JB-T 4392-1999.pdf

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1、I CS 2 s . 2 0 0 J 3 6 J- - 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 JB/ T 4392一 19 99 有机物水溶性淬火介质 I性能测定方法 T e s t m e t h o d o f c h a r a c t e r i s t i c s o n p o l y m e r q u e n c h a n t s 1 9 9 9 - 0 6 - 2 4发布2 0 0 0 - 0 1 - 0 1实施 国 家 机 械 工 业 局发 布 J B / T 4 3 9 2 - 1 9 9 9 前言 本标准是对J B 4 3 9 2 -8 7 有机物水溶性

2、淬火介质性能测 定方 法 的修订。 鉴于G B 1 6 6 6 -8 1 增 塑 剂 比 重的 测 定 法 及 G B 2 9 5 4 - 8 2 合 成 胶 乳p H值 测 定 法 两 项 标 准已 作 废, 故 修 订 时 删 去了 原 标准中 与其相关的技术内 容, 并按有关规定对原 标准 作了 编辑性修改, 主要技术内 容没有 变化。 本 标准自 实 施之 起代替J B 4 3 9 2 -8 7 本标准由 全国 热处理标准化技 术委员会提出并归口 。 本标准负责起草单位: 北京机电 研究所。 本标准负责起草人: 扬淑范、 马兰。 本标准于 1 9 8 7 年 5 月2 2日首次发布。

3、中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 4 3 9 2 一 1 9 9 9 有机物水溶性淬火介质 性能测定方法 代替1 B 4 3 9 2 -8 7 Te s t me t h o d o f c ha r a c t e r is t ic s o n p o ly me r q u e n c h a n t s 1 范围 本标准规定了 有机物水溶性淬 火介质性能测 定方法。 本标准适用于有机物水溶性淬 火介质技术性 能的 测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本 均为有效。所有标准都会被修订,

4、使用本标准的 各方应探讨使用下列标准 最新版本的可能性。 G B / T 1 7 2 3 -1 9 9 3 涂料粘度测定法 G B I T 1 7 2 5 -1 9 7 9 涂料固体含量测定 3 外观测定法 在室温 ( 2 0 - 3 5 C) 条件下对样品的外观质量情况进行目 测。 3 . 1 仪器设备 a ) 玻璃量桶: 5 0 0 m L ; b )水银温度计:0 - 1 0 0 cc( 或 0 - 5 0 C) ,分度为 1 0 C ; c ) 烧杯 ( 或搪瓷杯) : 大于5 0 0 m l , ( 盛试验样品) o 32 测定步骤 3 . 2 . 1 将烧杯中盛放的样品 缓缓倒人干

5、燥洁净的 量桶内。 3 . 2 . 2 将量桶有刻度的一面朝向 后面 ( 无刻度的一面朝前) , 在一般光线下目 测。 透过样品观看量桶 刻度线, 能看到则为透明或 半透明, 并观察样品纯净情况, 不得 有混浊和 悬浮物等混杂物 质存在。 3 . 2 . 3 记录下当时的测定温度及根据3 . 2 .2 所规定观察的 结果。 4 固 体含.测定法 将样品 在一定温 度条件下加热烘干后所剩物质重量与样品重 量的比 值,以 百分数表示。 本方 法参照G B I T 1 7 2 5 -1 9 7 9 第2 9 组制定。 4 . 1 仪器设备 a ) 天平: 感量为。 . 0 0 0 1 g( 即为0

6、. 1 m g ) ; b ) 水银温度计: 0 - 2 0 0 C , 分度为1 ; 。 ) 称量 瓶:直 径4 0 m m, 高2 5 m m ; 或近 似本规 格的 称量瓶; d ) 鼓风恒温烘箱。 国家机械工业局 1 9 9 9 - 0 6 - 2 4批准2 0 0 0 - 0 1 - 0 1实施 l J B / T 4 3 9 2 - 1 9 9 9 4 . 2 测定步骤 4 . 2 . 1 先将洁净的称量瓶在 ( 1 0 0 士 2 ) 的 烘箱内 烘3 0 m i n , 取出放人玻璃干 燥器中冷 却至室温后, 在天平上称重。 4 . 2 . 2将1 - 1 . 5 g 样品 倒

7、 人 称量 瓶中 , 使 样品 均 匀 地流 遍容 器 的 底 部, 盖 严 瓶 盖, 再 放 在 天 平 上 称 重。 4 . 2 . 3 打开瓶盖, 将瓶放人 恒温干 燥箱内,在1 0 0 - 1 1 0 保持2 .5 h , 将瓶取出 盖严瓶盖, 放人 玻璃 干燥器内,冷却至室温后,再放在天平上称重。 4 . 3 计算方法 固体含量X( %) 按式 ( 1 ) 计 算 羊里 二 竺 x 10 0 % . . . . , . . . . . 川 WZ一W 式中:环 一容器重量, g ; W ,烘干后试样和容器重量, 9 ; 巩烘干前试样和容器重量, 9 . 取两个 样品的平均值为试验结果。

