GBT 17593-1998.pdf

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1、G B / T 1 7 5 9 3一 1 9 9 8 前言 纺织品经某些染化料等处理后残余的重金属离子， 超过一定的浓度后， 会对人体产生不良 的影响。 许多国家对此都有严格的限制。 本标准综合了不同国家不同环保标准对金属含量的浓度限制. 特别是参考奥地利纺织研究院生态 纺织品标准( O k o - T e x S t a n d a r d 1 0 0 ) 对纺织品上重金属离子的最高允许极限值的要求， 用原子吸收分 光光度法测定纺织品上残余重金属离子 福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅、 锌的游离量和总量， 为控制纺织品上 残余重金属离子的含量提供了 可靠的依据。 本方法科学合理， 简便易 行

2、。 本标准与同时制定的G B / T 1 7 5 9 2 . 1 -1 9 9 8 ( 纺织品禁用偶氮染料检测方法气相色谱/ 质谱 法 、 G B / T 1 7 5 9 2 . 2 -1 9 9 8 纺织 品禁 用 偶 氮染 料 检 测 方 法高 效 液相 色 谱 法 、 G B / T 1 7 5 9 3 . 3 -1 9 9 8 ( 纺织品 禁用偶氮染料检测方法薄层色谱法 共同组成纺织品试验方法系列 标准。 本标准由国家纺织工业局提出。 本标准由 全国 纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口。 本标准起草单位: 上海市纺织科学研究院。 本标准主要起草人: 洪晨跃、 朱维芳、 王佩珍、 陈

3、芸。 本标准为首次发布。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 纺织品重金属离子检测方法 G B / T 1 7 5 9 3 一 1 9 9 8 原子吸收分光光度法 T e x t i l e s -T e s t me t h o d o f h e a v y m e t a l i o n s -A t o mi c a b s o r 叫 o n s p e c t r o p h o t o me t r y 1 范围 本标准规定了侧定纺织品中重金属离子游离量和总量的两种方法。游离量测定方法规定了用石墨 炉原子吸收分光光度计对纺织品中锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅重金属离子游离

4、含量和用火焰原子吸收分光光 度计对纺织品中锌金属离子的游离含量测定的方法。 总量测定方法规定了用火焰原子吸收分光光度计 对纺织品中福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅、 锌重金属离子总量测定的方法。 本标准适用于各种纺织品中锅、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌游离量和总量的同时测定， 也适用于其中一个 元素的单独测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 3 9 2 2 -1 9 9 5 纺织品 耐汗演色牢度试验方法 3 纺织品上

5、皿金属离子游离f的测定方法 3 门原理 试样分别根据标准用模拟酸性、 碱性汗液和唾液萃取后， 将试样溶液用石墨炉原子吸收分光光度计 或用火焰原子吸收分光光度计， 分别用福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌空心阴极灯做光源， 并在对应的原子吸 收光谱仪波长2 2 8 . 8 二 、 2 4 0 . 7 n m, 3 5 7 . 9 n m , 3 2 4 . 7 n m , 2 3 2 . 0 n m, 2 8 3 . 3 n m和2 1 3 . 9 n m处， 测量其 吸光度， 对照标准曲线确定各重金属离子的含量， 计算出纺织品中锅、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌的游离量。 试 样中共存的杂

6、质元素均不干扰测定。 3 . 2 试荆 以下试剂均为分析纯。 3 . 2 . ， 硝酸( 1 +1 ) e 3 . 2 . 2 盐酸( 1 +1 ) a 3 . 2 . 3 酸性汗液 根据G B / T 3 9 2 2 -1 9 9 5 第6 章配制。 1 0 0 0 m L蒸馏水中加人 0 . 5 g L 一 组氨酸盐酸盐一水合物( C , H , O E N , “ H C l “ H , O ) , 5 g 氯化钠 ( N a C ll, 2 . 2 g 磷酸二氢钠二水合物( N a H , P O , 2 H 0 ) 配成酸性汗液。用0 . 1 m o l / L的氢氧化钠溶液 ( 3

7、 . 2 . 7 ) 调整试液p H值至5 . 5 ， 试液需现配现用。 3 . 2 . 4 碱性汗液 根据G B / T 3 9 2 2 -1 9 9 5 第6 章配制。 国家质f技术监督局1 9 9 8 一 1 1 一 2 6 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施 G s / T 1 7 5 9 3 一 1 9 9 8 1 0 0 0 m L蒸馏水中加人0 . 5 仓L 一 组氨酸盐酸盐一水合物( C s H , O z N , “ H C l “ H E O ) , 5 g 氯化钠 ( N a C I ) , 5 g 礴酸氢二钠十二水合物( N a E H P O , 1 2

