GBZ-T 160.25-2004.pdf

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1、C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.252004 工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物 Methods for determination of zinc and its compounds in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.252004 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准 （GBZ 1）和工作场所有害因素职业接触限值 （GBZ 2） ， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中锌及其化合物

2、 包括金属锌（Zinc） 、氧化锌（Zinc oxide）和氯化锌（Zinc chloride）等的浓度。 本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不 同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 160131995、GB/T 160151995。 本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、湖北省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：徐伯洪

3、和梁禄。 GBZ/T 160.252004 工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中锌及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中锌及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中气溶胶态锌及其化合

4、物用微孔滤膜采集，消解后，在213.8nm 波长下，用乙炔- 空气火焰 原子吸收光谱法测定锌含量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径0.8m。 4.2 采样夹，滤料直径为40mm。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 4.4 空气采样器，流量 03L/min 和010L/min。 4.5 烧杯，50ml。 4.6 表面皿。 4.7 电热板或电砂浴。 4.8 具塞刻度试管，25ml。 4.9 容量瓶，100ml。 4.10 原子吸收分光光度计，配备乙炔- 空气火焰燃烧器和锌空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 5.1 硝酸，201.42g/ml。 5.2 盐

5、酸，201.18g/ml。 5.3 高氯酸，201.67g/ml。 5.4 消化液：100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中。 5.5 盐酸溶液：20ml 盐酸加入到980ml 水中。 5.6 标准溶液：称取0.1000g 金属锌（光谱纯），溶于10ml 盐酸中，用水定量转移入100ml 容量瓶 中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成1.0g/ml 锌标准 溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品

6、。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集28h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁的容器中运输和保存。在室温下，样品可长 时间保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入 5ml 消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上 缓缓加热消

7、解，保持温度在 200oC 左右。至溶液无色透明近干为止。用盐酸溶液定量转移入具塞刻 度试管中，并稀释至 25ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液 稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制：取6只25ml 容量瓶，分别加入0.0、2.50、7.50、15.0、20.0、25.0ml 锌标准溶 液，各加盐酸溶液至25ml，配成0.0、0.10、0.30、0.60、0.80、1.0g/ml 锌标准系列。将原子吸收分 光光度计调节至最佳操作条件，在213.8nm 波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重 复测定3 次，以吸光度均值对锌浓度(g/

8、ml)绘制标准曲线。 7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值 减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锌浓度(g/ml)。 8 计算 8.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P V o = V （1） 273 + t 101.3 式中 ：Vo 标准采样体积，L； V 采样体积，L； t 采样点的温度，； P 采样点的大气压，kPa。 8.2 按式（2）计算空气中锌的浓度； 25 c C = （2） Vo 式中：C 空气中锌的浓度，乘以1.24或2.084分别为氧化锌和氯化锌的浓度，mg/ m3； 25 消解后样品溶液的体积，ml

9、； c 测得样品溶液中锌的浓度，g/ml； Vo 标准采样体积，L。 8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 9 说明 9.1 本法的检出限： 氧化锌为 0.025g/ml， 氯化锌为0.042g/ml； 最低检出浓度： 氧化锌为0.008mg/m3， 氯化锌为0.014mg/m3(以采集75L空气样品计)；测定范围为0.021g/ml；平均相对标准偏差为3.4。 9.2 本法的平均采样效率为92.9。平均消解回收率95。 9.3 本法可采用微波消解法。 第二法 双硫腙分光光度法 10 原理 空气中锌及其化合物用微孔滤膜采集，酸洗脱后，锌离子在pH 45.5溶液中与双硫腙反应生

10、成 的双硫腙锌红色络合物，被四氯化碳提取后，在530nm 波长下测量提取液的吸光度，进行定量。 11 仪器 11.1 微孔滤膜，孔径0.8m 。 11.2 采样夹，滤料直径为40mm。 11.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 11.4 空气采样器，流量 03L/min 和 010L/min。 11.5 烧杯，50ml。 11.6 具塞比色管，25ml。 11.7 分光光度计。 12 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 12.1 盐酸，201.18g/ml。 12.2 氨水，250.9g/ml。 12.3 盐酸溶液，C(HCL)=1.5mol/L，12.5ml 盐酸加入水中，

