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1、国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法 H J / T 4 2 -1 9 9 9 S t a t i o n a r y s o u r c e e m i s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n o x i d e - Ul t r a v i o l e t s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 适用范 围 1 . 1 本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。 1 . 2 当采样体积为1 L时， 方法的氮氧化物
2、检出限为1 0 m g / m ; 定量测定的浓度下限为3 4 m g / m ; 在 不作稀释的情况下， 测定的浓度上限为1 7 3 0 m g / m . 2 方法原理 样品气体被收集在一个盛有稀硫酸一 过氧化氢吸收液的瓶中， 氮氧化物受到氧化和被吸收， 成为 N O 存在于吸收液中， 于2 1 0 n m处测定N O 3的光吸收。 3 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文: G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试剂
3、与材料 除非另有说明， 分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 4 . 1 硫酸: p =1 . 8 4 g / m l e 4 . 2 双氧水: 3 0 %( m/ V ) o 4 . 3 硝酸钾 : 基准试剂。 4 . 4 过氧化氢溶液; c =3 % ( m/ V ) 在 1 0 0 m l 容量瓶中， 加人1 0 . 0 m l 双氧水( 4 . 2 ) ， 用水稀释至标线。 4 . 5 硝酸钾标准贮备液 准确称取事先于1 0 5- 1 1 0 C 干燥2 h的硝酸钾( 4 . 3 ) 2 . 1 9 8 g , 溶解于水并转移至1 0 0 0 m l 容量瓶 中， 用水稀释至
4、刻度。此溶液每毫升相当于N O , 1 0 0 0 p g . 4 . 6 石 肖 酸钾标准使用液 准确吸取硝酸钾标准贮备液( 4 . 5 ) 1 0 m l ， 至1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度。 此溶液每毫升相 当于 N O , 1 0 p g . 4 . 7 吸收液 于 1 0 0 0 m l 容量瓶中加人约5 0 0 m l 水， 缓慢加人2 . 8 m l 硫酸( 4 . 1 ) ， 再加人 6 m l 3 %过氧化氢溶 液( 4 . 4 ) ， 摇匀后用水稀释至刻度。 该溶液应贮存于棕色容量瓶中， 使用时避免阳光直射， 存放于暗处， 可 一-种，一一， 国家环境
5、保护总局 1 9 9 9 - 0 8 门8 批准2 0 0 0 - 0 1 一 0 1 实施 HJ J T 4 2 -1 9 9 9 使用一周 。 5 仪器 5 . 1 分光光度计: 具紫外部分和1 c m石英比色皿。 5 . 2 采样装置 5 . 2 . 1 采样管 具有适当尺寸的硬质玻璃或聚四氟乙烯管料， 并备有可加热防止水气凝结的加温夹套。 5 . 2 . 2 样品吸收瓶 1 1或2 L的圆底烧瓶其瓶口应可与一三支三通阀磨口相接， 壁厚可承受一个大气压力。 其外部 具有泡沫塑料包壳， 尺寸如图1 所示。 7 . m L 二二二二二一七二 烧瓶、 泡沫塑料外壳及温度计插孔 图 1 5 .
6、2 . 3 玻璃三支三通阀 可与样品吸收瓶( 5 . 2 . 2 ) 磨口相接。 5 . 2 . 4 负压表 测量精度应可达到。 . 5 k P a或更好; 最大量程达9 0 k P a以上。 在无法得到负压表的情况下， 可采用 具有相同功效的U型管压力表。 5 . 2 . 5 真空抽气泵 能将样品吸收瓶抽真空至绝对压力等于或低于1 0 k P a 5 . 2 . 6 温度计 可以从一5 -5 0 C 每间隔 1 进行测量。 5 . 2 . 7 连接管 内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5 . 3 玻璃棉。 5 . 4 真空活塞油脂。 5 . 5 玻璃二通阀。 6 样品采集和保存 6 . 1 采
7、样位置和采样点 按G B I T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 1 . 1 和9 . 1 . 2 设置采样位置和采样点。 6 . 2 采样时间和频次 按G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 中s . 2 设置采样时间和采样频次。 6 . 3 采样装置的连接 将二通( 5 . 5 ) 和三通阀( 5 . 2 . 3 ) 的活塞及与吸收瓶相接的磨口部分涂好真空活塞油脂， 采样管头部 塞适量玻璃棉， 吸收瓶内装好2 5 . 0 m l 吸收液( 4 . 7 ) 后， 按图2 相连接。连接管要尽可能短， 并应保证密 封性和可靠性 aJ / T 4 2 -1 9 9 9 6 .