8、 H 2 0 ) 或2 . 5 g 磷酸氢二钠二水合物( N a , H P O , 2 H 习) 配成碱性汗液。用。 . 1 m o l / L的氢氧化钠溶液( 3 . 2 . 7 ) 调整试液p H值至8 . 。 ， 试液需现配现用。 3 . 2 . 5 唾液 盐酸: 。 . 0 7 m o l 凡。 3 . 2 . 6 盐酸: 2 m o l / L , 3 . 2 . 7 氢氧化钠: 0 . 1 m o t / L , 3 . 2 . 8 福、 钻、 铜、 镍、 铅和锌标准贮存溶液: 称取纯福、 钻、 铜、 镍、 铅和锌各1 . 0 0 0 g精确至 0 . 0 0 0 1 g ) ，

9、 分别置于一组1 0 0 m L 烧杯中， 各加入2 0 m L 硝酸( 3 . 2 . 1 ) , 微热至溶解完全， 冷却， 准确移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀。上述溶液1 m L 分别含1 0 0 0 K g 福、 钻、 铜、 镍、 铅、 锌。 12 . 9 铬标准贮存溶液: 称取纯铬1 . 0 0 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 置于一组1 0 0 m L 烧杯中， 加入2 0 m L 盐酸( 3 . 2 . 2 ) ， 微热至溶解完全， 冷却， 准确移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀。 上述溶 液

10、1 m L含1 0 0 0 P g 铬。 3 - 2 . 1 0 福、 铅标准混合溶液: 分别移取 1 0 m L福标准贮存溶液( 3 . 2 . 8 ) , 2 0 m L 铅标准贮存溶液 ( 3 . 2 . 8 ) , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液1 m L含1 0 0 F pg 福, 2 0 0 K g 铅。 3 . 2 - 1 1 福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌混合标准溶液: 分别移取2 m L 锡、 铅标准混合溶液( 3 . 2 . 1 0 ) , 2 m L 钻、 镍标准贮存溶液( 3 . 2 . 8 ) , 1 0 m L铜标准贮存

11、榕液(0. 2 . 8 ) , 2 m L铬标准贮存溶液( 3 . 2 . 9 ) 和2 0 m L 锌标准贮存溶液( 3 . 2 . 8 ) , 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液1 m L 分别含 0 . 2 p g 福, 2 p g 钻、 铭、 镍, 1 0 p g 铜, 0 . 4 p g 铅和2 0 K g 锌。 3 . 3 仪器 石墨炉原子吸收分光光度计和火焰原子吸收分光光度计， 附有福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌空心阴极 灯。 3 . 4 分析步骤 3 . 4 . 1 试样 从样品 上随 机剪 取质量约4 g 的 试样六 份， 剪碎

12、 到。5 m m x 0 . 5 m m以 下， 精确称至。 . 0 0 0 1 g ， 分 别进行酸性、 碱性汗液和唾液试验各二份， 供平行试验。 3 . 4 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 . 3 . ， 试样在酸性汗液中的萃取 将试样( 3 . 4 . 1 ) 置于1 5 0 m L具塞三角烧瓶中， 加人8 0 m L酸性汗液( 3 . 2 . 3 ) 将纤维充分浸湿， 在 ( 3 7 士2 ) 下不断地摇动， 持续1 h , 然后将样品 在( 3 7 士 2 ) 下放置1 h 后， 用漏斗式滤器将试样过滤至 1 0 0 m L的容量瓶中，

13、且用1 8 M L二级水分三次洗涤过滤器中的试祥至1 0 0 m L的容量瓶中， 最后用二 级水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 4 - 3 . 2 试样在碱性汗液中的萃取 将试样( 3 . 4 . 1 ) 置于1 5 0 m L具塞三角烧瓶中， 加人8 0 m L碱性汗液( 3 . 2 . 4 ) 将纤维充分浸湿， 在 ( 3 7 士2 ) 下不断地摇动， 持续 1 h , 然后将样品在( 3 7 士2 ) 下放置1 h 后， 用漏斗式滤器将试样过滤至 1 0 0 m L的容量瓶中， 且用1 8 m L 二级水分三次洗涤过滤器中的试样至1 0 0 m L的容量瓶中， 最后用二 级水稀释至刻度，

