HJ-T-27-1999.pdf

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1、国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氮酸汞分光光度法 H J / T 2 7 一 1 9 9 9 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f h y d r o g e n c h l o r i d e - Me r c u r i c t h i o c y a n a t e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 1 适用范围 1 . 1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氛化

2、氢测定。 1 . 2 在无组织排放样品分析中， 当采气体积为6 0 L时， 抓化氢的检出限为0 . 0 5 m g / m ， 定量测定的浓 度范围为。 . 1 6 一。 . 8 0 m g / m ; 在有组织排放样品分析中， 当采气体积为1 0 L时， 氛化氢的检出限为 0 . 9 m g / m ， 定量测定的浓度范围为3 . 0 2 4 m g / m , 1 . 3 在本标准规定的显色条件下， 当采气体积为1 0 0 L时， 氟化氢( H F ) 浓度高于。 . 2 m g / m ， 硫化氢 ( H 多) 浓度高于。 . 1 m g / m ， 以及佩化氢( H C N ) 浓度高

3、于。 . 1 m g / m 3 时， 将对抓化氢的测定产生干扰。 2 原理 用稀氢氧化钠溶液吸收氛化氢( H C l ) 。 吸收溶液中的抓离子和硫氛酸汞反应， 生成难电离的二抓化 汞分子， 置换出的硫氛酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氛酸铁络离子， 根据颜色深浅， 用分光光度 法测定。反应式为: 2 0- +H g ( S C N ) : - H g C l , +2 S C N - S C N一 +F e “-F e ( S C N) + ( 橙红色) 3 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物

4、综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 氢氧化钠。 硫佩酸汞。 硫酸铁钱: 仁 N H , F e ( S O , ) z 1 2 H , 0 . 抓化钾: 优级纯， 于1 1 0 ,C烘干2h 高抓酸: P =1 . 7 6 g / m l . 无水乙醇 硫氛酸汞 月t八产J勺J月月J产b 车本车今4.4. 一 乙醇溶液: : =。0 4 g / 1 0 0 m i . 国家环境保护总局 1 9 9 9 - O B - 1 B 批准 2

5、 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 H J / T 2 7 一 1 9 9 9 称取0 . 0 4 g硫氰酸汞( 4 . 2 ) ， 用无水乙醇( 4 . 6 ) 配成1 0 0 m l 溶液， 放置一周后将上清液吸至另一棕 色细口瓶中备用。 车8 高氯酸溶液: 1 +1 . 5 . 用量筒量取高抓酸( 4 . 5 ) 5 0 ml , 缓慢倒人 7 5 ml 水中， 搅拌均匀后装人干净的试剂瓶中。 4 . 9 硫酸铁钱溶液: c =3 . 0 g / 1 0 0 m l , 称取3 . 0 g硫酸铁按( 4 - 3 ) ， 用高氯酸溶液( 4 - 8 ) 溶解并稀释至 1 0 0 m

6、 l ， 如浑浊应过滤。 4 . 1 0 氢氧化钠吸收液: c ( N a O H ) =0 . 0 5 m o l / L , 称取氢氧化钠( 4 . 1 ) 2 . 0 g , 溶于1 0 0 0 m l 水中。 4 . 1 1 抓化钾标准储备液: c ( K C I ) =1 0 0 0 g/ml, 称取2 . 0 4 5 g 抓化钾( 4 . 4 ) , 溶解于水， 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用氢氧化钠吸收液( 4 . 1 0 ) 稀释至刻 度， 摇匀。 4 . 1 2 氯化钾标准使用液: c ( K C I ) =1 0 . 0 v g / m l . 移取1 0 .

7、0 m l 抓化钾标准储备液( 4 . 1 1 ) 于 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用氢氧化钠吸收液( 4 . 1 0 ) 稀释至刻 度 ， 摇匀。 4 . 1 3 乙酸纤维微孔滤膜; 0 . 3 j a m, 仪器 5 . 1 分光光度计。 5 . 2 具塞比色管 1 0 m l , 5 . 3 采样仪器 参照G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 配置采样装置。 5 . 31 有组织排放监测采样仪器 5 . 3 . 1 . 1 采样管 用硬质玻璃或氟树脂材质， 具有适当尺寸的管料， 并应附有可加热至 1 2 0 以上的保温夹套。 5 . 3 . 1 .

8、2 滤膜夹: 尺寸与滤膜( 4 . 1 3 ) 相配。 5 . 3 . 1 . 3 样品吸收装置 多孔玻板吸收瓶， 5 0 M I , 5 . 3 , 1 . 4 流量计量装置 见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 . 6 . 5 . I， . 5 抽气泵 见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 . 7 , 5 . 3 . 1 . 6 连接管 用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管 5 . 3 . 2 无组织排放监测采样仪器 5 . 3 . 2 . 1 引气管 用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管， 头部装接一玻璃漏斗。 5 .

