HG-T-3678-2000.pdf

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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 : 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 7 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 一 0 5 发布20 0 1 一 0 3 一 01实施 国 家石 油 和 落 七学 巨业 局发布 备案号 : 7 4 9 8 -2 0 0 0 HG/ T 3 6 7 8 -2 0 0 0 前言 本标准是等效采用 日 本工业标准J I S K 4 1 1 4 -1 9 9 5 对氨基苯磺酸 而制定的。 本标准与 J I S K 4 1 1 4 - 1 9 9 5的主要差异如下

2、 : 有机杂质苯胺含量的分析由高效液相色谱法改为化学分析法。 由灰分含量测定项 目改为水不溶物含量测定项目。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 保定顺发先进化工有限公司。 本标准主要起草人: 李春荣、 王俊茹、 藏建设。 本标准由全国染料标准化 技术委员会秘书处 负责解 释。 中华 人民共和 国化工行 业标准 H G/ T 3 6 7 8 -2 0 0 0 对 氨 基苯 磺 酸 p - S u l f a n i l i c Ac i d 范 围 本标准规定了对氨基苯磺酸的要求、 采样、 试验方法、 检验规

3、则及标志、 标签、 包装、 贮存和运输。 本标准适用于苯胺经磺化制得的对氨基苯磺酸。其主要用途为制造染料、 印染助剂和防治麦类锈 病等。 结构 式: NH , 分子式: CH 7 O3 N S 相对分子质 量 : 1 7 3 . 1 9 ( 按 1 9 9 7年国际相对原 子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1

4、 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 GB/ T 6 6 8 2 - 1 9 9 2分析实验室用水 规格和试验方法 ( n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7 ) 要求 对氨基苯磺酸的质量应符合表 1 的要求。 表 1 对氨基苯磺酸的质量指标 项目指标 外 观 白色至灰白色粉末 含量( 总氨基值) ， % 9 9 . 0 苯胺含量， 写簇 0 . 0 2 水不溶物含量， %G 0 . 1 0 碳酸钠溶液中的溶解状态透 明 国家石油和 化学 工业局 200 0 - 06 - 0 5

5、批准 2 0 0 1 一 0 3 - 0 1实施 3 1 HG/ T 3 6 7 8 - 2 0 0 0 4采样 从每批( 以均匀产品为一批) 产品的1 0 %桶( 或袋) 采样 ， 小批量时不得小于3桶( 或袋) 。采样时应 用探管采取包括上、 中、 下三部分的样品。 采样总量不得少于2 0 0 g ， 将取得的样品混合均匀后， 分装于两 个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中， 瓶上贴上标签， 注明: 生产厂名称、 产品名称、 批号和采样日期。 一瓶用 于检验， 另一瓶用石蜡密封， 保存备查。 5 试 验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 试验用水应符合 G B / T 6 6 8

6、2中三级水规定; 本标 准中所需标准溶液、 制剂及制品均按 GB / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3中的有关规定制备。检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9修约值比较法进行。 5 . 1 外观 采用 目 视测定 5 . 2 含量( 总氨基值) 的测定 5 . 2 . 1 方法提要 采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理 进行测定 。 5 . 2 . 2 试剂和溶液 盐酸溶液: 1 +1 0 澳化钾溶液: 1 0 0 g / L , 无水碳酸钠溶液: 6 0 g / L , 亚硝酸钠标准滴定溶液: c (

7、N a N O , ) =0 . 1 m o l / L a 淀粉一 碘化钾试纸 5 . 2 . 3 测定步骤 称取对氨基苯磺酸试样 。5 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 5 0 0 m L烧杯中， 加人蒸馏水 1 0 0 mL 、 无水 碳酸钠溶液1 0 mL， 加热使其完全溶解。 冷至室温， 加人盐酸溶液 2 0 m L， 加水至总体积为3 0 0 mL， 加人 嗅 化钾溶液1 0 m L ， 冷却至1 0 -1 5 C ， 在搅拌下以。 . 1 m o l / L 亚硝酸钠标准滴定溶液滴定， 滴定时 将滴 定管尖端插人液面下， 近终点时再把滴定管提出， 继续滴定

8、并用淀粉一 碘化钾试纸试验， 当试液点在试纸 上呈微蓝色并保持 5 m i n不消失， 即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 5 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的总氨基值 x， 按式( 1 ) 计算: x l c ( V ,- V o ) X 0 . 1 7 3 2 X 1 0 0 ( 1 ) 式中: 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度， mo l / L; V , 耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， mL; V o 空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， mL ; m试样的质量， 9 ; 。1 7 3 2 与 1 . 0 0 mL亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( Na N O, )

9、=1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的对氨基 苯磺酸的质量。 二次平行测宁结果之差不大于 。 . 3 %。取其算术平均值作为测定结果。 H e/ T 3 6 7 8 -2 0 0 0 5 . 3 苯胺含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 采用水蒸气蒸馏法。 将苯胺从对氨基苯磺酸中随水蒸气逸出后， 再利用芳香族伯氨在低温及过量无 机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5 . 3 . 2 试剂和溶液 盐酸溶液: 1 +1 a 亚硝酸钠标准滴定溶液: c ( N a N O , ) = 0 . 0 1 m o l / L a 嗅化钾 。 氢氧化钠溶液: 4 0

