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1、国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸蔡乙二胺分光光度法 H J / T 4 3 -1 9 9 9 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n o x i d e - N ( 1 - n a p h t y l ) - e t h y l e n e d i a m i n e d i h y d r o c h l o r i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t
2、 h o d 1 适用范围 1 . 1 本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。 1 . 2当采样体积为 1 L时， 本方法的定性检出浓度为 0 . 7 m g / m ， 定量测定的浓度范围为 2 . 4 2 0 8 m g / m 。 更高浓度的样品， 可以用稀释的方法进行测定。 1 . 3 在臭氧浓度大于氮氧化物浓度 5 倍， 二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度 1 0 0 倍条件下， 对氮氧化物 测定有干扰。 2 方法原理 氮氧化物( N O . ) 包括一氧化氮( N O) 及二氧化氮( N 0 2 ) 等。在采样时， 气体中的一氧化氮等低价氧 化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，
3、二氧化氮被吸收液吸收后， 生成亚硝酸和硝酸， 其 中亚硝酸与对 氨基苯磺酸起重氮化反应， 再与盐酸禁乙二胺偶合， 呈玫瑰红色， 根据颜色深浅， 用分光光度法测定。 2 N O +11 2 0 -HN O 2 +H N O, H O ,S FN H z + H N 0 2 + C H ,C O O H -+ H O ,S _ 4 _ 飞 - N + = N C H ,C O O - + 2 1 1 20 H| H O , S 一/丫- N + = N C H , C O O-N -C H , -C HI NH z 。 2 H C 1 H O , S ee/、 吕 H N 一 N 一 C ( 玫瑰
4、红色) -N -C H, -C H 2 N Hz 2 H C 1 3 引用标准 下列标准所包含的条文 ， 通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文: G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试荆和材料 除非另有说明， 分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。 4 . 1 对氨基苯磺酸。 国家环境保护总局1 9 9 9 - 0 8 一 1 8 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 a .I / r 4 3 -1 9 9 9 4
5、 . 2 冰乙酸 4 . 3 盐酸蔡乙二胺 4 . 4 三氧化铬 4 . 5 海砂( 或河砂) 。 4 . 6 盐酸: p =1 . 1 9 g / m l 4 . 7 亚硝酸钠。 4 . 8 吸收贮备液 称取 5 . 0 g对氨基苯磺酸( 4 . 1), 通过玻璃小漏斗直接加人 1 0 0 0 m 1 容量瓶中， 加人 5 0 m l 冰乙酸 ( 4 . 2 ) 和9 0 0 m l 水， 盖塞振摇使溶解， 待对氨基苯磺酸完全溶解后， 加人。 . 0 5 0 g盐酸萦乙二胺( 4 . 3 ) N - ( 1 - n a p h t h y l ) - e t h y l e n e d i
6、a m i n e d i h y d r o c h l o r i d e 溶解后， 用水稀释至标线此为吸收贮备液， 贮于棕 色瓶内， 在冰箱中可保存两个月。保存时， 可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口， 以防止空气与贮备液接触 4 . 9 吸收使用液 按 4 份贮备液( 4 . 8 ) 和 1 份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过 0 . 0 5 . 4 门0氧化铬一 海砂( 或河砂) 氧化管 筛取2 0 4 0目海砂( 或河砂) ( 4 . 5 ) ， 用1 2 环盐酸( 3 . 6 ) 溶液浸泡一夜， 用水洗至中性， 烘干。 把三氧 化铬( 4 . 4 ) 及海砂( 或河砂) 按
