HG-2-347-1976.pdf

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1、HG 234776 HG 234776 本标准适用于六氯苯以稀碱水解法而制成的五氯酚钠，其主要用作农业除草剂和防治血 吸虫等。 结构式： 分子式：C6Cl5ONa 分子量：288.32（按1973年国际原子量） 一、技 术 条 件 一、技 术 条 件 1外观：灰白色或淡红色的粉末。 2五氯酚钠应符合下表要求： 二、检 验 规 则 二、检 验 规 则 3五氯酚钠应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的五氯酚钠都 符合本标准的要求。每批出厂的五氯酚钠都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产 p001.jpg (9723 字节) 指 标 名 称 指 标 一 级 二 级 五氯酚钠含

2、量， 析出五氯酚（C6Cl5OH）初熔点， 干燥减量， 水不溶物含量， 游离碱含量（以NaOH计）， 75 174 20 2 1 65 170 30 2 1 页码，1/6HG 234776 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2347000.htm 厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编 号。 4使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的五氯酚钠的质量进行核验，核验其指标 是否符合本标准的要求。 5五氯酚钠以日产量为一批。 6用取样器从每批总箱（袋）数的10中取样，小批取样不得少于5箱（袋）。用袋包 装的五氯酚钠，

3、以取样器顺着袋的中心线于3/4深度处取样。从每箱（袋）中取样量不少于 100克。 7将所取的试样充分混匀，再从中用四分法取出不少于500克试样装入清洁干燥带磨口 塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。 8如果检验结果，有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取五氯 酚钠试样进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批五氯 酚钠不能验收。 9当供需双方对产品质量发生异议需解决时，可由双方协议选定某一单位按照本标准规 定的检验方法进行分析解决。 三、检 验 方 法 三、检 验 方 法 10五氯酚钠含量的测定 （1）电位滴定法（

4、标准法） aa试剂和溶液： 盐酸（GB 62277）：优级纯，1N溶液； 氢氧化钠（GB 62977）：1N标准溶液（用邻苯二甲酸氢钾作基准物质进行标定）； 正丁醇：（HG 3101276）：分析纯； 蒸馏水：经煮沸10分钟，冷却后再用。 b b仪器： 电位滴定仪：雷磁25型，用已知pH值的缓冲液，加以定位。 cc测定手续： 称取五氯酚钠试样5克（准确至0.0002克）置于250毫升烧杯中，以50毫升蒸馏水溶解， 加热至微沸，从热源上移下，逐滴加入20毫升1N盐酸溶液，同时以玻璃棒不停地搅拌，在 80的恒温浴中加热并搅拌7分钟。将烧杯从恒温浴上取下，加25毫升正丁醇，冷却至室温， 再加入100

5、毫升蒸馏水。 将烧杯置于玻璃电极和甘汞电极下，使电极浸入溶液中，开动搅拌器，用数滴1N氢氧化 钠溶液及少许蒸馏水洗涤玻璃棒。以1N氢氧化钠标准溶液滴定，当接近等当点时，以每次0.1 毫升滴下，记录pH值或毫伏数变化值，依记录中的最大pH值或毫伏数的变化值为等当点。共 页码，2/6HG 234776 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2347000.htm 有两个等当点，第一为中和过量无机酸之等当点，第二为五氯酚钠的等当点，五氯酚钠含 量（X1）按下式计算： X1（V2V1）N0.2883 /G100 （2）沉淀法 aa试剂和溶液： 盐酸（GB 622

6、77）：优级纯，10溶液； 95乙醇（GB 67965）：分析纯； 刚果红试纸：以大张定性滤纸浸在0.2的刚果红溶液中（以煮沸过的蒸馏水配制）制 得； 氢氧化钠（GB 62977）：优级纯，0.1N标准溶液； 酚酞（HGB 303959）：1乙醇溶液。 b b测定手续： 称取五氯酚钠试样5克（准确至0.0002克），置于250毫升容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻 度，用移液管吸50毫升溶液，放入250毫升烧杯中，在电炉上加热至沸，从电炉取下冷却至 70逐滴放入10盐酸溶液3毫升，同时以玻璃棒搅拌。在1525时，以4号耐酸玻璃漏斗 过滤，用煮沸过、冷却的蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液用刚果红试纸检查不呈蓝色

7、。 将沉淀物以80毫升乙醇溶解于250毫升锥形瓶中，加20毫升蒸馏水和2滴酚酞指示剂，以 0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，15秒钟内不退色为终点。 同样试验条件下作一空白试验，五氯酚钠含量（X2）按下式计算： X2（V1V2）N0.2883250/（G50）100 五氯酚钠含量的分析误差：电位滴定法为0.25，沉淀法亦为0.25，二方法间的 平行误差： 式中：N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V1到达第一个等当点时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； V2到达第二个等当点时总共消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G 试样重量，克； 0.2883 每毫克当量五氯酚钠的克数。 式中：