10、0 g / L , 次氯酸钙( 漂白 粉) 溶液: 5 0 g / L e 淀粉一 碘化钾试纸。 5 . 3 . 3 测定步骤 称取对氨基苯磺酸试样 1 0g ( 精确至 。 . 0 0 2 g ) ， 置于 5 0 0 m L烧瓶中， 加人氢氧化钠溶液 1 5 mL， 加 人蒸馏水 1 5 0 m L， 在烧瓶上连接好氮气球和直形冷凝器并通冷水冷却， 不断加热煮沸蒸馏。 冷凝器出口 处用 5 0 0 mL烧杯接收馏出液， 杯中加人燕馏水 1 0 0 mL 、 盐酸溶液 5 m L， 当烧瓶中物料蒸出体积约为 1 0 0 mL时， 对再馏出液以漂白粉溶液在瓷板上试之， 如无蓝色出现， 即为蒸馏

11、终点( 见图 1 ) 。在馏出液 中加人澳化钾 1g ， 以0 . 0 1 m o l / L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定之， 用淀粉一 碘化钾试纸试验至试纸呈微 蓝色并保持 5 mi n不消失即为终点。 在 同样 条件下做一空 白试 验。 1 一电炉; 2 -圆底烧瓶; 3 -氮气球; 4 一直型冷凝管; 5 一接液烧杯 图1 苯胺蒸馏示意图 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的苯胺含量Xz 按式( 2 ) 计算 : 一 c , ( V 一V, ) X 0 . 0 9 3_ _ _ A , 一 一 一 一 m , 一 一 一入 1 u u 式中: c , 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度， mo l

12、 / L ; 矶滴定消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积， mL; V , 空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积， mL; m2 试样的质量， g ; 采 用 说 明 : 1 日本工业标准J I S K 4 1 1 4 -1 9 9 5中采用高效液相色谱法测定苯胺含量。 HG / T 3 6 7 8 -2 0 0 0 。0 9 3 与 1 . 0 0 mL亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( Na N 02 ) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的苯胺的 质量 。 54 水不溶物含量的测定 5 . 4 . 1 试 剂和仪器 无水碳酸钠溶液: 6 0 g / L G 。 玻璃钳祸式过滤器(

13、简称过滤器) 。 5 . 4 . 2 测定步骤 称取对氨基苯磺酸试样 1 0g ( 精确至 0 . 0 0 2 g ) ， 置于 5 0 0 m L烧杯中， 加水 2 0 0 mL， 用无水碳酸钠 溶液调p H值至 7 . 0 -7 . 5 。 加热至沸， 使其全部溶解后用在 1 2 0 已恒重的过滤器过滤， 并用温水冲洗， 将过滤器在 1 2 0 C烘箱中烘至恒重。 5 . 4 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量 X, 按式( 3 ) 计算: X ,一 气 m , X 1 0 0 。 一 ( 3 ) 式中: m, 过滤器及水不溶物的质量， 9 ; MI 过滤器的质量+ g

14、 ; m 试样的质量， 9 。 5 . 5 对氨基苯磺酸在碳酸钠溶液中溶解状态的测定 5 . 5 . 1试剂 无水碳酸 钠溶液: 6 0 g / L , 5 . 5 . 2 测定步骤 称取对氨基苯 磺酸试样2 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 置于 烧杯中， 加水1 0 0 m L 、 无水碳酸钠溶液1 0 m L ， 使 之溶解 ， 溶液应呈透 明状态 检验规则 6 . 1 检验分类 表 1中规定的全部项目为出厂检验项 目。 6 . 2 生产厂检验 对氨基苯磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的对氨基苯磺酸都符 合本标准的要求， 每批出厂的对氨基苯磺酸都应附有一定

15、格式的质量证明书。 6 . 3 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的对氨基苯磺酸进行检验， 检验其是否符合本标准的 要求 。 6 - 4复检 如检验结果中有一项指标不符合标准要求， 应重新 自两倍量的包装中采样进行复检。 复检结果即使 只有一项指标不符合标准要求， 则整批产品不能验收。 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 标志、 标 签 对氨基苯磺酸的外包装上应涂刷牢固的标志和标签， 注明: 生产厂名称、 厂址、 产品名称、 批号、 等 采 用 说 明 1 日本工业标准J I S K 4 1 1 4 -1 9 9 5中测定灰分含量。 HG / T 3 6 7 8 -2 0 0 0

16、 级、 商标、 净重、 生产日期。 每个包装中都应附有一定格式的标签， 内容包括: 产品名称、 生产厂名称、 商标 和产品质量符合本标准要求的证明。 7 . 2包装 对氨基苯磺酸用内衬塑料袋的编织袋包装， 每袋净重 2 5 k g , 7 . 3 运输 运输时应避免碰撞和雨淋。 了 . 4贮运 产品应贮存于干燥 、 通风处 ， 防止受潮变质 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/