GB4325.25-1984.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 惰气熔 融 库仑滴 定法 测定 氧量 UDC翻9 . 2 8 . 5 1 ! 注刊 : M. 2 1 GB 4 8 2 5. 2 5 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e i n e r t g a s f u s i o n - c o u l o me t r i c t i t r . 宜 I o n me t h o d f o r比e d e t e r mi n a t i o n o f o x 翔

2、e n c o n t e n t 本标准适用于钥中氧量的测定。测定范围，0 . 0 0 0 5 -0 . 8 0 %. 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) , 1 方法提要 在缸 载气流中， 将试样置于 一个已经高 温脱气的石墨 增垠中，立 即让低电压大电 流通过 增锅，产 生高温使 试样熔化， 氧和碳作 用产生一氧化 碳，由载 气流带人6 0 0 0C 氧化铜转化 炉转化为C O z ,然后 又带人 吸收电解杯中 ，被p H 9 . 5 左右的高 氯酸钡溶液 吸收，产生 的氢离子使溶 液的p H 值 降低。通以 电 量 一 定 的 脉 冲

3、电 流 进 行 电 解 ， 使 溶 液 的p H 值 恢 复 到 原 来 的 数 值 。 根 据 电 解 时 消 耗 的 脉 冲 电 量，计 算试样中 氧量。 在惰 气熔融过 程中 ，试样中 氢、氮热 分解产生氢 和氮，它们 不干扰二氧化 碳的 库仑滴定。 2 试荆与材料 2 . 1氧化铜 :丝状，填人 氧化铜转化 炉石英管内 。 2 . 之氢气净 化用材料和 试剂: 分子筛( 变色) ，氢 氧化钾;五氧化 二磷。 2 . 匀 碳酸钡:粉末，填人阳极池的底部。 2 . 4阴极池 溶液:称取l o o g 结晶 高氯酸钡和6 0 m 1 异丙 醇，溶于2 0 0 0 m I 水中， 贮于磨u瓶内

4、 备用。 2 . 5 阳极池溶液:称取5 g 结晶高抓酸钡，溶于5 0 0 m1 水中，贮于磨u瓶内备用。 2 . 8参考电 极池溶液: 称取5 盼 晶高 氯酸钡和3 g 氯化钠.溶于1 0 0 m l 水中并 滴加5 % 硝酸银 溶液数 滴，贮于磨口瓶内备用。 2 . 1 高抓酸洗液 ( 5%) :用于清洗阴极池。 2. 石墨钳圳:如图1 所示，可用光谱纯石墨电极车制而成。 2 . 9锡箔 :厚度不大 于。 . 0 5 m m ,氧最 小于5 0 p p m , 2 . 1 0 氢气: 纯度9 9 . 9 9 %以上 ，水分小于 5 p p m , 2 . ”玻璃毛:填充在除尘器内。 之 .

5、 侄已知含氧量的相试样。 国家 标准局1 9 8 4 - 0 一 1 2 发布 1 9 8 5 一0 3一o f 实施 GB 4 3 2 5 . 2 5 一 . 4 图 1 石墨柑祸 3仪器与 设备 3 . 1脉冲加热库仑定氧仪:气路由载气及其净化系统、 脉冲加热炉、 氧化铜转化炉、库仑分析仪等 部分组成，气路流程如图2 所示。 9 (2 ) 图 2 气路流程示意图 1 一缸 气 瓶. 2 一调压阀3 一变色分子筛管; 4 一氢氧化钾管; 5 ( 1 ) , 5 ( 2) 、5 ( 3 ) 一五氧化二 确管 ， 6 一压力 表，7 ( 乒) 、了 ( 2 、了 ( 3 ) ，7 ( ) 一 针