9、 3 . 2 . 2 样品吸收装置 多孔玻板吸收管 1 0 ml , 5 . 3 - 2 . 3 滤膜夹、 流量计量装置、 抽气泵、 连接管 参见 5 . 3 . 1 相应部分 6 样品采集和保存 参考 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 4部分采集样品。 2 6 6 H J / T 2 7 一 1 9 9 9 6 . 1 有组织排放样品采集 6 . 1 . 1 采样位置和采样点 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 1 . 1 和 9 . 1 . 2 设置采样位置和采样点。 6 . 1 . 2 连接采样装置 参照G B / T 1 6 1

10、5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 图2 8 ， 按采样管、 滤膜夹、 吸收瓶、 流量计量装置、 抽气泵的顺序连 接好采样装置， 并按GB / 丁1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 4 的要求检查其气密性和可靠性。 6 门. 3 采集样品 串联两支各装2 5 m l 氢氧化钠吸收液( 4 . 1 0 ) 的多孔玻板吸收瓶( 5 . 3 . 3 ) ， 以0 . 5 I . / m i n流量， 采样 5 - 3 0 m i n 。 在采样过程中 根据排气温度和湿度调 i “, 采样管保温夹套温度， 以避免水汽于吸收瓶之前 凝结 若排气中含有氯化物颗粒性物质， 应在吸收瓶之前接装滤

11、膜夹， 否则可不装滤膜夹。 6 . 2 无组织排放样品采集 6 . 2 . 1 采样位置和采样点 按G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 中附录C的规定， 确定无组织排放监控点的位置， 或按其他特定要求确定采 样点。 6 . 2 . 2 环境空气样品采集 按引气管、 滤膜夹、 吸收管、 流量计量装置、 抽气泵的顺序连接好采样装置， 井检查其气密性和可靠 性。将 。 . 3 t m滤膜( 4 . 1 3 ) 装在滤膜夹( 5 . 3 . 2 ) 内， 后面串联两支各装 5 ml 吸收液( 4 . 1 0 ) 的吸收管 ( 5 , 3 , 3 ) ， 以1 I . / mi n流量采气 3

12、 0 6 0 m i n 。长时间采样， 需适当加水补充水分蒸发。 6 . 3 样品保存 如果样品采集后不能当天测定， 应将试样密封后置于冰箱 3 -5 C 保存， 保存期不超过4 8 h . 了 分析步骤 7 . 1 校准曲线的绘制 71 ， 1 标准系列的配制 取8 支1 0 m l 千燥的具塞比色管( 5 - 2 ) 按下表配制标准色列: 管号 01234 567 抓化钾标准使用液( m l ) 00 . 2 00. 4 0 0 . 6 00 . 8 01 . 0 01 . 5 02 . 0 0 吸收液 5 . 0 04 . 8 04 . 6 0 4 . 4 04 . 2 04 . 0

13、03 . 5 03 . 0 0 抓化氢含量( p g ) 02 . 04 . 06 . 08 . 0 1 0 . 01 5 . 02 0 . 0 了 . 1 . 2 显色 在上述各管( 7 . 1 . 1 ) 中加 3 . 0 0 0 硫酸铁馁溶液( 4 . 9 ) 2 . 0 0 m l , 混匀， 加硫氛酸汞- L醇溶液( 4 . 7 ) 1 . 0 0 m l , 混匀。在室温下放置2 0 3 0 m i n ， 于波长4 6 0 n m处， 以水为参比， 侧定各管的吸光度A 7 . 1 3 将上述系列标准溶液测得的吸光度A M 1 . 2 ) 扣除试剂空白( 零浓度) 的吸光度A 。便

14、得到校正 吸光度Y 以校正吸光度Y为纵座标， 以抓化氢含量x 印H ) 为横座标， 绘制校准曲线， 并计算校准曲线 的线性回归方程( Y=a 十b X) , 72 样品测定 7 . 2 . 1 无组织排放样品的测定 采样后， 将第一、 二吸收管的样品溶液分别转移人两支1 0 m l 干燥的具塞比色管( 5 . 2 ) 中， 用少量吸 收液( 4 - 1 0 ) 洗涤吸收管， 洗涤液并人比色管， 稀释至1 0 ml , 摇匀。 从各管吸取适量溶液于另两个比色管 中， 加吸收液( 4 . 1 0 ) 至 5 . 0 0 m l ， 以下步骤按( 7 . 1 . 2 进行分光光度测定。 7 . 2