7、1 : 2 0 ( W/ W) 混合， 加少量水调匀， 放在红外灯下或烘箱内于 1 0 5 -C烘干， 烘干过程中应搅拌几次。 制备好的三氧化铬一 砂子， 应是松散的， 若是粘在一起 ， 说明三氧化铬比例太大， 可适 当增加一些砂子， 重新制备。 称取约8 g制备好的三氧化铬一 砂子装人双球玻璃管( 5 . 5 ) ， 两端用少量脱脂棉塞好。 用乳胶管或用 塑料管制的小帽将氧化管两端密封。 使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接， 采集的气体尽可 能少与乳胶管接触， 以防氮氧化物被吸附。 4 . 1 1 亚硝酸钠标准贮备液: c ( N O i ) =1 0 0 p g / m l , 称
8、取 。 . 1 5 00 g粒状亚硝酸钠( 4 . 7 ) ( N a N O , : 预先在干燥器内放置 2 4 h以上) ， 溶解于水， 移人 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至标线， 贮于棕色瓶保存在冰箱中， 可稳定 3 个月。 4 . 1 2 亚硝酸钠标准使用液: c ( N O : ) =1 0 . 0 l g / m l o d m 4 1 a n . w取 1 0 . 0 ml l G M“钠标准贮备液( 4 . 1 1 ) , 置于 1 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀至标线 ， 摇匀。 5 仪器 5 . 1 分光光度计: 具1 c m比色皿。 5 . 2 多孔玻板
9、吸收瓶: 1 2 5 m l , 5 . 3 具塞比色管。 5 . 4 冰袋 5 . 5 双球玻璃管( 见图) 双球玻璃管( 单位， m m) 3 6 8 H J / r 4 3 -1 9 9 9 5 . 6 采样仪器 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 配置采样仪器 5 . 6 . 1 采样管 材质为不锈钢、 硬质玻璃或聚四氟乙烯， 直径为 6 8 mm的管料， 并具有可加热至 1 4 0 -C以上的保 温夹套。 5 . 6 . 2 样品吸收装置 1 2 5 ml 多孔玻板吸收瓶( 5 . 2 ) . 5 ， 6 ， 3 流量计量装置 见 G B / T
10、1 6 1 5 7 - -1 9 9 6中 9 . 3 . 6 0 5 . 6 . 4 抽气泵 见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 . 7 . 5 . 6 . 5 连接管 聚四氟乙烯软管( 必要时用于热端的连接) 和乳胶管。 6 样品采集与保存 6飞 采样位置和采样点 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 1 . 1 和9 . 1 . 2 设置采样位置和采样点。 6 . 2 采样时间和频次 按G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6中8 . 2 设置采样时间和采样频次。 6 . 3 采样装置的连接 参考G B / T 1 6
11、1 5 7 -1 9 9 6中9 . 3 图2 8 ， 按采样管、 样品吸收装置、 流量计量装置和抽气泵的顺序连 接好采样系统， 并检查其密封性和可靠性， 连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管， 尽可能短 6 . 4 样品采集 按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶， 一支氧化管( 4 . 1 0 ) 和两个各装 7 5 m l 吸收液( 4 . 9 ) 的多孔玻 板吸收瓶( 5 . 2 ) 作为样品吸收装置， 将其接人采样系统， 并放置于冰浴中， 以。 . 0 5 -0 . 2 L / m i n的流量; 采气至第二个吸收瓶呈微红色， 停止采样。 记录采样流量、 时间、 温度、 气压
12、， 密封吸收瓶进、 出口， 避光运 回实验室。 6 . 5 样品保存 采集好的样品应置于冰箱内3 -5 C 保存， 并于 2 4 h内测定完毕。 了 分析步骤 7 . 1 绘制校准曲线 按下表在2 5 m l 比色管中 制备标准色列。 亚硝酸钠标准色列 管号 01 23 456 7 标准溶液, ml 00 . 2 00 . 4 0 0 . 6 00 . 801 . 00 1 . 2 01 . S O 吸收原液， m1 2 0 . o2 0 . 0 2 0 . 0 2 0 . 02 0 . 02 0 . 0 2 0 . 02 0 . 0 水， ml 5 . 0 04 . 8 0 4 . 6 04
13、 . 4 04 . 2 0 4 . 0 03 . 8 0 3 . 5 0 亚硝酸根含量“ N g 02 . 0 04 . 0 0 6 . 0 08. 0 0 1 0. 0 0 1 2. 01 5. 0 亚硝酸根浓度, l a g / m l 00 . 0 8 0 0 . 1 60 . 2 40 . 3 2 0 . 4 00 . 4 8 0 . 6 0 3 6 9 H / T 4 3 -1 9 9 9 以 L 各管混匀后， 避开直射阳光 ， 放置 1 5 mi n ， 在波长 5 4 0 n m处， 用 1 c m 比色皿， 以水为参比液测 定吸光度以吸光度对亚硝酸根浓度( p g / m l