8、 两个样品 相对误差应不大于 3 %; 大于 3 % 时应进行第二次重复 试验。 5 密度 ( 或比重 ) 测定法 5 . 1 仪器设备 a ) 精密密度计 ( 精密比 重计) : 分度为0 . 0 0 1 ; b ) 水银温度计:。 一 1 0 0 9 0 , 分度 为 l 9 v ; 。 ) 玻璃量筒: 5 0 0 m L ; d ) 恒温水浴:控制温度计分度为 I 9 C o 5 . 2 测定步骤 5 . 2 . 1 将样品 温度调整至 2 0 后, 沿玻璃棒注人干燥洁净的 玻璃量筒中约 5 0 0 m L 。 握住干燥洁 净 的密度计 ( 比 重计) 的上端缓慢地放人无气泡的样品中。

9、待静止后, 按液面凹处最低点与比重计 接触 处读数 ( 读数时视线与液面最低点必须成同一水平) , 精确 读至0 . 0 0 1 a 5 . 2 . 2 使量桶呈水平状态, 密度 计 ( 比重计) 不应接触量 桶内壁。 5 . 2 . 3 记录下测试时的液温,测定时标准温度为 ( 2 0 士1 )。 6 粘度测定法 6 . 1 甲法 本方法参照 G B / T 1 7 2 3 -1 9 9 3 第 2 9 组中涂- 1 粘度计法制定。 采用 涂- 1 粘度 计, 以: 表示, 一定量的 样品、 在 一定温度下从 规定直径的孔流出, 当 流出 量为5 0 m L 时所需的 时间作为测定的条件粘度

10、值( S ) 。涂 - 1 粘度计用于 测定粘度值不低于加 S 的有 机物水溶性淬 火介质。 6 LI 仪器设备 a ) 涂一 1 粘度计 ( Q N D - 1 ) ; b ) 水银温 度计: 0 - 5 0 1 ; , 分度为1 C ; J B / T 4 3 9 2 - 1 9 9 9 c ) 秒表: 分度为。 . l : ; d) 承受瓶:5 0 m L量杯。 6 . 1 . 2 测定步骤 6 . 1 . 2 . 1 测定之前必须进行清洗, 用纱布 将粘度计内部 擦拭干净, 在空气中干燥或用冷风吹干;对 光 观察粘度计漏嘴,应清洁。然后将粘度计置于水浴套内,插人塞棒。 6 . 1 .

11、2 . 2 将大于 1 0 0 m L的 样品搅拌均匀, 调整样品温 度至 ( 2 5 t 1 ) , 然后将样品倒人粘度计内。 调节水平螺钉使液面与刻线刚好重合。 6 . 1 . 2 . 3 为使样品中气泡逸出应静止片刻, 然后盖上盖子并插人温度计,调整水浴温度使样品 保持在 ( 2 5 t1 )。 6 . 1 . 2 . 4 在粘度 计漏嘴下面放置一个5 0 m L 烧杯( 有刻 线) , 当 样品温度符合要求后迅速将塞棒提起, 样品从漏嘴流出至杯底时, 立即 启动 秒表。当 杯内 样品 达到5 0 m L刻 线时,即刻 停止 秒表, 样品流人 杯内5 0 m L 所需时间( s ) 即为

12、样品的条件粘度值。 对同一 批样品 两次测定值之差不应大于平均值的3 %0 6 . 2乙法 本方法采用滚动落球粘度计测 定在不同 温度下有机物水 溶性淬火介质的粘度。 测定结果以动力 粘 度7 7 表示。测定样品粘度时, 球的自由 下落时间 应不少于3 0 s o 6 . 2 . 1 试验设备 a ) 滚 动 落 球 粘 度 计 R N 5 0 - 1 型 ; b ) 超级恒温器: 恒温温场最大温差为。 川; c ) 秒表: 分度值为。 . 1 s ; d ) 物理天平: 分度值为。 1 S ; 。 )韦氏天平; f )电吹风机; 9 ) 无水乙醇。 6 . 2 . 2 测定步骤 6 . 2

13、. 2 . 】 将仪器 放在实验平台 上, 然后调节 水平螺钉, 使 水平仪中的 水泡位于中心圈内。 6 . 2 . 2 . 2 温度调节: 恒温空间内的恒温水是通过超级恒温器的 循环 供给, 将进出水管分别与超级恒温 器进出液管联接,根据所需的温度调整超级恒温器上接触温度计的磁帽。 6 . 2 . 2 . 3 试球的 选择: 仪器共备有五个试球, 根据其直径大小分别编为1 , 2 , 3 , 4 , 5 号球, 其中卜 4 号为玻璃球,5 号为钢球。 每只球的密度和常数由 仪器使用说明书提供。 6 . 2 . 2 . 4 开始实验前测定管、 试球、 漏斗塞、 塞子、 垫圈 必须干 燥无油(

