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1、I C SH 刀. 1 2 0 . 5 0 (G 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 ii c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m， t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
2、海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 碘酸钾滴定法测定锡量 G B / T 4 6 9 8 . 9 一 1 9 9 6 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -De t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t - P o t a s s i u m i o d a t e t i t r a t i o n m e t h o d 代替 GB 4 6 9 8 . 9 -8 4 主题内容与适 用范 围 本标准规定了钦及钦合金中锡含量的测
3、定方法。 本标准适用于钦及钦合金中锡含量的测定。测定范围: 1 . 0 0 %-1 2 . 0 0 %. 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 方法原理 试料用硫酸一 氟硼酸溶解， 在盐酸介质中， 用铁粉将锡( N) 还原为锡( II) ， 以淀粉为指示剂， 用碘酸 钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。 滴定溶液中含 5 . 0 m g以上铜, 1 5 . 0 mg以上钒时有干扰 ， 其他元素不影响测定。 4 试剂 4 . 1 还原铁粉， ( S n -4 0 0 0 ) , 45 碳酸氢钠
4、饱和溶液。 4 . 6 盐酸( 1 +1 ) a 4 . 7 硫酸( 1 +1 ) e 4 . 8 碘化钾溶液( 2 0 0 g / L ) . 4 . 9 锡标准溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属锡( 9 9 . 9 5 a a ) 置于2 5 0 m l 烧杯中， 加人 1 0 0 m l 盐酸( 4 . 6 ) ， 低 温加热溶解， 冷却， 移入 1 0 0 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 M I 含 1 . 0 mg 锡。 4 . 1 0 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 KI O, ) 二0 . 0 2 mo l / L a 4 . 1 0
5、 . 1 配制: 称取1 g 氢氧化钠、 1 0 g 碘化钾溶于2 0 0 m l 水中， 称取。 . 7 1 3 4 g 碘酸钾溶解于该溶液 中， 移人 1 0 0 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 4 . 1 0 . 2 标定: 移取 3 份 2 0 . 0 0 m l 锡标准溶液( 4 . 9 ) ， 分别置于 3 个 5 0 0 m l 锥形瓶中， 加入 2 0 m l 硫酸 ( 4 . 7 ) , 5 m l 氟硼酸( 4 . 4 ) ， 以下按5 . 3 . 2 - 5 . 3 . 4 条进行。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液 国家技术监督局1 9 9 6 一 1
6、1 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1实施 GB/ T 4698 .9一 199 6 ( 4 . 1 0 ) 体积的极差值不应超过 0 . 1 0 ml ， 取其平均值。 随同标定做空白试验。 按公式( 1 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 的实际浓度: 刃 1 ( V,一 VO X 0 . 0 5 9 3 4 . . . . . . . . . ( 1) 式中: : 碘酸钾标准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 的实际浓度 ， m o l / L ; m ,锡的质量 g ; V , 平行滴定锡消耗碘酸钾标准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 的体积平均值， m l
7、 ; V o滴定随同标定的空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 的体积， ml ; 0 . 0 5 9 3 4 与 1 . 0 0 m l 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O, ) = 1 . 0 0 0 mo l / L 相当的， 以克表示的锡的质 量 。 4 . 1 1 淀粉溶液( 5 g / L ) ， 用时现配。 分析步骤 51试料 称取o . 5 0 0 o g 试样， 精确至o . G o o 1 g , 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于 5 0 0 ml 锥形瓶中，
8、 加人 2 0 m l 硫酸( 4 . 7 ) , 5 ml 氟硼酸( 4 . 4 ) ， 加热溶解， 滴加 过氧化氢( 4 . 3 ) 至溶液紫色消失。 5 . 3 - 2 加入 5 0 ml 盐酸( 4 . 2 ) ， 加水至约 1 5 0 m l 体积。 5 . 3 . 3 加入2 g 还原铁粉( 4 . 1 ) ， 用盖氏漏斗将锥形瓶盖紧， 向盖氏 漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液 ( 4 . 5 ) , 缓慢加热至大部分铁粉溶解， 煮沸至溶液澄清并冒 大气泡。取下， 流水冷却至室温。在冷却过程 中， 盖氏漏斗中应随时添加碳酸氢钠饱和溶液( 4 . 5 ) ， 至漏斗容积三分之二处。 5 .
9、 3 . 4 取下盖氏漏斗， 向锥形瓶中迅速加入 5 ml 淀粉溶液( 4 . 1 1 ) , 5 m l 碘化钾溶液( 4 . 8 ) ， 用碘酸钾标 准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 滴定至溶液恰呈蓝色为终点。 6 分析结果的计算与表述 按公式( 2 ) 计算锡的百分含量: S n( %)= c ( V,一 V, ) X 0 . 0 5 9 3 4 ” 2 。 X 1 0 0. “ . (2) 式中: 碘酸钾标准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 的实际浓度， m o l / L ; V , 滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准 滴定溶液的体积， m l ; V, 滴定随同试料的空白试验溶液所消耗碘酸
10、钾标准滴定溶液的体积， ml ; 、 。 试料的 质量， 9 ; 0 . 0 5 9 3 4 与 1 . 0 0 ml 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O 3 ) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的， 以克表示的锡的质 量。 允许 差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 Gs / T 4 6 9 8 . 9 一 1 9 9 6 表 1 锡含量允许差 1 . 0 0 - 2 . 0 0 0 . 1 0 2 . 0 0 4 . 0 00 . 1 8 4 . 0 0 - 8 . 0 00 . 2 5 8 . 0 0 - 1 2 . 0 00 . 3 5 附加
11、说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草. 本标准主要起草人李波、 郑炎官。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/