15、. 2 有组织排放样品的测定 2 6 7 HJ / T 2 7 一 1 9 9 9 将吸收后的样品溶液分别转移人两支5 0 ml 容量瓶中， 用少量吸收液( 4 . 1 0 ) 洗涤吸收瓶， 洗涤液并 人容量瓶， 然后用吸收液( 4 . 1 0 ) 定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液， 分别置于 1 0 ml 干燥的具塞比 色管( 5 . 2 ) 中， 加吸收液( 4 . 1 0 ) 至 5 . 0 0 ml 。以下步骤按( 7 . 1 . 2 ) 进行分光光度测定。 8 计算和结果表示 8 . 1 式 中 样品中的氛化氢浓度计算 有组织排放和无组织排放样 品中氯化氢浓度按下式计算 : 抓 化

16、 氢 ( H C I , m g / m ) 一 华+ 黔 X 票 、 r l下 2 尹. n a W 、 WZ 分别为从第一、 二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量， / 1 P , V V i 分别为测定时从第一、 二吸收管中所取溶液的体积, m卜 V定容体积， ml ; V . a 标准状况下的干采气体积(0C, 1 0 1 . 3 2 5 k P a ) , L 按 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 1 0 . 1 或 1 0 . 2 计算 V n a a 8 . 2 抓化氢有组织排放的“ 排放浓度” 计算 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中1

17、 1 . 1 . 2 或1 1 . 1 . 4 计算氯化氢的“ 排放浓度” 。 8 . 3 抓化氢有组织排放的“ 排放速率( k g / h ) 计算 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中1 1 . 4 计算抓化氢的“ 排放速率” 。 8 . 4 抓化氢的“ 无组织排放监控浓度值” 计算 !矛。 一一 8 . 4 门 式中: B - 4 . 2 按下式计算一个无组织排放监控点的抓化氢平均浓度 c 一个无组织排放监控点的抓化氢平均浓度; 。 一个样品中的抓化氢浓度; n 一个无组织排放监控点采集的样品数 目。 “ 无组织排放监控浓度值” 的计算 G B 1 6 2 9 7 -

18、1 9 9 6 附录C中C 2 . 3 计抓化氢的“ 无组织排放监控浓度值” 。 9 精密度和准确度 9 . 1 方法的精密度 五个实验室分别测定浓度为 2 . 8 0 m g / m 的标准样品， 得到方法的重复性标准偏差为 0 . 0 4 5 m g / m , 重复性相对标准偏差为 1 . 6 0 0 ， 重复性为 0 . 1 3 m g / m ; 方法的再现性标准偏差为 0 . 0 6 0 m g / m ， 再现性相对标准偏差为2 . 1 0 a ， 再现性为。 . 1 7 m g / m . 9 . 2 方法的准确度 五个实验室分别测定浓度为2 . 8 0 m g / m “ 的

19、标准样品， 测定结果的总均值为2 . 7 5 m g / m ， 总均值 的相对误差及其置信区间范围为 1 . 3 %士1 . 4 %， 加标回收率的总均值及其置信区间为 9 6 . 7 %士5 . 4 %0 1 0 说明 1 0 . 1 由于分析时所用的试剂及去离子水均含有微量C I - ， 使试剂空白液吸光度较高。 1 0 . 2 在采集无组织排放样品时， 滤膜夹与第一吸收管、 第一吸收管与第二吸收管之间不可用乳胶管连 接， 应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接， 即将塑料管插人滤膜夹出口及吸收管管口， 用聚四氟乙烯胶带缠好， 接口处再套一小段硅橡胶管。 H7 / T 2 7 一

20、 1 9 9 9 1 0 . 3 在采集有组织排放样品时， 采样管与第一吸收瓶、 第一吸收瓶与第二吸收瓶之间不可用乳胶管连 接， 应用聚乙烯管或用聚四氟乙烯塑料管以内接外套法连接， 即将塑料管插人吸收瓶管口， 用聚四氟乙 烯胶带缠好后， 外面再用一段硅橡胶管接好管口。 1 0 . 4 废气中含有固体氯化物颗粒时， 应在第一吸收瓶之前增加滤膜夹。 1 0 . 5 用过的吸收瓶、 具塞比色管、 连接管等， 将溶液倒出后， 直接用去离子水洗涤， 不要用 自来水洗涤; 在操作过程中应注意防尘: 手指不要触膜吸收瓶管口、 比色管磨 口处 ， 以防抓化物沽污。 1 0 . 6 采样分析时， 样品溶液、 标

21、准溶液、 和空 白对照必须用同一批试剂同时操作， 所加试剂量也要求 准确。 1 0 . 7 试剂空白液吸光度较高而且不够稳定时， 应多次测定其吸光度， 在获得稳定数值后， 再绘制校准 曲线及测定样品。 附加说明: 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国纺织大学负责起草。 本标准主要起草人: 奚旦立、 丁珊行、 姜佩华。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 2 6 9 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/