14、在测试前用无水乙醇洗涤, 然后吹干。 但电吹风机不能把热风吹到水平仪上) a 6 . 2 . 2 . 5 将样品沿测定管内 壁注人, 液面应低于测定管顶部约 1 5 m m 。 用试球钳将选定的 试球轻轻 夹住放人测定管中, 放上漏斗塞子, 再旋上测定管盖 ( 测定管内应无气泡) , 待恒温空间的温度 达到 测 定要求温度士 I c , 在恒温下保持 1 5 - 3 0 m i n , 方可 测定。 6 . 2 . 2 . 6 测定试球下落时间:将粘度计处于工作位置 ( 应注意将定位轴头部插人轴座内并密合 ) ,待 试球下降到环形测定线m . 时, 开 始启动 秒表 计时, 到测定线m 2 时

15、停止计时。 记录 试球下落的 时间( 在 启动和停止秒表的瞬间, 观察时应使环形测定线前后重叠) 。 然后将粘度计机身旋转 1 8 0 0 , 使试球倒 J B/ T 4 3 9 2 - 1 9 9 9 落至测定管顶部, 然后再将机身回转到工 作状态, 以便再次测定, 共做只次, 取只次时间的 平均值。 6 . 2 . 3 粘度的计算 按式 ( 2 ) 计算粘度: = K( P 一 P o ) T , , , , , , ( 2 ) 式中:7 7 - ,样品的 动力粘度, P a “ s ; K 一 一 试球常数, P。 一 - 样品密度, mP a - s g /c m 3 s g / c

16、m ; P 试 球 密 度, g / c m a ; 2 一 一 试球下落的平均时间,s o 7 酸碱度P H值测定法 在 ( 2 3 土 I ) 时 样品的P H值。 将精密试纸 ( 分度为。 .5 ) 一条浸人欲测定的 样品中, 0 .5 s 后取出与 标准色版比 较,即 得P H 值。 8 折光率测定法 8 . 1 测定原理 根据光线在不同 介质中的传播速度不同,所造成的折光率也不同, 通过对有机物水 溶性淬火介质 折光率的 测定, 可测得样品的浓度范围。 8 . 2 仪器设备 a ) 阿贝 折光仪; b ) 超级恒温器: 恒温温场最大 温差为。 .0 1 9 0 0 83 测定步骤 8

17、 . 3 . 1 在开始测定前应校正折光仪, 加 水的折光率为 1 .3 3 3 0 ;也可用标准玻璃块校正。 8 . 3 . 2 在测定开始前应将进光棱镜及折射镜用乙 醇擦洗干净,以 免留有其它物质而影响测定精度。 8 . 3 . 3 折光仪应放在 光线充足的地 方, 通恒温水使棱镜保持恒温。将样品用滴液管加在进光棱镜的磨 砂面上, 要求均匀无气泡并充满视场。 旋转棱镜紧锁手柄, 保持数分钟。调节棱镜的 旋钮 使视场分明 暗两部分, 转动补偿器消除彩虹, 并使明暗分界线清晰. 对准在十字线上。根据标尺刻度记录读数, 读 数应精确到小数点后第三位, 第四 位为估计数。 轮流从一边再从另一边将分

18、界线对准在十字线交点 上,重复观察及记录读数三次。各读数之差 不应大于。 .0 0 0 5 , 所得读数的 平均值即 为样品的 折光率。 , 电导率测定法 , . 1 测定原理 利用在同一温度下、 不同 浓度的 有机物水溶性淬火介质样品中的离子, 在电 场的 作用下 具有不同 的导电能力 ,即不同的电导率,可用以测得样品的浓度范围。 9 . 2 仪器设备 a ) 电 导仪: 基本误差小于或等于1 . 5 %; b ) 超级恒温器: 恒温温场最大 温差。 .0 1 9 0 ; c ) 烧杯1 0 0 m L 若干个; J B/T 4 3 9 2 - 1 9 9 9 d ) D J S - 1 铂

19、黑电 极一支; e ) 蒸馏水。 9 . 3 测定步骤 , . 31 测定前观察表针是否 指零, 并通过调整表 头上的螺钉使 表针指零。 9 . 3 . 2 接通电 源后打开电源 开关,预 热数分钟. 待指针完全 稳定。 9 . 3 . 3 将量程开关选择到所需要的测量档上。若预先不知道样品的电导率时, 须先把其量 程开关选择 到 最大电导率测 量档上, 然后逐档下降。 9 . 3 . 4 用电极夹夹紧电极, 并将其固 定在电 极杆上。 9 . 3 . 5 将电极插头插人电极插口内, 旋紧 插口 上的 紧固 螺钉, 再将电极浸人盛有样品的烧杯中。 9 . 3 . 6 扳动校正调节器, 使指示满

