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1、中华人民共和国化学工业部部标准 H C 5 一 1 3 4 2 一 8 0 酚醛树脂中游离苯酚含量测定方法 1 方法要点 1 . 1 树脂中的游离苯酚， 在加热的情况下， 容易挥发， 利用这一特性， 用水蒸气蒸馏方法蒸出游离状态 的苯酚。在蒸馏之前用乙醇将树脂溶解， 分离出来的苯酚用嗅量法测定。 1 . 2 在酸性溶液中， 苯酚用过量K B r 和K B r O : 混合溶液进行澳化， 生成三澳苯酚。 5 K B r +K B r O , +6 H C l -3 B r , +6 K C 1 +3 H, O OH OH 夺 3一 I + 3Br, Br Br + 3HBr 1 . 3 B r
2、过量的嗅在加入碘化钾时， 析出等当量的碘。 KI +HC I -HI +K C I B r i +2 H I -h +2 H B r 析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 用淀粉溶液作指示剂。 I s +2 N a 2 S I O , N a i S , O 6 +2 N a l 同时用澳化钾一 澳酸钾溶液作空白试验。 1415 2 需用试剂 2 . 1 澳化钾一 澳酸钾标准溶液: 。 . 1 N, 称取澳化钾l o g 及澳酸钾2 8 g ， 以蒸馏水溶解于1 O O O m L 容量瓶 中， 稀释至刻度， 然后进行标定。 2 . 2 浓盐酸: 比重 1 . 1 9 ， 化学纯。 2 . 3
3、碘化钾: 固体， 化学纯。 2 . 4 硫代硫酸钠标准溶液: 。 . 1 N. 2 . 5 淀粉溶液: 1 % . ， 称取 l g 可溶性淀粉， 用少量水调匀， 一面搅拌一面徐徐注人1 0 0 m L沸水中 3 需用仪器 ; : 3 . 6 称量瓶0 2 5 m L , 1 个。 容量瓶: 2 5 0 m L , 1 个， 1 O O O m L , 1 个。 碘量瓶: 5 0 m L , 1 个。 移液管; l O m L , l 个。 量筒: 5 0 m L , 1 个。 滴定管: 5 0 ml . , 2支。 313.23.3 中华人民共和国化学工业部1 9 8 3 一 0 1 - 2
4、 5 发布1 9 8 3 一 0 3 一 0 1 实施 H e 5一 1 3 4 2 一 8 0 4 测定方法 4 门称取酚醛树脂 1 2 g , 准确至。 . 0 0 0 2 g ， 放人2 5 0 - 1圆底烧瓶中， 加人2 0 - 1乙醉， 振荡溶解后再 加1 0 0 - 1蒸馏水， 在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如下图所示。发生的蒸汽将苯酚蒸 出， 馏出速度以每分钟 1 -L为适宜。馏出物收集于 1 0 0 0 mL容量瓶接受器中， 至馏出物加嗅水不生成 混浊为止， 稀释至瓶的标线。 苯酚测定装置 1 蒸汽发生瓶; 2 -圆底烧瓶; 3 一冷凝器, 4 一接受器 4 . 2
5、 吸取2 5 m L蒸馏出的溶液， 移于2 5 0 m L磨口 三角瓶中， 准确加入2 0 m L O . 1 N澳化钾一 嗅酸钾标准 溶液和比 重1 . 1 9 的盐酸5 m L ， 塞好瓶塞， 摇荡后置于暗处1 5 m i n ， 再迅速加入碘化钾2 g ， 盖好瓶塞将混 合 物小心混匀， 在暗处放置 1 0 m i n ， 用0 . 1 N硫代硫酸钠标准溶液标定， 至溶液呈现淡黄色时， 加入淀粉 溶液约 1 m L ， 继续滴定到蓝色消失， 即为终点。读取用去的。 . 1 N硫代硫酸钠溶液的体积V z , 4 . 3 0 . 1 N 4 . 4 式中: 同时准确量取。 . 1 N澳化钾一
6、 澳酸钾标准溶液2 0 m L ， 依同法进行空白试验， 读取滴定所用的溶液 硫代硫酸钠标准体积V , o 计算 游 离 酚 含 量 ( % ) 一 ( V , - V , ) N 火 1 5-6 8* . . X . ， ，1 V VU X 1 00 0 2 5 X 1 0 0 6 2 . 7 2 ( V , -V Z ) N W V ， 一一空白滴定所用标准溶液体积， m L ; V i 试样滴定所用标准溶液体积， m L , N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; W试样重量， 9 ; 1 5 . 6 81 0 0 0 苯酚的毫克当量。 附加说明 : 本标准由化学工业部化工机械研究院提出和归口
7、。 本标准由沈阳化工机械厂负责起草。 本标准主要起草人钟同新 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/