8、4 采样前的检查 采样前首先要检查采样管头部是否已塞好适量玻璃棉， 各连接点是否稳妥， 然后检查样品吸收瓶的 密封性。启动泵抽真空至一定程度后， 关闭二通阀活塞 、 观察负压表指针， 若在 1 mi n内负压下降超过 1 . 3k P a ， 应检查漏气原因并重新连接。否则可进行采样 6 . 5 样品采集 将吸收瓶内的真空度抽至负 7 0 9 0 k P a ， 旋转三通阀活塞 ， 使吸收瓶关闭， 采样管抽取排气筒内的 气体清洗管道约3 mi n ， 再旋转三通阀活塞， 使采样管内的气体迅速进人吸收瓶内。关闭吸收瓶， 将吸收 瓶连三通阀一起从采样装置中拆下， 摇动 5 mi n后( 注意避免阳
9、光直射) 带回实验室。 记录吸收瓶抽真空时和采样后的温度和大气压力。 6 . 6 样品存放 采好样的吸收瓶带回实验室， 应放置于阴暗处， 时间不少于1 6 h , 3 4 1 : 奋 落 Zj ， 3 1 一排气筒; 2 -采样管; 3 , 6 , 9 一接头召 4 一三通阀币 一样品吸收瓶; 7 一三通; 8 - - 负压表; 1 0 -真空泵; 1 1 一二通阀; 1 2 -温度计; 1 3 -泡沫塑料壳 图 2 7 分析步骤 7 . 1 绘制校准曲线 取 5只 1 0 0 ml 容量瓶， 分别加人 0 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0和2 0 . 0
10、 ml K N OT标准使用液( 4 . 6 ) ， 向每 只容量瓶加人 5 . 0 0 ml 吸收液( 4 . 7 ) ， 用水稀释至刻度。在紫外分光光度计 2 1 0 n m处， 以空白为参比测 定吸光度。以 吸光度为纵坐标， 对应的N O D 含量印 e ) 为横坐标， 绘制校准曲线， 并计算校准曲线的线性 回归方程。 7 . 2 样品分析 带回实验室的样品放置 1 6 h ( 6 . 6 ) 以后， 再摇动 2 mi n , 然后开启三通阀活塞并取下三通阀， 从每一 个样品中准确吸取5 . 0 0 ml 吸收液， 注人到 1 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度。 以下按绘制校准曲
11、线相 同步骤进行样品分析。 8 计算和结果表示 8 . 1 式中 采样体积计算 V . a = ( V I 一 V)X 2 7 3 1 0 1 3 0 0 尸 f 一 尸 f . 2 7 3+ t , 尸 ， 一 尸 2 7 3+ t ; V L 吸收瓶和阀的容积( 应采用重量法校准) , L; V吸收液体积, L; P采样前吸收瓶内的压力， P a ; 3 65 H J / T 4 2 -1 9 9 9 8 . 2 式 中 尸 ， - 一 一 采样后吸收瓶内的压力 ， P a ; t f 采样前吸收瓶内的温度， C; t ; 采样后吸收瓶内的温度， C; P , -温度为t度时的饱和水蒸气压
12、力， P a ; P 一一温度为 t ， 度时的饱和水蒸气压力， p a ; V . a 换算成标准状态的采样体积， L , 样品中氮氧化物的计算 _W c =5 x: 下 Fn d : 。 一 一 样品中氮氧化物的浓度， r n g / m ; W由校准曲线查得， 或由回归方程计算得到的氮氧化物( 以N O , 计) 质量 11 9 ; V a 同8 . 1 5 一 一 在吸收液体积为2 5 ml ， 取其中5 ml 进行测定情况下的系数。如果所取进行测定的体积有 变化， 该系数亦应作相应变化。 氮氧化物“ 排放浓度” 的计算 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中1 1
13、 . 1 . 2 或 1 1 . 1 . 4 计算氮氧化物的“ 排放浓度” 。 氮氧化物“ 排放速率” 的计算 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中1 1 . 4计算氮氧化物的“ 排放速率” 8384 9 精密度和准确度 9 . 1 方法的精密度 五个实验室分别测定氮氧化物浓度为3 6 7 m g / m ， 的统一样品， 测定重复性标准偏差为1 0 m g / m ; 重复性相对标准偏差为2 . 9 %; 重复性为2 8 m g / m ,测定的再现性标准偏差为1 1 m g / m ; 再现性相对 标准偏差为3 . 3 %; 再现性为3 2 m g / m , 五个实验
14、室共同采集和分别测定某硝酸生产排放废气样品， 测定结果的相对标准偏差为3 . 8 %0 9 . 2 方法的准确度 五个实验室分别测定氮氧化物浓度为3 6 7 m g / m ， 的统一样品， 测定总均值的相对误差为4 . 9 %; 各 实验室测定均值的相对误差于 2 . 4 0 o -6 . 8 %之间。 1 0 说明 对于浓度过高的样品， 可以在采样前降低吸收瓶的抽真空程度， 或减少取出进行分析的吸液体积; 对于浓度过低的样品， 可增加取出分析的吸收液体积， 从而扩大测定范围， 但同时应注意使标准系列与 样品溶液的基本组分相同。 附加说明: 本标准 由国家环境保护总局科技标准司提出 本标准由
15、上海市环境监测中心负责起草。 本标准主要起草人: 支克正、 周怡、 靳茂霞 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/