20、度 ( 校正时电 极插头应插人电极插口内) a 9 . 3 . , 将开关扳向 “ 测量” , 这时的指示数 乘以 量程开关的 倍数, 即为 样品的实际电 导率。 9 . 3 . 8 测量完后, 将电极用蒸馏水洗净,以 备下次再用。 1 0 有机物水溶性淬火介 质稀 溶液冷却曲线测定法 本方法适用于稀溶液冷却能力的测定 ( 有机物水 溶性淬火介质一般供应状态为浓缩液, 使用时根 据工艺需要可稀释成不同浓度的溶液 )a 1 0 . 1 银探头一热电 偶法 将装有热电 偶的银探头安装在一根适当的 耐热钢 管支持杆上, 用管式电阻 炉加热至 8 0 0 c C ,保持 数分钟,然后投人被测样品中去

21、( 时间不得超过 1 s ) ,要使探头位于容器中部,探头温度的下降值由 安装在心部的 热电 偶来反应, 并把它连 接在 规定的 记录 仪上, 记录 下温 度/ 时间曲 线及速度/ 温 度曲线。 1 0 . 2 装置及用具 测量装置采用淬火介质冷却速度测试仪,包括加热用管式电阻炉、样品容器 、 记录用和数据处理 用仪表、 电器装置组成一体的自 动操作系 统。 1 0 . 2 . 1 加热用电炉 管式电阻炉 ( 无控制气氛) 。加热炉身应在1 0 0 m m长度范围内的加热区保持温度均匀一致, 探头 应位于加热区的中部,探头温度波动范围应不超过 士 VC , 1 0 . 2 . 2 测试探头 可

22、采用功 2 0 m m球形或一定规格的圆柱形银制探头体 ( 纯度为 9 9 .9 %) 及其心部安装的热电偶 所 组成。 a ) 热电偶为镍铬- 镍硅电热丝, 其热接点应位于探头的几何中心, 冷却点应为。 ; b ) 热电 偶支 撑管可 用外径为功 1 0 m m、 壁厚1 m m的不锈钢管, 长度应不小于炉长的 两倍, 热电 偶应与支撑管之间绝缘; 。 ) 热电偶应牢固地固定在银探头心部; d ) 银 探头与 支撑管以 螺纹或以特制紧固螺帽连接成一体, 并固定在加热装置的支架上。 1 0 . 2 . 3 记录仪 具有2 5 0 m m全刻度振幅的记录仪表, 满量程时间 为0 . 6 s ,

23、温度/ 时间用T - Y函 数记录 仪, 速度/ 温度用 X - Y函数记录仪,指示精度 0 .5 %,测量灵敏度 1 %0 J B / T 4 3 9 2 一 1 9 9 9 1 0 . 2 . 4 热电偶温度指示计为 0 - 1 3 0 0 9 C ,读数精度为 0 . 5 %0 1 0 . 2 . 5 介质样品的容器 化学分析用烧杯 1 0 0 0 m L o 1 0 . 3 操作顺序 1 0 . 3 . 1 把 1 0 0 0 m L 的样品放在容器内, 在加热器上搅拌加热到规定的温度, 然 后放到管 式电阻炉下 面,并调整 好放置的部位,以 保证探头落人被测样品中, 探头杆部下端距液

24、面1 5 - 2 0 m m . 1 0 . 3 . 2 银探头在电阻 炉中 加热至( 8 0 0 :t 2 ) ,然后保持3 - 5 m i n , 停止加热。 检查T - Y, X - Y仪, 均应处于正常运转状态。 在样品静止条件下启动开关. 探头自 动投人到容器中,同时 仪表记录下温 度/ 时间、 速度 / 温度曲线。 1 0 . 4 装置的 修正 1 0 . 4 . 1 镍铬- 镍硅热电偶的电势用铂一 铂锗标准热电偶来标定,其误差应在允许范围内方可使用。 1 0 . 4 . 2 对新的 探头以蒸馏水为标准液, 反复测量其灵敏性和 重复性, 从8 0 0 一 4 0 0 的秒数差 值应

25、不 大于0 .5 : 。 1 0 . 4 . 3 探头的修复方法 每测量五条曲线后, 探头表面应用8 0 0 - 1 0 0 0 号金钢砂纸轻轻擦磨, 显出 光泽。 经修复的探头不能正确表示冷却曲线时,应停止使用。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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