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1、中华人 民共和 国环境保 护行 业标 准 H ,l / T 7 0 一 2 0 0 1 高氯废水化学需氧量的测定 氯气校正法 Hi g h - c h l o r i n e w a s t e w a t e r -D e t e r mi n a t i o n o f c h e mi c a l o x y g e n d e ma n d -C h l o r i n e e me n d a t i o n me t h o d 2 0 0 1 一 0 9 一 1 1 发布 2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 国家习屯境准 呆 护总局发布 71 7 H J / T 7 0 -2
2、 0 0 1 月 U青 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法) ( G B 1 1 9 1 4 -1 9 8 9 ) 规定， 该标准不适用于含氯离子浓度 大于1 0 0 0 m g / I ( 稀释后) 的含盐水。当氯离子含量超过 1 0 0 0 m g / L时， C O D的最低允许限值为 2 5 0 m g / L ， 低于此值的准确度就不可靠。 因此， G B 1 1 9 1 4 -1 9 8 9 不适用于高氯离子废水， 如油田勘探开 发采油废水中C O D的测定， 特别是经净化处理后达标排放的采油废水( C O D sl s . s /, 6 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 6 . 1 回
3、流吸收装置: 玻璃制， 见图t o 6 . 2 加热装置: 电炉。 6 . 3 氮气流量计 流量范围为 5 4 0 ml . / mi n的浮了流量计 6 . 4 2 5 m l或 5 0 ml酸式滴定管 H J / T 7 0 - - 2 0 0 1 1 一 插管三角烧瓶; 2 一 冷凝管; 3 一导出管; . 5 一硅橡胶接管; 6 一吸收瓶 图 1 回流吸收装置 7 采样和样品 7 . 1 采样 水样采集于玻璃瓶中， 应尽快分析。 采集水样体积不少于1 0 0 m L 。如不能立即分析， 应加人硫酸 . L ) 至p H G2 , 置4 C 下保存。应在5 d内完成侧试工作。 2 分析前
4、充分摇匀水样。 步骤 仁司. 了、，右0介 8 . 1 吸取水样 2 0 . 0 m l ( 或取适量水样加水至 2 0 . 0 m l ) 于5 0 0 M I . 插管三角烧瓶中， 根据水样中氯离 子浓度， 按H g S O , C 1 =1 0 : 1 的比 例加人不同体积的 硫酸汞溶液( 5 1 5 ) ( 详见表1 ) ， 摇匀。 加人重铬酸 钾标准溶液( 5 . 7 ) 1 0 . 0 m l及防爆沸玻璃珠( 5 . 1 3 ) 3 5 粒 8 . 2 当同时测定氯离子浓度不同的一批水样时， 为减少空白值的测定次数， 可按抓离子浓度的高低适 当进行分组。按分组中 最高抓离子浓度决定
5、硫酸汞的加人量， 其比例为H g S O , ; C 1 =7 . 5 : 1 . 8 . 3 将插管三角烧瓶接到冷凝管下端， 接通冷凝水。 通过漏斗从冷凝管上端缓慢加人硫酸银一 硫酸溶液 ( 5 . 6 ) ( 加人体积见表1 ) ， 不断旋动插管三角烧瓶使之混合均匀。 8 . 4 吸收瓶内加入2 0 . 0 m I氢氧化钠溶液( 5 . 1 1 ) ， 并加水稀释至 2 0 0 ml 。 8 . 5 按图1 连接好装置， 将导出管插人吸收瓶液面下。 8 . 6 通人氮气( 5 -1 0 m L / mi n ) ， 加热， 自溶液沸腾起回流2 h ,停止加热后， 加大氮气气流( 3 0-
6、4 0 m l , / m i n ) , 注意不要使溶液倒吸。继续通氮气3 0 -4 0 m i n , 8 . 7 取下吸收瓶， 冷却至室温， 加人1 . 0 g 碘化钾， 然后加人7 . 0 m工 _ 硫酸( 5 . 4 ) 调节溶液p H约3 -2 , 放置 1 0 m i n ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色， 加人淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失为 终点。记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的毫升数V 3 8 . 8 插管三角烧瓶冷却后， 从冷凝管上端加人一定量水。 加水量见表1 。 取下插管三角烧瓶。 溶液冷却 至室温后， 加人 3 滴 1 . 1 。邻菲罗琳指示剂溶液( 5
7、. 1 2 ) 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液( 5 . 8 ) 滴定至溶液的 颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记录下硫酸亚铁按标准滴定溶液消耗的毫升数V。 H d / “r 7 0 -2 0 0 1 89 空白试验 按相同步骤以2 0 . 0 m1水代替试样进行空白试验， 其余试剂和试样测定相同， 记录下空白滴定时 消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的毫升数Vt 。 表 1 氮离子不同时采用的试剂用. 抓离子浓度/ ( m g / L ) H g s o , 溶液加人量/ m LA g , S 0 , - H , S O 加人量/ - L 回流后加水量/ -L 3 0 0 02 . 0 3 285
8、5 0 0 03 . 3 3 389 8 00 05 .33 5 9 4 1 0 0 0 06 . 73 7 9 9 1 2 0 0 08 . 03 8 1 01 1 6 00 01 1 . 04 1 1 09 2 0 0 0 01 3 . 3 4 41 1 5 9 结果的表示 9 . 1 计算方法 水样化学需氧量C O D ( 以m g / L计) 的计算公式如下: ， _ _ 、 _、c( V 一 V， )X 8 0 0 0 农 观 七曰U( mg / L)= 丫 0 氯离子校正值( m g / I ) = C O D( mg / L )=表现C O D c 2 V X 8 0 0 0 V
9、 a 一氯离子校正值 式户: 。 - 一 硫酸亚铁钱标准滴定溶液( 5 - 8 ) 的浓度， m o l / L ; C z 硫代硫酸钠标准滴定溶液( 5 - 9 ) 的浓度， m o l / L ; V空白试验( 8 - 9 ) 所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积， m L ; V , 试样测定( 8 - 8 ) 所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积， m L ; V , - 一 吸收液测定( 8 . 7 ) 所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V a 试样的体积， ML ; 8 0 0 0 - 1 / 4 0 , 的摩尔质量以m g / l ， 为单位的 换算值。 测定结
10、果保留三位有效数字， 当计算出C O D值小于3 0 m g / l 一 时， 应表示为“ C O D G3 0 m g / 1 , “ , 9 . 2 精密度 1 0 个实验室对C O D含量为7 5 . 5. 2 0 8 m g / L , 抓离子浓度为3 0 0 0 -1 6 0 0 0 m g / l 一 的4 个统一样品 进行测定， 实验室内相对标准偏差在2 . 8 %-3 . 6 %之间， 实验室间相对标准偏差在 3 . 2 %-7 . 8 %之间。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/