8、N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V1滴定试样时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； V2空白试验时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G 试样重量，克； 0.2883 每毫克当量五氯酚钠的克数。 页码，3/6HG 234776 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2347000.htm 0.5。 11析出五氯酚熔点的测定 （1）仪器： 圆底烧瓶：容积250毫升，直径80毫米，颈长2030毫米，口径约为30毫米。 试管：长100110毫米，直径20毫米。 胶塞：外侧具有出气槽。 精密温度计：分度为0.1，温度范围为150200。 辅助温度计：温度范围

9、为0100，分度为1，附着于精密温度计上，使其水银球位于 精密温度计露出塞外的水银柱中部。 毛细管：内径约为1毫米，壁厚约为0.15毫米，长约4560毫米。 1圆底烧瓶；2胶塞；3试管；4精密温度计；5辅助温度计 装置：如图所示。于烧瓶中注入约为其体积3/4的硫酸，并向试管中加入适量硫酸，使其 液面与烧瓶中硫酸液面在同一水平上。 （2）测定手续： 取约1克五氯酚钠试样放入250毫升烧杯中，加入50毫升蒸馏水使其溶解，加热至微沸， 取下冷却，至70时，逐滴加入10盐酸溶液10毫升，再冷却至室温时，用3号耐酸玻璃漏斗 过滤，以蒸馏水洗涤沉淀至滤液以刚果红试纸检验呈红色。将得到的沉淀物移于玻璃皿中，

10、 在1005下干燥2小时，然后用玻璃乳钵研磨成为粉状。 将干燥磨细的五氯酚置于清洁干燥的毛细管中取高约800毫米的干燥玻璃管，直立于瓷板 或玻璃板上，将毛细管经玻璃管投掷56次，直至毛细管内试样紧缩至2.53.5毫米 。 将温度计固定于试管中，不可碰到管壁或管底，将装有试样的毛细管附着于温度计上， 使试棒位于温度计的水银球中部。加热至距熔点10时，调节热源，使温度保持每分钟上升 1。试样局部液化时的温度作为初熔点，试样完全熔化时的温度作为终熔点。 p002.jpg (14126 字节) 页码，4/6HG 234776 2006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdatagbm

11、M2347000.htm 测得的熔点应按下式进行校正： tt1t t0.00016h（t1t2） 允许误差：1。 12干燥减量的测定 称取五氯酚钠试样10克（准确至0.001克），置于烘至恒重的称量瓶（高38毫米，直径75 毫米）中，然后再置于烘箱中在1002下烘2小时，取出后放入干燥器中，冷却至室温，称 量（准确至0.001克）。干燥减量（X3）按下式计算： X3（G1G2）/G100 13水不溶物含量的测定 称取五氯酚钠试样5克（准确至0.001克），置于250毫升烧杯中，加入50毫升已煮沸的蒸 馏水使其溶解，加热至沸。趁热用已知重量的（即在100110烘2小时后的重量）3号耐酸 玻璃漏斗

12、过滤，用煮沸的蒸馏水洗涤烧杯及漏斗，将漏斗置于100110的烘箱中干燥2小 时，然后放在干燥器中冷却至室温，称重（准确至0.001克）。水不溶物含量（X4）按下式 计算： X4（G1G2）/G100 14游离碱含量的测定 （1）试剂和溶液： 蒸馏水：经煮沸且冷却后使用； 式中：t 温度计塞外露出部分的水银柱校正值，； h 温度计露出塞外的水银柱高度，以温度计的刻度表示之； t1测得的熔点，； t2露出塞外的水银柱中部周围空气的温度，（以辅助温度计测定之）； 0.00016 水银在玻璃中的膨胀系数。 式中：G1 称量瓶和试样重量，克； G2烘2小时后的称量瓶及试样重量，克； G 试样重量，克。

13、式中：G1漏斗和水不溶物重量，克； G2漏斗净重，克； G 试样重量，克。 页码，5/6HG 234776 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2347000.htm 酚酞：（HGB 303959）：1乙醇溶液； 盐酸：（GB 62277）：0.1N标准溶液。 （2）测定手续： 称取五氯酚钠试样2克（准确至0.0001克）以100毫升蒸馏水溶于250毫升锥形瓶中，加二 滴酚酞指示液，以0.1N盐酸标准溶液滴定溶液至微红色褪去时为终点，游离碱含量（X5） 按下式计算： X5（VN0.04）/G100 四、包装、标志、贮存和运输 四、包装、标志、贮存和运输

14、 15五氯酚钠用木箱包装（内衬防潮纸或塑料薄膜），或用麻袋（内衬较厚的塑料薄 膜）包装。每箱（袋）净重为25公斤、50公斤。 16包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、 批号、净重和“有毒”标志。 17贮运时必须严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免 接触皮肤，防止从口鼻吸入。 式中：V 滴定时消耗的盐酸标准溶液体积，毫升； N 盐酸标准溶液当量浓度； G 五氯酚钠试样重量，克； 0.04 每毫克当量氢氧化钠的克数。 页码，6/6HG 234776 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM23470

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