一1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G

4、 B / T的2 一1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T603 一1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T619 一1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q 巧03 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T9 7 3 s 一1 9 5 5 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O6 3 5 3 一 1 : 1 9 5 2 ) G B / T9 7 4 1 一1 9 5 5 化学试荆 灼烧残渣测定通用方法( 灼v I SO

5、6 3 5 3 一 1 : 1 9 5 2 ) G B1 5 3 4 6 一1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G / T3 4 8 4 一1 9 9 9 化学试荆标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3 性状 本试剂为无色结晶, 溶于水和乙醇。 4 规格 硫脉的规格见表 1 。 表 1 硫腺的规格 名称分析纯 化学纯 硫脉含量( H : N C S N H : ) , 环)9 9 09 8 . 0 澄清度试验 合格合格 水不溶物, %镇 0 0 0 2 一一 0 . 0 1 干澡失重, %(0 。 5 灼烧残值( 以硫酸盐计) , %(. 0, 00 50 0 2 硫佩酸盐( 以C N S计) ,

6、 %簇0 0 0 5 0 . 0 1 国家石油和化学工业局1 999 一 0 6 门6 批准 2 D 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 1 2 2 3 HG/ T 3 4 5 4 一 1 9 9 9 5 试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格; 样品均按精确至0 . 0 1 g 称量。 5 . 1 硫脉含量 称取。 . 5 g 样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于5 0

7、0 m L容量瓶中, 溶于水, 稀释至刻度。 取2 0 . 0 0 m L , 注 人碘量瓶中, 加5 0 . 0 0 m L碘标准滴定溶液C c ( 1 / 2 1 , ) =0 . 1 m o l / L ) , 4 0 g / L氢氧化钠溶液2 0 m L , 摇匀, 于暗处放置1 0 m i n 。加 1 0 0 m L水及 2 0 % 盐酸溶液 1 0 m L , 摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液 C c ( N a , S z O , ) =0 . 1 m o l / L ) 滴定, 近终点时, 加1 0 g / L淀粉指示液3 m L , 继续滴定至溶液蓝色消失。 取2 0 m L

8、水, 同时做空白试验。 以质量百分数表示的硫脉含量( X ) 按式( 1 ) 计算: X( %)二 ( V , 一 V 2 )。 c X 9 . 5 1 5 m( 2 0 / 5 0 0 )X 1 0 0 0 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (1) 式中: V空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; V 2 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; 9 . 5 1 5 硫腺的摩尔质量 M( 1 / 8 H z N C S N H O ) , g /

9、 m o l ; m 样品的质量, 9 。 5 . 2 澄清度试验 称取1 0 g 样品, 溶于1 0 0 m L水中, 其浊度不得大于H G / T 3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化 学 纯 ” 一 ” ” 二 “ 6 号 。 5 . 3 水不溶物 称取5 0 g 样品, 溶于5 0 0 m l水中, 在水浴上保温1 h 后, 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 4 干燥失重 称取 1 . 5 g 样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , v于

10、已在( 1 0 5 12 ) 干燥至质量恒定的称量瓶中, 于 1 0 5 士 2 ) 的电烘箱中干燥至质量恒定。 以质量百分数表示的干燥失重( X ) 按式( 2 ) 计算: X( %) 一m , - m 2 X m , 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中: ,干燥前样品的质量, 9 ; m 2 干燥质量恒定后样品的质量, 9 。 5 . 5 灼烧残渣 称取2 0 g 样品, 按G B / T 9 7 4 1 -1 9 8 8 中4 . 1 的规定测定。 结果按G B / T 9 7 4 1 -1 9 8 8 中第5

11、章的规 定计算。 5 - 6 硫佩酸盐 5 . 6 . 1 不含硫氛酸盐的硫脉的制备 称取 1 0 0 g 样品, 加3 0 0 m L水, 加热溶解、 过滤, 迅速冷却, 结晶。 用玻璃滤塌过滤, 用 1 0 0 m L乙醇 ( 无水乙醇) 洗涤, 再用乙醉( 无水乙醇) 洗涤二次, 每次用 5 0 m L 。 将结晶溶于1 0 0 m L水中, 按上法重复 处理。将第二次结晶溶于 5 0 m L水中, 再按上法重复处理即得。 562 测定方法 称取0 . 5 g 样品, 溶于2 0 m L水中, 加2 0 %盐酸溶液。 . 2 m L及1 0 0 g / L硫酸铁钱溶液0 . 1 M L

12、, 摇 匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 1 2 2 4 H G/ T 3 4 5 4 一 1 9 9 9 标准比对溶液的制备是取。 . 5 9 不含硫氛酸盐的硫脉及含下列数量的硫佩酸盐标准溶液: 分析纯 化学纯“ “ “ 0 “ 0 . 0 2 5 mg C N S ; 0 “ 0 . 0 5 0 mg C N S . 与样品同时同样处理。 6 检验规则 按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。 了 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的 规定进行包装、 贮存与运输, 并给出标志, 其中: 包装单位: 第 4 类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4

13、 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , .N B - 1 1 , N B - 1 3 ; N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 . 1 2 2 5 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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