14、摇匀。 3 . 4 - 3 . 3 试样在唾液中的萃取 将试样( 3 . 4 . 1 ) 置于 1 5 0 m L具塞三兔烧瓶中， 加入 8 0 m L盐酸( 3 . 2 . 5 ) 将纤维充分浸湿， 在 ( 3 7 士2 ) 下不断地摇动， 持续 1 h ， 然后将样品在( 3 7 士2 ) 下放置 1h ， 其中用2 m o l / L 盐酸溶液 ( 3 . 2 . 6 ) 调节p H值， 使试样萃取液p H值保持至1 . 5 以下。 然后用漏斗式滤器将试样过滤至1 0 0 m L的 容量瓶中， 且用1 8 m L二级水分三次洗涤过滤器中的试样至1 0 0 m L的容量瓶中， 最后用二级水

15、稀释至 c s / T 1 7 5 9 3 一1 9 9 8 刻度， 摇匀。 14 . 3 . 4 在石墨炉原子吸收分光光度计上于波长为2 2 8 . 8 n m , 2 4 0 . 7 n m, 3 5 7 . 9 n m , 3 2 4 . 7 nn, 2 3 2 . 0 n m , 2 8 3 . 3 n m处， 先以二级水调零。 然后按需分别测量试样在酸性、 碱性汗液及唾液中 福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅的吸光读数， 在工作曲线上查出相应的锡、 钻、 铬、 铜、 镍和铅的量。在火焰原子吸收分光光 度计上于波长为2 1 3 . 9 n m处， 以二级水调零后， 分别测量试样在酸性、

16、碱性汗液及唾液中 锌的吸光读 数， 在工作曲线上查出相应锌的量。 注 1 应将仪器调节至最佳工作状态后测定。由于 仪器的最佳工作条件随 仪器型号不同或其他因索而异， 故不作具体 规定。 z 如试样中 锡、 钻、 格、 铜、 镍、 铅和锌含最较高时， 可将需测定的试祥的溶液再稀释至适宜的浓度后侧定。 3 . 4 . 4 工作曲线的绘制 福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌工作曲线的绘制: 分别移取 。 . 0 0 m L , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L 锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌

17、的混合标准溶液( 3 . 2 . 1 1)于一组1 0 0 m L容量瓶中， 用二级 水稀释至刻度， 摇匀。 以二级水调零， 分别测昼福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌的吸光读数， 减去试剂空白， 分别 以锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌的浓度为横坐标， 吸光读数为纵坐标， 绘制工作曲线。 4 纺织品上重金属离子总f的测定方法 4 . 1 原理 试样用硫酸、 硝酸湿法灰化后， 用硝酸溶解残渣， 将试样溶液喷入空气一 乙 炔火焰中， 分别用锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌空心阴极灯做光源， 并在对应的原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 nn, 2 4 0 . 7 r i m , 3

18、 5 7 . 9 n m , 3 2 4 . 7 n m , 2 3 2 . 0 n m , 2 8 3 . 3 n 。和2 1 3 . 9 nn 处， 测量其吸光度， 对照标准曲线确定各重金属 离子的含量。试样中共存的杂质元素均不干扰测定。 42 试剂 以下试剂均为分析纯。 4 . 2 门高氯酸( 7 0 %) , 4 . 2 . 2 硫酸( 9 8 %) . 4 . 2 . 3 硝酸( 6 8 %) . 4 . 2 . 4 硝酸( 1 +1 ) , 4 . 2 . 5 盐酸( 1 +1)o 4 . 2 . 6 *, 钻、 铜、 镍、 铅和锌标准贮存溶液: 称取纯福、 钻、 铜、 镍、 铅和

19、锌各1 . 0 0 0 g ( 精确至 0 . 0 0 0 1 g ) ， 分别置于一 组1 0 0 m L 烧杯中， 各加 人2 0 m L 硝酸( 4 . 2 . 4 ) , 微 热至溶 解完全， 冷却， 准确移 入 1 0 0 。 m L 容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀。上述溶液1 m L 分别含1 0 0 0 A g 锡、 钻、 铜、 镍、 铅、 锌。 4 . 2 . 7 铬标准贮存溶液: 称取纯铬1 . 0 0 0 邵精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于一组1 0 0 m L 烧杯中， 加入2 0 m L 盐 酸( 4 . 2 . 5 ) , 微热至溶解完全， 冷却

20、， 准确移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀。 上述溶液 1 m L 含1 0 0 0 k g 铬。 4 . 2 . 8 锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌混合标准溶液: 分别移取2 0 m L福、 钻、 铜、 镍、 铅、 锌标准贮存溶液 ( 4 . 2 . 6 ) 和2 0 m L 铬标准贮存液( 4 . 2 . 7 ) . 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液 1 m L 分别含2 0 tg 福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌。 4 . 3 仪器 火焰原子吸收分光光度计， 附有福, 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌空心