11、并稀释至100ml。 12.4 甲基橙溶液，1g/L。 12.5 氨水溶液，100ml 氨水与100ml 水混合。 12.6 双硫腙溶液：称取一定量提纯的双硫腙，溶于四氯化碳中，并稀释成于530nm 波长下透光度为 50的溶液（以四氯化碳为对照）。 12.7 缓冲溶液：溶解82g 乙酸钠于水中，并稀释至500ml；另取62.5g 冰乙酸，用水稀释至500ml。 将二溶液混合。分别用10ml 双硫腙溶液提取锌，直至双硫腙层绿色不变为止。再用四氯化碳提取溶 液中残留的双硫腙，直至四氯化碳层无色为止，弃去四氯化碳层。 12.8 硫代硫酸钠溶液，250g/L：若含锌，必须用双硫腙溶液提取除锌后使用。

12、12.9 标准溶液：称取0.1000g 金属锌（光谱纯），溶于10ml 盐酸中，用水定量转移入100ml 容量瓶 中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成10.0g/ml 锌标准 溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 13 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 13.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。 13.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集28h 空气 样品。 13.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前

13、胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长 期保存。 14 分析步骤 14.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 14.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入10ml 盐酸溶液，在电炉上加热至沸，然后浸泡 30min。将溶液转移入100ml 容量瓶中。用10ml水，分3 次洗涤滤膜和烧杯，洗液并入容量瓶中。待 溶液冷却后，再用水稀释至刻度。摇匀后，取出0.5ml 于具塞刻度试管中，加水至5

14、.0ml，供测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 14.3 标准曲线的绘制：在6 只具塞刻度试管中，分别加入0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml 锌 标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g 锌标准系列。向各标准管加1 滴甲 基橙溶液，用氨水调溶液呈黄色，加入5ml 缓冲溶液和1ml 硫代硫酸钠溶液，摇匀；准确加入5.0ml 双硫腙溶液，塞紧具塞刻度试管，用力振摇2 min；放置分层后，取四氯化碳层，于530nm 波长下测 量吸光度，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对锌含量（g

15、）绘制标准曲线。 14.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空 白对照吸光度值后，由标准曲线得锌的含量(g)。 15 计算 15.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 15.2 按式（3）计算空气中锌的浓度。 200 m C = （3） Vo 式中：C 空气中锌的浓度，乘以1.24或2.084分别为氧化锌和氯化锌的浓度，mg/ m3 ； m 测得样品溶液中锌的含量，g； Vo 标准采样体积，L。 15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 16 说明 16.1 本法的检出限：氧化锌为0.04g/ml，氯化锌为0.07g/ml

16、；最低检出浓度：氧化锌为0.53mg/m3， 氯化锌为0.93mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.031g/ml，相对标准偏差为0.68.3 。 16.2 本法的平均采样效率为92.5。平均洗脱效率为95.9。 16.3 样品管和标准管的振摇时间或次数应一致。避免在日光下操作。 16.4 所用的试剂空白应低，否则必须提纯。特别是双硫腙，易被氧化。 双硫腙提纯方法：称取0.1g 双硫腙，溶于50ml 四氯化碳中，置于250ml 分液漏斗中，每次用 30ml氨水溶液(1+100)提取23次，合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化，析出双硫腙；用四氯化碳 提取，得双硫腙四氯化碳溶液，贮存在

17、棕色瓶中，置于冰箱内保存。使用时用四氯化碳稀释成所需 溶液。 16.5 在本法的pH条件下，加入硫代硫酸钠后，铜、铅、汞、镉、钴、铋、镍、银、钯、金和锡等离 子不干扰测定。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/