6、形阀: 8 ( 1) ，8 ( 2， 、8 ( 3 、8 ( 4) 一分别 为 脱气流最 计 、分 析 流星计、缸 屏 流量计、高氧流a计.9 ( 1 ) , 9 ( 2 ) , 9 ( 3 ) , 9 1 4)一电礁阀1 0 - 脉 冲炉.1 1 一过 滤器冬1 2 -氧化铜转化炉，1 3 -分流阀, 1 4 一分流泵. 1 5 -吸收 电 解杯 由针形阀7 ( 1， 、流量计8 ( 1) 、五氧化 二 磷管5 ( 2) 、电磁阀9 ( 1) 、电磁阀9 ( 2) 、脉冲炉1 9 , 电磁阀9 ( 3) 、 放空等构成“ 清洗”气路流程，在打开脉冲炉或进行石墨增祸的脱气时， 它提洪2 卜 m

7、i n 的氢气冲洗脉冲炉;由针形阀7 ( 2) 、五氧化三磷管5 ( 3) 、电磁阀9 ( 2) 、脉冲炉1 0 、电磁阀9 ( 3 、 过 滤器1 1 ,氧化 铜转化 炉1 2 ,流量计8 ( 2 ) 、 四通阀1 4 、 电磁阀9 ( 4) 、 吸收电解杯1 6 , 放空等构成 “ 分析“气路流程，由针形阀7 ( 3) 、流最计8 ( 3) 、吸收电解杯 ( 顶部) 、放空等构成 “ 氢屏”气路 流程，保护吸收液不与大气接触。 G B 4 3 2 5. 2 5 - 8 4 脉冲炉加热功率应不小于I O KW ,在不另加助熔剂下，加热温度应能使铝 试样熔化良好。 氧化铜转 化沪如图3 所示，

8、加热至6 0 0 ,C 时能定量地将氢气流中的一氧化碳转化为 二氧化碳。 载 气人 口 图 3 氧化铜转化炉 库仑滴定电路如示意图4 。 图 4 库仑滴定电路示意图 1一明极池 包括搅拌器、玻璃电极、铂电极( 阴极) ， 2一限极池 铂电极( 阳极) ， 3一参考电极池( 银一抓化银电极) . 4一v H电极;5一控制电路.6一脉冲频率控制 电路，7一充放电电路.8一记数显示电路， 牙一恒流源 2 6 1 G B 43 2 5. 2 5 - 84 电解脉冲电 流是由充放电电路产生的。电路中的充放电电容器充电到一 定电压时，与电解电 极接 通，电容器上的电量以一个电解脉冲的形式通过吸收液，其电量

9、相当 于0 . 5 x 1 0 - I g 氧。 3 . 2 台式砂轮机:1 5 0 m m ，配碳化硅砂轮。 8 . 习 硬质合金研钵。 3 . 4 高压氢气瓶及压力调节阀。 4 试样 4 . 1 块状试样在碳化硅砂轮机上轻轻磨光其表面，再在干净的硬质合金研钵上锤成直径约5 m m, 质量为。 . 5 - 1 g 的颗粒， 经苯或四氯化碳浸泡洗涤，取出 后用冷风吹干，称重。试样经处理后应当天 分析。 4 . 2 粉末试样用预先称量的锡箔或镍箔紧密包裹，再称量试 样和锡箔或镍箔 的总重，差减得试样 的 质量。 分析步骤 5 . 1 测定数1 1 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应不大于实验

10、室间的允许差，取其平均值。 与 . 2 试样f 按表 1 称取试样量。 表1 氧 . 试 样 量 ， g G , 0 0 1 0 0 . 0 01 0一 了 0. 0 1 0 0 . 0 1 0一 一 _ 0. 1 0 0 . 1 0 -0 . 8 0 2 . 5 0 0 - 2 . 0 0 0 2 . 0 0 0 - 1 . 0 0 0 0 . 5 0 0 0 - 0 . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 0 一0 . 5 0 0 0 5 . 3 仪器的 准备 5 . 3 . 1打开氨气瓶总阀，调节调压阀使压力表指示为1 k g / c m 2 左右，调节针形阀7 ( 3 ) ，使氢屏流