14、) ， 绘制标准曲线， 并计算校准曲线的线性回归方程。 7 . 2 样品测定 采样后， 分别取两个吸收瓶中的吸收液， 于 1 c m比色皿按绘制校准曲线相同条件测定吸光度， 并同 时测定空 自吸收液 的吸光度 若样品溶液的吸光度超过测定上限， 则取适量样品溶液， 用空白吸收液作适当稀释后测定吸光度 8 计算和结果表示 8 . 1 式中 样品中的氮氧化物浓度计算 采集样品中氮氧化物的浓度按式( 1)计算。 : 氮氧化物( N O, , mg / m ) c v 0 . 7 2 X V A X F。 。 (1) V, 一 0 . 7 2 气体样品中氮氧化物浓度， m g / m ; 样品溶液中亚硝
15、酸根离子浓度， K g / m l ， 可从校准曲线中查得， 或用回归方程斜率计算 样品溶液定容体积， m卜 N O ( 气) 转换为 N 02 - ( 液) 的系数 ; V 一 换算成标准状态下干采气体积， L ; F- 一 样品溶液浓度高时的稀释倍数。 按G B i T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中1 0 . 1 或 1 0 . 2 计算 Va u 8 . 2 氮氧化物的“ 排放浓度” 计算 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中1 1 . 1 . 2 或 1 1 . 1 . 4 计算氮氧化物的“ 排放浓度” 。 8 . 3 氮氧化物的“ 排放速率” 计算 按
16、G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中1 1 . 4 计算氮氧化物的“ 排放速率” 。 9 精密度和准确度 9 . 1 精密度 五个实验室分析浓度为。 . 2 1 0 m g / L的统一样品， 重复性标准偏差。 . 0 0 1 5 m g / L ， 重复性相对标准 偏差0 . 7 %， 重复性。 . 0 0 4 2 m g / 1 _ ， 再现性标准偏差。 . 0 0 7 m g / L ， 再现性相对标准偏差3 . 3 %， 再现性 0 . 0 2 0 m g / L o 五个实验室共同采集某固定源排气实际样品， 分别于实验室测定， 各实验室的测定精密度( 相对标 准偏差
17、) 分布于 5 . 8 0 x 1 5 . 9 %之间。 9 . 2 准确度 五个实验室分别测定浓度为。 . 2 1 0 m g / l的统一样品， 测定总均值的相对误差为0 . 9 5 %， 各实验室 测定均值的相对误差分布于 。 -4 . 5 %之间。测定实际样品的加标回收率实验室均值分布于 8 8 . 4 %一 1 0 1 %之间。 1 0 说明 1 0 . 1 吸收液应避光及不能长时间暴露在空气中， 以防光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而 使空白值增高。 1 0 . 2 氧化管适于在相对湿度为 3 0 %-7 0 %时使用， 当空气中相对湿度大于 7 0 /， 应勤换氧化管; 小
18、于 3 0 % 时 ， 则 在 使 用 前， 用 经 过 水 面 的 潮 湿 空 气 通 过 氧 化 管， 平 衡1 h 。 在 使 用 过 程 中 .， 应 经 常 注 意 氧 化 管 是否吸湿引起板结或变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大， 影响流量; 若变成绿色表示氧化管已失 效。各支氧化管的阻力差别应不大于 1 . 3 3 k P a . H J / T 4 3 -1 9 9 9 1 0 . 3 浸人 。 1 0 . 4 1 0 . 5 0 . 9 9 9 1 0 . 6 较好 。 1 0 . 7 亚硝酸钠( 固体) 应妥善保存。可分装成小瓶使用， 试剂瓶及小瓶的瓶口要密封， 防止空气
19、及湿气 吸收液若受三氧化铬污染， 溶液呈黄棕色， 该样品应报废。 一般情况下， 本方法校准曲线的剩余标准偏差为0 . 0 0 2 -0 . 0 0 7 , ， 0 . 0 0 3 G I a 1 0 . 0 0 8 , 绘制校准曲线 ， 向各管 中加亚硝酸钠标准使用液时， 都以均匀 对应的相关系数 r为 0 . 9 9 9 9 - 、 缓慢 的速度加人， 曲线 的线性 当管道排烟温度为常温时， 可不必将采样瓶放置于冰浴内采样 。 附加说明: 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海市环境监测中心负责起草。 本标准主要起草人: 周怡、 支克正、 肖兵。 本标准委托中国环境监测总站负
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