21、阴极灯。 4 . 4 分析步骤 4 . 4 . 1 试样 从样品上随机剪取质量约5 g 的试样两份， 剪碎到。 . 5 m mX 0 . 5 m m 以下， 精确称至。 . 0 0 0 1 g ， 供 平行试验。 G s / T 1 7 5 9 3 一 1 9 9 8 4 . 4 . 2 空白试验 随同试样做空白试验口 4 . 4 . 3 测定 4 . 4 . 3 . 1 将试样( 4 . 4 . 1 ) 置于1 5 0 m L烧杯中， 加人2 0 m L硫酸( 4 . 2 . 2 ) 和几滴硝酸( 4 . 2 . 3 ) 一起加热。 在加热的同时， 加进一滴高氯酸( 4 . 2 . 1 )

22、, 煮沸混合物， 直至不再产生黄绿色的烟雾 氯气) 为止。不断重 复滴加高氯酸( 4 . 2 . 1 ) ， 直至溶液变成橙清， 然后蒸发除去过量的硫酸， 蒸至湿盐状。取下冷却， 加入 5 m L 硝酸( 4 . 2 . 4 ) , 微热溶解残渣， 溶液移入2 5 m L容量瓶中， 用二级水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 4 . 3 . 2 在火焰原子吸收分光光度计上于波长为 2 2 8 . 8 n m, 2 4 0 . 7 n m, 3 5 7 . 9 n m , 3 2 4 . 7 n m , 2 3 2 . 0 n m , 2 8 3 . 3 n m 和2 1 3 . 9 n m处， 先在

23、空气一 乙炔火焰中， 以二级水调零。然后按零分别测量试样中 福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌的吸光读数， 在工作曲线上查出相应的福、 钻、 铭、 铜、 镍、 铅和锌的量。 注 1 应将仪器调节至最佳工作状态后测定。由于仪器的最佳工作条件随仪器型号不同或其他因家而异， 故不作具体 规定. 2 如试样中锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅和锌含量较高时， 可将需侧定的试样的溶液再稀释至适宜的浓度后测定。 4 . 4 . 4 工作曲线的绘制 4 . 4 . 4 . 1 福、 钻、 镍和锌工作曲 线的 绘制: 分别移取。 . 0 0 m L , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L ,

24、3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L 福、 钻、 镍和锌的混合标准溶液( 4 . 2 . 8 ) 于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 分别加入 2 0 m L硝酸 ( 4 . 2 . 4 ) ， 用二级水稀释至刻度， 摇匀。以二级水调零， 分别测量福、 钻、 镍和锌的吸光读数， 减去试剂空 白， 分别以福、 钻、 镍和锌的浓度为横坐标， 吸光读数为纵坐标， 绘制工作曲线。 4 . 4 . 4 . 2 铬、 铜和铅工作曲线的绘制: 分别移取。0 0 m L , 5 . 0 0 m L , 1 0 . 0 0 m L , 1 5 . 0 0 m L ,

25、2 0 . 0 0 m L , 2 5 . 0 0 m L铬、 铜和铅混合标准溶液( 4 - 2 . 8 ) 于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 分别加入2 0 m L硝酸( 4 . 2 . 4 ) ， 用 二级水稀释至刻度， 摇匀。以二级水调零. 分别测量铬、 铜和铅的吸光读数， 减去试剂空白， 分别以铬、 铜 和铅的浓度为横坐标， 吸光读数为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 结果的计算 按式( 1 ) 分别计算试样在酸性、 碱性汗液及唾液中锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅、 锌的游离量( n/ g ) 和试样 中锡、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅、 锌的总量( K g / g ) , _ ，_

26、 _ ，_ ， ， ， 、( C一 公)X V ( G 4 , l , o , l , z , l , u , 1V 1 , r b , a n ) =一 一 一 下 n一 一 一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 ) 式中: C 自 工作曲线上查得的试样溶液中福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅、 锌的浓度, K g / m L ; C o 自 工作曲线上查得的随同 试样空白中 福、 钻、 铬、 铜、 镍、 铅、 锌的浓度， K g / m L ; V 试样溶液的总体积, m L; 二 试样的质量， 9 。 所得结果应表示至二位小

27、数。 6 箱密度 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 同一实验平行测定结果之相对标准偏差不大于 1 0 % *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/