11、量为2 0 0 m l / m i n 。置四通分流阀至1 : 1 位置，接通电磁阀9 ( 4 ) 的电源，使其处于放空状态， 并调节针 形阀7 ( 2 ) ，分析气流先以4 0 0 m l / m i n ，冲洗气路系统约3 0 m i n , 5 . 3 . 2 氧化铜转化沪升温并恒定在6 0 0 C 。接通库仑分析仪的电源，让库仑分析仪稳定工作。 5 . 4 仪器的校正 5 . 4 . 1 调节针形阀7 ( 2) ，使分析流量降至1 5 0 ml / mi n 。关闭电磁阀9 ( 4) 电源，使分析气流进人 吸收杯，测定气流的木底空白，每分钟为L 个电解脉冲计数左右。重复多次对p H电路

12、进行 终点定 位 ，使吸收液约为p H 9 . 5 ，与此同时，调节脉冲电流的计数频率，使每次通人 吸收液的脉冲电 流为 1 个或2 个。 5 . 4 . 2 用恒电流源对库仑滴定的电解脉冲电流进行电量校正， 使从恒电流源反向通人吸收杯1 库仑 的电量，再正向电解时显示出的脉冲电流的计数在1 6 6 - 1 7 0 之间，则每个脉冲计数的电量 相当于 0 . 5 x 1 0 fi g 氧。 5 . 4 . 3 与试样相同的分析条件和步 骤测定已知含氧量 的钥样品，分析结果应在允许差之内 。 5 . 5 石墨增塌的脱气和空白试验 5 . 5 . 1 使氢气流从分析流程转为 脱气流程，打开脉冲加热

13、 炉下电极，放人一只石墨柑塌，关闭炉 子，调节脉冲加 热负 荷至比分析试样的加热电压高0 . 2 - 0 . 5 V ，高温加热脱气4 5 s , 停l o s 后，又重复 G B 432 5. 25 - 8 4 加热脱 气4 5 s ，以除去 石墨柑祸和电 极表面的气体。 5 : S . 2石墨 增墉脱气后，在与 试样相同 的分析步骤和分 析条件下， 测定石墨柑1$ 或 锡箔的空白 值， 并重复 测定二次， 取其平均值 。一 般石墨柑 塌的空白值不应 超过1 0 个脉 冲计 数，波动不应 超过3 个计 数。 5 二试样的测定 5 . 6 . 1石墨增涡经高温 脱气并测定空白 值后， 使缸 气

14、流为脱 气流程， 在选择的试 样加热条件下， 再 次加热1 5 5 ，停止加热约6 s 后，迅速将试样加入增堤中。 5 . 0 . 2立即转换气路为分 析流程， 调节加热负荷， 粉样加热电 压不低于 5 . 0 V ,加 热电流在6 5 0 A以 上加热2 4 s ,块状试样加热电压不低于5 . 5 V，加热电流在7 5 0 A以上，加热2 4 s ,试样熔化良好，这时 加 热电流会略有 上升，不必 调动加热负荷 。 5 . 5 . 3 试样加热结束时，开始计算吸收电解时间，被测气体由载气带出，经氧化铜转化炉， 进人吸 收杯，库仑分 析仪进行电解并自 动进行电 解脉冲电流 的计数。吸收电解3

15、m i n ，系 统恢复到原来的本 底空白，读取数码管显示的脉冲电流的计数。 5 . 6 . 4 块状试样一个石墨增塌分析一个样品。粉状试样在同一石墨增塌中，按s . 6 . l i 5 . 6 . 3 款进行， 可连续测定4个试样。 分析结果的计算 按下式计算氧的百分含量: O ( % ) _ ( A - B ) x 0 .5 x 1 0 - 6m 10 0 式中 :A 分析试 样时所得 到电解脉冲电 流的计数; B分析石墨柑涡或锡箔空白时所得电解脉冲电流的平均计数， 阴 试样 量， 0 . 5 x 1 0. 每个 脉冲电流相当于氧 的质量，9 . 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表

16、 2 所列允许差。 表 2 软最 允 许 差 一 氧 允许差 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 m 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 4 0 0 . 0 0 4 0 - 0 . 0 1 0 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 的 一 :;:二: 0. m 。 一 。 二 。 0 . 0 0 3 0 . 0 0 6 0 . 0 1 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人王水法、陈兰英。 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准yB 8 9 6 -7

17、7供目 化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/